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20年第14期封面文章:纳米级成像,开辟了分子结构时代

2020-07-24

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封面| 纳米级成像,开辟了分子结构时代

天津大学胡晓东教授课题组在《激光与光电子学进展》发表题为“纳米计算机断层扫描成像技术进展综述”的综述文章,概述了纳米CT成像的基本原理,简要介绍了基于投影放大的纳米CT成像技术及基于X射线放大技术的纳米CT成像技术,最后进行了总结和展望。

吕寒玉,邹晶,赵金涛,胡晓东. 纳米计算机断层扫描成像技术进展综述[J].激光与光电子学进展,2020,57(14):140001.

撰稿人|吕寒玉 邹晶

一、研究背景

计算机断层成像技术(CT)能够在不破坏样品的情况下获得内部的三维结构信息,拓展了人类对生物体结构与功能的认识。

目前常规的医用CT最优分辨率仅有几百微米。类似医用CT成像结构的显微CT,由于FDK 算法的重建技术的引入,纵向分辨率得到了极大的提高,但由于X射线具有高穿透性,难以进行调制,其分辨率一直处于几十微米的水平。

随着微米级焦斑尺寸的射线源和高分辨的X射线探测器相继研制成功,基于这两者构建的显微CT,最佳分辨率可在百纳米量级。

同步辐射X射线源具有高准直、宽波段、高亮度的特点,随着大型同步辐射装置的进步及各式各样的X射线聚焦元件的开发,实现了对X射线的聚焦与放大,使得X射线成像分辨率提高到了纳米级别,分辨率在十纳米量级,CT成像进入到了纳米阶段。

在牙科的研究领域,纳米CT作为无损检测的高分辨成像工具,具有无可取代的地位。骨骼中的纳米纤维胶原的聚合物基质由磷灰石矿物晶体组成。在研究磷灰石矿物微结构、矿物分布或成骨细胞矿化活性时,最好在亚微米分辨率下研究,同时尽量减少样品制备的损害。利用纳米CT成像技术能够在纳米尺度上绘制骨骼牙齿等的矿质含量分布变化。

图1 利用纳米CT成像技术对牙齿成像。(a)和(b)分别为不同方向的切片图;(c)(d)(e)分别为体积渲染图,能够清晰的分辨出本质小管(直径约1-2μm)及其分支(直径约200nm)的结构。

二、基本原理

CT成像原理:当X射线穿过样品后,射线强度和相位会发生变化,在像面产生吸收衬度和相位衬度,探测器就会采集到包含样品内部信息的投影图像。将样品旋转不同的角度,那么能够收集到包含不同排列组合的样品内部结构的投影图像,对足够多的投影图像进行解析重构,即CT三维重建,就能获得样品内部的结构,如图2所示。


图2 典型锥束CT成像系统示意图

纳米CT严格来讲是指能够实现优于100nm分辨能力的CT成像系统,依据系统的结构的不同可分为基于投影放大型的CT成像系统和基于X射线显微镜型的纳米CT 成像系统

三、基于投影放大的纳米CT成像技术

基于投影放大的纳米CT成像技术,主要是通过几何投影放大直接成像,通过使用具有纳米焦斑尺寸的射线源和较大的几何放大比(源像距与源物距之比)达到纳米级别的分辨能力(图3)。


 

由图3可知,射线源到待测样品的距离Z1越小,待测样品到探测器的距离Z2越大,则几何放大比M=Z2 +Z1)/ Z1越大,越能够分辨更小的细节。

但是焦斑尺寸具有一定的尺寸,在投影过程中不能避免的会出现弥散斑 ,仅增加几何放大比并不能有效的提高分辨率。如何减小焦斑尺寸和像元尺寸就成为纳米CT发展的重要方向,而这两者都依赖于X射线元件的研制。

纳米级焦斑的的获取

纳焦点射线源的实现方式有两种,一是利用改制的SEM装置实现的纳米尺寸焦斑;另一种是利用X射线元件聚焦实现纳焦斑

利用改制的SEM装置实现的纳米尺寸焦斑:将数十纳米的金属靶安置到改造扫描电镜源(SEM源)的真空腔内,电子束轰击金属靶,从而产生数十纳米焦斑尺寸的X射线源。

这种纳米级X射线源是对利用实验室源实现纳米CT的探索,但由于亮度极低,光通量极小,成像效率非常低,使用推广潜力很小。

利用X射线元件聚焦实现纳焦斑:利用X射线调制元件对X射线进行调制聚焦,例如同步辐射X射线源配合X射线调制元件形成纳米焦点的射线源。但是由于X射线穿透力极强,研制X射线调制元件并不是一个容易的事情,因而X射线调制元件的成功研发对纳米CT成像更具有不可比拟的意义。表1列举了常见X射线聚焦元件的种类名称及能够实现的最小束斑直径。

表1 常用X射线聚焦元件分类与重要参数汇总表格

四、基于X射线放大技术的纳米CT

基于X 射线放大技术实现的纳米CT,是指利用X射线元件搭建X射线显微镜实现X射线的显微放大,从而得到纳米级分辨力的图像,如图4。

图4 X射线显微镜原理图。(a) 可见光显微镜成像原理图;(b)软X射线显微镜成像原理图;(c)硬X射线显微镜成像原理图

X射线调制元件能够实现X射线的聚焦,是纳米CT实现X射线显微放大的关键部件,目前常用的有:波带片、复合折射透镜、布拉格放大器、X射线毛细管。

波带片

波带片是由多个面积相等的同心圆环组成,相邻两个环之间的相位差为π。成像分辨率由波带片最外环的宽度决定,调制效率由厚度决定。为了兼顾分辨率和成像效率,通常期望波带片具有更高的宽深比。利用波带片的搭建的纳米CT成像系统,如图5所示。


5 利用波带片搭建X射线纳米CT成像系统

复合折射透镜

复合折射透镜是由多个特定形状的X射线凹透镜组合而成起。主要分为球形复合透镜(如图6(b))、抛物面复合透镜、平面折射透镜(如图6(a))及kinnoform透镜等类型。

球形的复合折射透镜存在明显的球差,严重影响成像质量。抛物面复合折射透镜的曲面为抛物面,能在二维方向上对X射线进行聚焦,克服像差,但是抛物面的加工难度大。平面复合折射透镜就是一个抛物面复合折射透镜的切面,能产生一维方向的聚焦。kinnoform透镜能够减少透镜对X射线的衰减作用,效率可以达到90%,但是目前并没有成熟稳定的加工途径,更多的是在研究阶段。

随着集成电路制造技术和光刻技术的发展,降低了抛物复合折射透镜的加工难度,因此平面复合折射透镜得到了发展。

但是,由于复合折射透镜单位透镜表面的缺陷和堆叠精度的限制,这类X射线元件存在严重的球差,是X射线成像领域内的一大研究热点。越来越多的研究人员试图从光学的角度来理解和描述X射线,如Frank Serboth等人对X射线透镜的波前误差进行测定并开展了校正工作,希望通过X射线的光学函数来评价和分析X射线成像过程,实现对X射线特性的进一步了解。


图6 复合折射透镜原理图。 (a) 平面复合折射透镜; (b) 球形复合折射透镜

布拉格放大器

X射线布拉格放大器是一种由两块正交放置的具有Kirkpatrick-Baez几何形状的硅晶体(K-B透镜)组成的具有X射线聚焦功能的元件,结构如图7所示。

布拉格放大器的优势在于能在硬X射线波段实现较高效率的调制,且通过调节K-B透镜的曲面程度实现放大倍数可调。其局限性在于安装精度要求高,KB透镜的面型误差难以控制。反射光学器件具有固有的消色差特性,适合在宽能带X射线实验中应用。

图7 椭圆面型布拉格放大器示意图

X射线毛细管

X射线毛细管是根据内全反射原理而制成的光学器件。当X射线以掠入射角入射到空心玻璃毛细管中时可以达到很高的反射率,如图8所示。

图8 毛细管聚焦示意图.(a)单毛细管聚焦示意图;(b)多毛细管聚焦示意图

根据光通道数量的不同,可以将毛细管分为单毛细管和多毛细管。

单毛细管又被称为椭球镜,具有聚焦光斑小、增益高、体积小等优点,大多用作硬X射线纳米CT的调制元件。其结构原理如图9所示,X射束能够通过一个单毛细管光滑内壁发生全反射从而实现光束聚焦,对于能量为10keV的X射线,临界角为0.2°。

 

图9 X射束在单毛细管聚焦原理示意图

多毛细管是由一簇横截面呈六方形状的空心玻璃纤维管紧密排列而组成的毛细管阵列,如图9。它接收面大,X射线利用率高,但聚焦光斑较大。针对多毛细管元件的诸多研究工作更多的是集中到X射线荧光CT、X射线衍射成像等,在X射线CT成像领域的应用极为有限。

五、总结与展望

纳米CT成像技术目前存在的问题:

1、纳米CT向计量型的转化问题。

虽然目前纳米CT的最优分辨率已经突破10纳米,但是仅限于定性测量还不能实现定量测量的功能。作为测量仪器,CT设备的校准规范及流程,目前在国际上尚未达成共识,德国、美国、中国等国家发布了各自国家的相应标准,但并未形成ISO标准。

2、系统几何参数和机械定位精度

CT成像的重构过程是建立在理想几何位姿的基础上,然而实际上难以避免有系统随机震动和装配误差,给纳米CT的实现造成困难。

3、环境温度对成像的影响。

纳米CT成像设备属于封闭式空间设备,在样品扫描过程中,射线源连续发射X射线,会引起内部环境温度的变化,由于热膨胀的存在,使部件位置关系发生变化,造成图像分辨率下降。

目前纳米CT领域的研究热点在于进一步提高系统的分辨能力和提高系统测量的准确度。前者依赖于X射线成像元件的开发,后者则要求将成像系统的不稳定性降至足够小的范围。提高测量准确度的手段有许多工作可以开展,例如监测射线源的不稳定性曲线、机械系统的振动和噪声曲线等,对投影数据进行相应的调整,有利于提高重建图像的质量,探究X射线与样品相互作用的热效应对尺寸测量的影响,这些工作的开展均有助于获取更加准确的图像,从而进一步实现溯源与计量。

 

课题组介绍 

天津大学微纳测试技术实验室,是国内第一个从事微纳米测试领域研究的科研团队,隶属于精密测试技术及仪器国家重点实验室。

团队重点开展X射线显微成像技术、扫描探针显微技术、微纳光学测试技术等微纳几何量测试技术。聚焦先进制造领域的关键需求,研发X射线三维显微成像系统、工业型扫描探针显微镜、原子薄膜厚度测量仪和多模式光学干涉显微镜等一系列高端微纳测量仪器系统。

团队先后完成国家重大科学仪器设备开发专项项目、863计划重点项目、973计划课题、国家重点研发计划、国家自然基金项目等30余项国家级科研项目,在国内外期刊上发表论文150余篇;撰写了5项国家标准,授权发明专利20余项;获教育部技术发明一等奖、教育部科技进步一等奖和国家科技进步二等奖各1项。