作者单位
摘要
湖南工学院材料与化学工程学院, 湖南 衡阳 421002
研究应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术建立准确测定野生藜蒿中12个微量元素的分析方法。 采用MS/MS模式, 以O2为反应气, 元素As和Se与O2发生质量转移反应生成AsO和SeO, 通过测定AsO和SeO消除质谱干扰; 以NH3/He为反应气, 元素Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn与NH3/He发生质量转移反应形成团簇离子, 通过测定团簇离子消除质谱干扰。 元素Cd, Hg和Pb采用标准模式进行测定。 12个待测元素的校准曲线在0~200 μg·L-1范围内具有良好的线性关系, 各元素的检出限为0.64~49.61 ng·L-1。 通过测定国家标准物质芹菜(GBW10048), 采用t检验法进行差异性检验表明, 测定值与标准值之间无显著性差异, 验证了方法的准确可靠性。 各元素的加标回收率在92.0%~106.1%之间, 相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.9%。 分析了来自国内不同地区的4个野生藜蒿样品, 结果显示, 不同来源样品中12个元素的含量各有差异, Mn, Fe, Zn的含量远高于其余九种元素, 毒理性元素As, Cd, Hg和Pb的含量处于极低水平。 方法能准确测定野生藜蒿中的多种微量元素, 为野生藜蒿的食用营养和安全提供科学的理论依据。
藜蒿 电感耦合等离子体串联质谱 微量元素 质谱干扰 Artemisia selengensis Inductively coupled plasma tandem mass spectrometr Trace elements Mass spectral interference 
光谱学与光谱分析
2018, 38(12): 3923
作者单位
摘要
1 湖南工学院材料与化学工程系, 湖南 衡阳 421002
2 长江师范学院化学化工学院, 重庆 涪陵 408100
建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中12种杂质元素(Mo, Cr, Zn, Pb, Ni, Mn, Fe, Cu, Ca, Al, Na, K)的分析方法。 将NMP用硝酸酸化后直接进样分析, 无需对样品进行消解, 避免了样品前处理时引入误差的风险。 通过优化等离子体工作参数, 减轻了有机溶剂对等离子体的负载, 确保了等离子体的稳定工作, 优化后等离子体射频功率为1 350 W, 载气流量为0.40 L·min-1。 采用轴向观测方式获取样品原子化或离子化过程中的所有信号, 降低了方法的检出限, 提高了分析灵敏度。 通过选择各元素合适分析谱线、 采用附加氧气除积碳并结合背景校正技术消除了各类谱线及背景干扰, 选用标准加入法校正了基体效应, 抵消了高浓度有机基质对易电离元素产生的干扰。 结果表明, 标准工作曲线的线性相关系数在0.999 5~1.000 0之间, 检出限在3.8~106.4 ng·g-1范围内, 各元素的回收率在92.0%~108.0%之间, 11次测定的相对标准偏差(RSD)≤4.8%。 方法操作简单, 无需复杂的样品预处理, 分析速度快, 测定结果准确可靠, 精密度高, 完全满足大批量实际产品的分析要求。 方法可应用于NMP产品中杂质元素的监测。
电感耦合等离子发射光谱 N-甲基吡咯烷酮 杂质元素 直接进样 Inductively coupled plasma optical emission spectr N-methyl-2-pyrrolidone Direct injection Impurity elements 
光谱学与光谱分析
2017, 37(3): 910
作者单位
摘要
1 湖南工学院材料与化学工程系, 湖南 衡阳 421002
2 长江师范学院化学化工学院, 重庆 408100
建立测定松香中16个杂质元素含量的分析方法。 松香经乙醇溶解稀释后直接采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定。 高浓度乙醇对等离子体所产生的负载以及有机碳不完全燃烧可能会在采样锥和截取锥孔沉积导致信号逐渐降低, 通过优化等离子体的射频功率、 载气流量以及样品提升量等仪器的操作条件, 增加了等离子体中心通道的温度, 提高等离子体的电离效率。 采用在等离子体中加入低浓度氧气使有机碳充分燃烧, 消除了积碳现象, 维持了质谱分析信号的稳定。 通过仪器调谐和同位素的选择有效地降低了氧化物和双电荷质谱干扰, 避开了大量同量异位素干扰以及多原子离子干扰, 利用碰撞/反应池(CRC)技术, 分别选用氦碰撞模式和氢反应模式, 消除了其余质谱干扰, 选择内标元素补偿了样品与标准之间的粘度差异来匹配不同基体。 结果表明, 该方法的检出限在0002~0035 μg·g-1之间, 实际样品的加标回收率为9400%~10600%, 相对标准偏差(RSD)≤334%。 方法采用乙醇溶解松香后直接测定, 无需专用的样品前处理设备, 具有操作简单、 分析速度快、 灵敏准确等优点, 为松香中杂质元素的质量评价提供了一种新的分析方法。
松香 电感耦合等离子体质谱 乙醇 杂质元素 Rosin Inductively coupled plasma mass spectrometry Ethanol Impurity elements 
光谱学与光谱分析
2017, 37(2): 603
作者单位
摘要
1 湖南工学院材料与化学工程系, 湖南 衡阳 421002
2 长江师范学院化学化工学院, 重庆 408100
建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食品级壳聚糖中杂质元素的分析方法。 壳聚糖用3%的柠檬酸溶解并加入低浓度盐酸后, 采用ICP-MS法直接测定其中的Be, Na, Mg, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Cd, Sn, Sb, Hg, Pb等20种杂质元素。 盐酸的使用有效地改善了元素的稳定性, 尤其是Hg和Sn。 选择动态反应池(DRC)技术消除了氯离子干扰以及其他质谱干扰, 采用基体匹配法并通过加入Sc, Y, In, Bi内标元素混合溶液补偿了样品传输效率的差异以及有机溶剂蒸发速率的影响。 在选定的工作条件下, 20种元素的标准曲线方程具有良好的线性关系, 线性相关系数不小于0.999 7, 各元素的检出限在0.64~19.01 ng·L-1之间, 加标回收率在89.50%~109.00%之间, 相对标准偏差(RSD)在1.17%~4.05%之间, 实际样品分析结果显示, 食品级壳聚糖中杂质元素的含量较低, 其中重金属元素的含量很低, 食用安全。 该方法能简便、 灵敏、 准确地测定食品级壳聚糖中的20种杂质元素。
壳聚糖 电感耦合等离子体质谱 柠檬酸 盐酸 杂质元素 Chitosan Inductively coupled plasma mass spectrometry Citric acid Hydrochloric acid Impurity elements 
光谱学与光谱分析
2016, 36(8): 2621
作者单位
摘要
1 湖南工学院材料与化学工程学院, 湖南 衡阳 421002
2 长江师范学院化学化工学院, 重庆 408100
建立应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定柴油中微量硫的分析方法。 柴油样品经煤油简单稀释后直接进样分析, 高浓度有机溶剂具有较高的饱和蒸气压, 会造成等离子体的负载增加从而影响等离子体的稳定性, 通过优化仪器的射频功率、 载气流量和溶液提升量等工作参数维持了等离子体工作的稳定性, 选用轴向观测技术提高了方法的灵敏度。 硫的分析谱线处于紫外光区, 光室中的氧气会吸收紫外光谱, 采用氩气为保护气并延长氩气吹扫光路的时间控制了光室的纯度。 采用在等离子体气体中通入一定量的氧气使高浓度有机碳完全燃烧, 消除了碳沉积现象。 详细地研究了硫的光谱干扰, 采用实时背景扣除功能软件进行校正。 通过加入内标元素Y校正了基体对硫信号抑制的差异, 补偿了部分光谱漂移所带来的误差, 有效地改善了测量的精密度。 样品的分析结果表明, 该方法硫的检出限为0.2 μg·L-1, 三水平加标回收率在97.4%~101.8%之间, 11次平行测定的相对标准偏差(RSD)在1.6%~2.1%之间。 方法的样品前处理过程采用煤油稀释后直接测定, 具有操作简单、 快速、 准确、 线性范围广、 检出限低和精密度好等特点, 可用于柴油中微量硫的快速分析。
电感耦合等离子体发射光谱 柴油  煤油 Inductively coupled plasma optical emission spectr Diesel Sulphur Kerosene 
光谱学与光谱分析
2016, 36(5): 1464
作者单位
摘要
1 湖南工学院材料与化学工程学院, 湖南 衡阳 421002
2 长江师范学院化学化工学院, 重庆 涪陵 408100
建立了硅藻土助滤剂中多个重金属元素的分析方法。 以氢氟酸、 硝酸和磷酸为混合试剂采用微波消解法对硅藻土助滤剂进行密闭消解, 应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对消解液中的Be, Cr, Ni, As, Cd, Sb, Sn, Tl, Hg, Pb等10个元素进行测定。 研究了高硅基体存在时所产的质谱干扰, 首先通过优化仪器工作参数以及待测元素同位素的选择, 最大程度地避免了质谱分析过程中的多种干扰, 然后选择动态反应(DRC)技术消除了其它质谱干扰, 多元素(Li, Sc, Y, In, Bi)内标溶液的使用消除了基体效应, 维持了分析信号的稳定。 分析结果显示, 10个待测元素的检出限在3.29~15.68 ng·L-1之间, 相对标准偏差(RSD)≤4.62%, 加标回收率为90.71%~107.22%。 方法的灵敏度高, 准确度和精密度好, 可用于硅藻土助滤剂的质量控制和安全评价。
硅藻土助滤剂 电感耦合等离子体质谱 重金属 内标 动态反应池 Diatomite filter aid Inductively coupled plasma mass spectrometry Heavy metal Internal standard elements Dynamic reaction cell 
光谱学与光谱分析
2015, 35(11): 3192
作者单位
摘要
1 湖南工学院材料与化学工程学院, 湖南 衡阳421002
2 长江师范学院化学化工学院, 重庆408100
建立了乙醇稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蓖麻油中多个无机微量元素的分析方法。 蓖麻油样品用乙醇稀释, 使用ICP-MS法直接测定。 在等离子体氩气流中加入少量氧气, 使高浓度有机溶液进入等离子体中完全燃烧, 防止了高碳在质谱锥口和离子透镜上的冷凝沉积, 采用八极杆碰撞/反应池(ORS)消除了质谱干扰, 多元素(Sc, Ge, Rh, Ir)内标溶液的使用消除了基体效应, 维持了各元素分析信号的稳定, 通过向待测溶液中加入Au标准溶液, 使元素Hg形成金汞齐消除了记忆效应。 20个待测元素的线性相关系数≥0.999 5, 检出限在0.06~20.1 ng·L-1之间, 回收率为90.4%~110.2%, 相对标准偏差(RSD)≤4.8%。 通过对不同来源蓖麻油样品进行分析, 结果显示, 三个样品中元素的含量存在较大差异。 方法能快速、 简便、 准确测定蓖麻油中的多个无机元素。
蓖麻油 电感耦合等离子体质谱 元素 乙醇 Castor oil Inductively coupled plasma mass spectrometry Elements Ethanol 
光谱学与光谱分析
2015, 35(10): 2882
作者单位
摘要
1 湖南工学院材料与化学工程学院, 湖南 衡阳421002
2 长江师范学院化学化工学院, 重庆 涪陵408100
研究了电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)法测定锰锌铁氧体中硅和磷元素的分析方法。 样品用硝酸+盐酸经微波溶解, 用超纯水稀释后直接进入ICP-MS法进行测定。 通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气, 消除高盐基体带来的多原子离子质谱干扰, 采用Y为内标元素校正基体效应所产生的影响, 优化了仪器的最佳工作参数。 采用NIST SRM 362和NIST SRM 364验证了方法的准确性, 测定结果与标准物质所提供的参考值一致。 硅和磷元素的检出限分别为091和027 μg·L-1。
电感耦合等离子体质谱法 锰锌铁氧体 八极杆碰撞/反应池   Inductively coupled plasma mass spectrometry MnZn ferrites Octopole reaction system Silicon Phosphorus 
光谱学与光谱分析
2014, 34(3): 808
作者单位
摘要
1 湖南工学院材料与化学工程学院, 湖南 衡阳421002
2 长江师范学院化学化工学院, 重庆 涪陵408100
采用微波消解处理咖啡样品, 建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中Na, Mg, P, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, As, Se, Mo, Pb等14种无机元素的分析方法。 样品采用HNO3+H2O2混合酸微波辅助消解, 优化了仪器的工作参数。 加标回收率测定结果表明, 所有待测元素的相对标准偏差(RSD)均小于3.84%, 回收率在92.00%~106.52%之间。 该法准确度高, 精密好, 并能同时进行多种元素测定, 完全能满足样品测定要求, 可为咖啡中无机元素的快速检测提供科学依据。
电感耦合等离子体质谱 咖啡 无机元素 微波消解 Inductively coupled plasma mass spectrometry Coffee Inorganic elements Microwave digestion 
光谱学与光谱分析
2013, 33(7): 1953
作者单位
摘要
1 湖南工学院材料与化学工程学院, 湖南 衡阳421002
2 长江师范学院化学化工学院, 重庆 涪陵408100
3 中南大学化学化工学院, 湖南 长沙410083
建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定用HNO3+H2O2混合酸经微波消解处理苦杏仁样品中B, Na, Mg, Al, P, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Mo, Cd, Ba, Pb等24种微量元素的分析方法, 优化了仪器的最佳工作条件。 通过添加标准进行加标回收, 结果表明, 24种待测微量元素的相对标准偏差(RSD)均小于4.79%, 回收率在90.00%~109.30%之间。 该法具有准确度高、 精密性好、 并能同时进行多种元素测定等优点, 该法可为苦杏仁中无机元素的快速检测提供科学依据。
苦杏仁 电感耦合等离子体质谱 微波消解 微量元素 Bitter almond Inductively coupled plasma mass spectrometry Microwave digestion Trace elements 
光谱学与光谱分析
2013, 33(5): 1354

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