近年来，基于激光增材制造技术的先进结构材料和构件制备及应用取得了重要进展，并由此带动了该技术在金属功能材料制备与调控方面的发展。作为金属功能材料典型代表的形状记忆合金兼具形状记忆、超弹性和弹热效应等新奇特性，这些特性与合金的微观组织、微结构演化高度相关，但难以通过传统制备和表征手段实现精细化调控和实时相变测量，因而通过激光增材制造技术调控微结构并进行原位同步辐射观测成为形状记忆合金性能提升的重要手段。本文综述了基于激光增材制造的形状记忆合金设计、微结构调控、工艺-结构-性能关系以及国内外研究现状，并从技术原理、材料特性、工艺优化、结构调控和原位表征等方面对形状记忆合金激光增材制造研究进展进行了介绍，归纳整理了现阶段激光增材制造形状记忆合金的主要性能。另外，本文介绍了激光增材制造过程的原位X射线衍射表征方法以及该表征方法的典型应用，对增材制造过程中合金的相变动力学测量及单晶原位表征方法进行了梳理，并对该技术的未来发展趋势进行了展望。

本论文以Al(OH)3胶体为研究对象, 使用同步辐射SAXS技术并结合FTIR、SEM、DLS、Zeta potential表征手段, 考察了Al(OH)3胶体粒子在老化时间0 - 135 min下的分形结构演化规律, 并提出了一种可能的生长机制。不同老化时间下的双对数坐标图呈现明显的线性, 说明胶体样品存在分形结构。结果表明, 随着老化时间的延长, 质量分形维数Dm由25 min时的2.29增加至85 min的2.78;95 min - 135 min时, Dm值在2.76 - 2.79范围内, 基本不发生变化。这说明, 老化时间在25 min - 85 min时, 体系初级颗粒由最初的相对分散状态快速团聚为大尺寸的团簇, 最后形成致密的凝胶。95 min - 135 min, 凝胶过程已经完成, 胶粒尺寸不发生变化, 135 min时胶块可能发生破裂。

全场透射X射线显微镜（TXM）具有纳米量级空间分辨、原位、无损和三维（3D）成像等优点，目前已被广泛应用到多个研究领域中。纳米三维成像线站是上海同步辐射光源（SSRF）二期工程建设内容之一，该线站瞄准前沿领域中的科学问题和国家战略需求，主要实验方法为TXM和纳米计算机断层扫描（CT），能量范围为5~14 keV，空间分辨率的设计指标为20 nm。该线站基于弯铁光源，光束线采用柱面准直镜、双晶单色器和超环面聚焦镜设计方案。实验线站采用自主设计、整体集成的全场TXM系统，实验站中单毛细管聚焦元件、TXM机械系统、纳米CT控制及数据采集软件均为自主研发。2021年SSRF纳米三维成像线站（BL18B）完成了带光调试与性能测试，实现了20 nm分辨率的TXM成像，是国际上首条基于弯铁光源并实现20 nm分辨率成像的光束线站，测试结果全部达到线站设计指标，2022年该线站将对用户开放使用。

离子轰击固体表面诱导的纳米结构具有小周期（10~100 nm）、大面积、准周期的特点。利用氩离子轰击在减反膜上制备出横向特征尺寸在100 nm附近、横向周期性与纵向连续性逐步明显的准周期纳米波纹结构。为了增大表征面积，利用极紫外散射法表征了上述自组织纳米波纹的形貌特征。结果显示，面内和锥角模式的极紫外散射法所获得的样品横向和纵向形貌特征，均能够与原子力扫描显微镜所获得的样品形貌特征相对应，这初步说明了此方法表征准周期纳米波纹结构基本形貌特征的可行性，为后续的定量分析提供基础。同时，利用极紫外同步辐射光表征的自组织纳米结构面积达到了mm²量级，将合肥光源计量光束线的表征范围拓展到自组织纳米结构，这也为未来探索极紫外光刻掩模的散射表征等研究提供参考。

近年来，随着“中国制造2025”的大力推动，增材制造技术已经在航空航天、****等多个战略产业领域展现出了巨大的应用价值和广阔的应用前景，是世界先进制造领域发展最快、技术研究最活跃、关注度最高的研究方向之一。虽然增材制造技术与整体锻造等传统加工方法相比有着诸多优势，但当金属增材制造成形工艺选择不合适时，成形件内部易产生气孔、未熔合等缺陷；同时，制造过程中超快的加热/冷却会在构件中产生较大的残余应力，最终导致构件开裂、变形，显著降低增材制造成形件的内部质量和力学性能。由于增材制造过程涉及十分复杂的材料冶金、物理、化学和热力耦合现象，因此难以通过传统的材料表征手段对其进行分析。随着同步辐射光源和中子源的快速发展，基于同步辐射和中子衍射的表征技术在分析金属增材制造零件内部缺陷和力学性能等方面扮演着越来越重要的角色，这些技术可以阐明增材制造过程中熔池的动力学行为、凝固缺陷的产生机制、构件中应力的分布状态以及非平衡固态相变等过程。本文综述了同步辐射和中子衍射技术在增材制造过程中进行原位观察和应力分析的原理、各自的优势以及它们在增材制造中的实际应用，总结了其应用于金属增材制造技术的最新进展，并对其未来的发展进行了展望。