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高光谱成像技术能够预测复合材料“失效时间”

发布:HPLSElaser阅读:2116时间:2018-1-15 10:49:50

无论是汽车金属表面的喷漆、日用化妆品还是电子显示器中使用的涂层,很显然都是各种各样的涂料和复合材料。这是因为这些材料是由不同的材料,包括染料、纳米粒子、大颗粒和颜料组合而成。当其中任意或全部的材料组分以特殊的方式进行物理或化学相互作用时会发生问题,这可能是因为反应过程中的混合、沉积、温度变化以及pH或离子浓度的变化发生错误造成的。

检测样本表面特征的常用方法是多光谱成像(MSI)技术。但是MSI通常不提供分析光谱数据的能力。多光谱成像通常使用相对较少的,通常不连续的波长数据采样点。

如果要求更高的灵敏度和特异度,越来越多的行业转向使用高光谱成像显微镜(HSIM)。高光谱成像显微镜提供了真正的光谱分析,可以识别视场(FOV)内光谱的异常变化,并能够预测可能的制造过程中发生的问题或减少“失效时间”。高光谱成像显微镜的主要优点是能够提供亚微米级表面的详细分析。这往往是在流程和材料的失效过程刚开始时是不可能的。汽车和化妆品行业中涂料和复合材料的混合就是很好的例子。

鉴于所涉及的大多数材料是已知的,可以记录它们的光谱特性来创建参考光谱库(RSL)。然后可以使用该库来比较和对比视场中的物体呈现的光谱。如果这些成分聚集、结合或以任何方式进行物理或化学相互作用,其光谱特征将经常改变,并将显示出失效的特征。高光谱成像考虑了视场中的每个分量,其将光谱呈现为多个光谱对象,可以与参考光谱库中的光谱进行比较。

波长色散高光谱成像显微镜提供了确定组分比例和量化标准偏差的方法。了解微米或亚微米尺度下材料之间可能发生的相互作用,将大大增加找出问题根源的可能性,并便于我们提出合适的解决方案。天然产品和从的天然产品中提取的产品都受到自然界诸多因素的影响,例如会影响粘附性、物理和化学性质以及染料的吸收性。

纳米材料用量的增加带来了更大的挑战。因为纳米粒子尺度比光的波长小,所以人类不能直接看到它们或者解决纳米尺度下的问题。然而,在纳米粒子之间的暗场光谱散射相互作用中使用高光谱成像显微镜能够非常容易地检测到纳米粒子的聚合、大小和形状的变化。

20世纪70年代初,美国宇航局和美国地质调查局开始实施多光谱成像和高光谱成像地形测绘。成像光谱系统与安装在飞机或卫星上的望远镜进行链接。与此同时,化学家开发了成像拉曼和红外仪器,用于检测空间分辨分子种类和晶体特征。通过将远程光谱成像重新应用于研究显微镜,科学家们发现了以微米至亚微米空间分辨率表征异质固体的方法。现在这种方法正在用于工业、农业和医药的材料质量控制和研究。

多光谱与高光谱成像

多光谱成像在通常用于液晶可调谐滤波器生产的非连续波长带通滤波器或耦合到CCD相机的声光可调谐滤波器中表征固定视场。每个带通滤波器通常从10到20nm提供一个波长数据点。

能够用50个波长数据点光谱来表征的视场将被连续获取50次,并且每个相机像素中将累积50个数据点光谱。实际上,将通过每个带通滤波器拍摄“照片”以通过视场生成一系列波长样本。数据积累起来形成一个数据矩阵,其中视场的高度和宽度在X轴和Y轴上,波长在Z轴上。为了产生完整的光谱表征,扫描必须完整并且视场刚性固定。

高光谱成像显微镜的工作方法

高光谱成像显微镜使用与CCD相机耦合的棱镜或衍射光栅成像分光光度计同时工作于365nm至920nm波段,带通从1nm至5nm不等。一个无限的视场的特点依次是数百个连续的波长谱。高光谱成像显微镜还提供分析和光谱功能,包括吸收、反射率、荧光、发光和发射等功能分析。样本光谱沿着X轴中的像素行分布,沿Y轴方向沿着像素列分布空间信息。

高光谱成像显微镜通过在电脑控制的显微镜平移台上安装样品进行工作。然后显微物镜将视场的放大图像投影到分光光度计的入口狭缝上。显微镜的平移阶段可能需要非常大,并且在某些情况下可以结合到软件中,例如LightForm公司的PARISS(棱镜和反射成像光谱系统),甚至可以控制机器人样品处理系统。除了样品处理以外,大多数高光谱成像显微镜系统并不需要特别定制(表1)。

样品光谱与特征光谱库中相关。这个库中的单个光谱是独特的伪彩色,原始样本中可能不一定存在这些颜色。该软件能够扫描不需要构建数据矩阵的无限视角。在样品分析过程中,在视场的物理切片上采集连续的一系列独立的光谱,并且可以在任何时候停止场扫描而不会丢失光谱完整性。通过视场内目标区域的单个光谱快照可以以毫秒为单位进行拍摄,以精确捕捉运动中的物体。但是,对于数据矩阵方法来说,这种模式是几乎不可能实现的。

在场扫描之后,通过将沿着像素行的强度相加来生成灰度光谱图像。与满足或超过最小相关系数的特征光谱库光谱相关的样品光谱然后通过像素完美“绘制”到灰度图像上,其中不能关联的光谱颜色将保持灰色。

这个过程的流程涉及所描述的系统,该系统定义了接近组件级别的光谱对象的边界和特征(图1)。具体而言,系统可以识别缺陷的早期迹象、确定感兴趣的领域、统计光谱对象并量化其统计和空间分布、确认油漆和粉末中色心的构成和空间分布、表征诸如发光阵列和用于太阳能电池板的光敏表面膜的电子发射体的发射特性和分布并确定纳米粒子的大小、形状和分布。一旦扫描光谱被采集,软件连接各个光谱切片创建高光谱图像,并提供接近实时的输出。


图1,高光谱显微镜组件的示例包括反射/透射显微镜和棱镜分光光度计,同时工作于365nm至920nm和用于观察的图像相机。在组件上方展示的是放大20倍的金属汽车漆样品(a)。一幅灰度高光谱图像(b)。在参考光谱库中,用户单独对所有光谱进行伪彩色编码(c)。在视场中的0.25×0.25mm区域的伪彩色中的高光谱图像;已被抽样34669次(d)。谱图直方图为34669个光谱数据点,每个点的特征面积为1.25×1.25μm(e)。CIE(国际照明委员会)色彩空间示范(f)。图片来源:LightForm公司。

在非均匀金属涂料或化妆品样品中由染料和固体颜料组成的光谱物体可用反射百分比来表征(图2和图3)。光谱物体可以在CIE(国际照明委员会)色彩空间中划定。

光谱仪和显微镜参数

波长色散光谱仪的约束条件与成像光谱仪入口狭缝的宽度对空间和光谱分辨率的影响有关。显微镜物镜将视场区域的放大图像投影到入口狭缝上并将其填满。穿过狭缝到达分光光度计的图像部分是视场物理切片的图像。


图2,该图表示两个特征光谱库中光谱的百分比反射图和观测到的未知光谱,如灰色的高光谱图像所示。图片来源:LightForm公司。

在光谱切片中的光谱物体沿狭缝的高度排列。当样本被平移时,整个视场中的所有光谱对象将依次通过狭缝,同时获取光谱数据。入口狭缝在每个波长成像在CCD相机的像素上,三个像素应该填满狭缝图像的宽度。

光通量,光谱分辨率和带通

为了利用高光谱显微镜使光通量和信噪比最大化,系统使用的棱镜从365nm到920nm具有平坦的90%传输效率。软件提升了光栅的衍射效率,其衍射效率在仅一个波长处达到约50%,并且将需要二阶滤波器来覆盖相同的光谱范围。对于高光谱成像显微镜系统来说,带通是窄发射线的半高全宽值,物理上对应于光谱探测器入口狭缝的宽度乘以每个波长的色散。与棱镜或电子可调谐滤波器相比,光栅提供接近线性波长色散。棱镜的非线性色散在蓝色部分中是最低的带通,而红色部分是最高的带通。


图3,左图展示了两个用户定位的光谱对象的光谱分割,右图显示了基于视野中的10009个相关光谱数据点的水色和红色伪色谱的谱直方图的示例,其比例为8.34比1。

系统棱镜的波长色散在435.8nm处为40nm,对于0.025mm的入口狭缝宽度,光谱带通将是1nm,并且从365nm变化到920nm,变化大约5倍。信噪比是棱镜或光栅的效率、入口狭缝的宽度和带通的函数。照相机的量子效率在约650nm之后迅速下降。然而,在同一波长范围内棱镜带通的增加会提升该信号,即使相机效率下降也可以提高信噪比。因此,棱镜提供比光栅可能的波长范围显着更大的有效波长范围。这样的系统可以容纳25μm宽的入口狭缝,具有最佳的空间分辨率、信噪比和带通。

空间分辨率

来自视场的光谱物体沿着入口狭缝的高度分布。空间分辨率用入口狭缝的宽度除以显微镜物镜的放大倍数表示,如果相机像素溢出那么入口狭缝则按比例减小。25微米的狭缝以及20倍的物方放大倍率可以提供1.25微米的空间分辨率。包括在图1中的高光谱图像显示0.25×0.25mm的面积,具有的34669个1.25×1.25μm的面积。每个伪彩色表示与特征光谱库中的参考光谱相关的光谱。


化妆品领域是高光谱成像显微镜系统新兴的独特应用。

物体检测与分辨率

即使纳米粒子的尺寸可能低于照亮它们的光的波长,也可以在暗场散射光中观察到纳米粒子。许多纳米粒子场类似于天空中的恒星,表现出独特的光谱特征,是粒子大小、形状和共振的函数。

亮点对象呈现出光的高斯分布,在每个轴上需要最少两个,但需要优选三个相机像素来分辨两个相邻的对象。中间像素的质心指示视场中的粒子的位置,受显微镜物镜的放大倍数和相机像素的尺寸的限制。在这些限制范围内,可以将粒子计数作为其光谱的函数,并映射它们在视场中的分布。可以检测出聚集或结合的粒子以及它们在样品中的分布。

高光谱成像显微镜为微米与亚微米尺度下空间分辨率的异质材料提供了强大且无损的手段进行光谱分析。这适用于所有将材料结合在一起以创造最终产品的行业,特别是当这些材料包含太小而不能在光学波长中可视化的组分时,例如颗粒或纳米颗粒。高光谱成像显微镜能够使这些粒子在一个区域内作为分析光谱特性的手段进行精确检测。

来源: https://www.photonics.com/Article.aspx?AID=61407&PID=20&VID=144&IID=924

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