1 引言

钛合金具有高比强度、低密度、良好的断裂韧性、低弹性模量和良好的耐热性等特点^[1],被广泛应用于航空领域,是航空发动机风扇、压气机轮盘和叶片等重要构件的首选材料之一^[2-3]。

增材制造通过“离散+堆积”的方式,利用电子束或激光束将粉末或丝材熔化后进行逐层累积,是一种“自下而上”的制造方法^[4-5]。增材制造技术具有加工周期短、材料利用率高、工艺简单等优点^[6],具有十分广阔的应用前景。Mereddy等^[7]研究发现,通过在纯Ti中添加质量分数为0.75%的Si,能够有效细化电弧增材制造过程中产生的柱状晶。然而,关于Si在激光熔覆沉积TC4中的应用研究鲜有报道。

在激光熔覆沉积TC4的凝固过程中,基板与沉积层的温度梯度较大,而凝固速度较小,这使得TC4的组织为贯穿整个熔覆层的柱状晶,导致力学性能呈各向异性,影响了其在工程上的应用。目前,常见的研究局限于利用感应加热进行修复、减少缺陷、减小残余应力等,利用感应加热辅助激光熔覆沉积的研究鲜有报道。卞宏友等^[8]研究发现,随着感应预热温度的增大,利用激光熔覆沉积TA15钛合金粉末得到的片层α组织变得粗大,初生α相生长充分,组织分布均匀,显微硬度及残余应力较小。梁少端等^[9]通过感应加热辅助激光熔覆沉积,对DZ125L高温合金进行了修复,解决了DD4合金在成形过程中的熔覆层开裂问题。本文引入感应加热技术,通过物理方法减小了激光熔覆沉积TC4过程中的温度梯度,抑制了柱状晶的贯穿生长,研究了感应加热对激光熔覆沉积TC4微观组织的影响。

2 试验材料和过程

2.1 试验条件

采用自主研发的LCD-1000A激光熔覆沉积系统进行试验,该系统由英国GSI公司生产的JK1002SM光纤激光器、天津宇力科技有限公司生产的DPSF-2型双桶送粉器、手套箱、数控工作台、控制系统、载粉器及保护气输送系统等组成。感应加热辅助激光熔覆沉积系统的原理图^[9]如图1所示。感应加热设备为25 kW中频感应加热器,频率范围为1~20 kHz,加热温度范围为400~1200 ℃。

图 1. 感应加热辅助激光熔覆沉积系统的原理图[9]

Fig. 1. Schematic of induction heating assisted laser cladding deposition system[9]

下载图片 查看所有图片

2.2 试验材料及方法

试验材料为TC4粉末及Si粉末,粉末的参数见表1。在TC4粉末中添加不同质量分数的Si粉,将粉末按预定比例配制后混合均匀,随后将混合粉末放入真空干燥箱干燥,在经过打磨和丙酮清洗的TC4基板上进行激光熔覆沉积试验。试验工艺参数见表2。成形件是直径为7 mm、高为5 mm的圆柱体。利用线切割方式将成形件切下,镶样后进行打磨、抛光、腐蚀处理,再进行金相观察。试验分为两组:1) 沉积态试验,Si粉的加入量(质量分数,全文同)分别为0,0.5%,1.0%,1.5%,2.0%,3.0%;2) 感应加热态试验,感应加热温度为900 ℃,Si粉加入量分别为0,0.5%,1.0%,1.5%,2.0%。

2.3 柱状晶宽度的测量方法

采用截点法对晶粒宽度进行测量:用垂直于柱状晶生长方向的直线截取晶粒,若测量总长度为L,截过的晶粒数为N,则柱状晶平均宽度为L/N,多次划线使得测量的柱状晶个数大于100,对结果取平均值,从而获得柱状晶的平均宽度。

3 结果与讨论

3.1 Si对沉积态TC4 β柱状晶的影响

激光熔覆沉积不同Si含量TC4合金沿沉积方向的微观形貌如图2所示,相应的柱状晶平均宽度随Si含量的变化如图3所示。由图3可知,随着Si含量的增大,成形件中的柱状晶宽度明显减小,由最初的285.5 μm减小至12.1 μm。当Si的含量小于2.0%时,成形件的柱状晶宽度随Si含量的增大而减小,但柱状晶依旧贯穿整个熔覆层。当Si的含量达到2.0%时,即使继续加入Si,柱状晶宽度的变化也不明显,每个柱状晶的长度约为100 μm,与一层熔覆层的高度相同。

图 2. 不同Si含量的TC4合金的显微照片。(a) 0;(b) 0.5%;(c) 1.0%;(d) 1.5%;(e) 2.0%;(f) 3.0%

Fig. 2. Micrographs of TC4 alloys with different Si contents. (a) 0; (b) 0.5%; (c) 1.0%; (d) 1.5%; (e) 2.0%; (f) 3.0%

下载图片 查看所有图片

图 3. TC4合金的柱状晶宽度随Si含量的变化

Fig. 3. Width of columnar crystal of TC4 alloy versus Si content

下载图片 查看所有图片

Si元素能够有效细化钛合金晶粒,这是因为在凝固过程中Si能够引起成分过冷,从而促进形成新的晶核,减小了枝晶间距。这种成分过冷的机制与硼细化钛合金的成分过冷机制类似^[10],如图4所示。在含Si的钛合金激光熔覆沉积过程中,当熔覆温度高于液相线时,Si原子完全溶解于液相中;凝固时,当合金的熔体温度低于液相线时,β相在熔体中形核,溶质Si被排除并富集在固液界面的前沿,引起成分过冷和界面失稳。因此,液相中会出现更多的β相晶核。由Ti-Si相图可知,富集在β相前沿的液相Si将与剩余的少量液相发生伪共晶反应,生成Ti₃Si₅粒子,再经包析转变生成Ti₃Si,如图4(c)所示。因此,硅化物一般都是沿着晶界析出,当温度下降到相变点之下时,β相转变为α相。由此可知,激光熔覆沉积不同Si含量TC4合金室温下的组织由α相、β相和沿晶界析出的硅化物组成。

然而,当Si的加入量过大时,在凝固的过程中会析出较多的硅化物,这会减小Si在成分过冷时的含量,从而降低成分过冷的程度,阻碍β相的形核。因此,Si对钛合金的晶粒细化存在临界点,超过临界点后,继续增加Si的含量,晶粒尺寸基本不发生变化。试验中Si含量的临界点约为2%。

3.2 沉积态硅化物的形态与分布

激光熔覆沉积Si含量为1.0%的TC4合金的扫描电镜(SEM)形貌及能谱仪(EDS)分析结果如图5所示。从EDS分析结果可知,只有Si元素聚集在晶界处,而其他元素分布均匀,由此判断图5中杆状的析出物为硅化物。由EDS分析结果可得, Si的原子数分数为26.22%,Ti的原子数分数为73.78%,结合相图判断该硅化物可能为Ti₃Si。当Si的加入量较小时,硅化物沿晶界呈杆状分布,随着Si含量的增大,更多的硅化物析出,由杆状分布转变为网状分布,激光熔覆沉积Si含量为3.0%的TC4合金的SEM形貌如图6所示。硅化物的析出使得晶界变得更加清晰。

图 4. Si细化钛合金柱状晶示意图。(a) β相形核;(b) Si引起成分过冷;(c)共晶反应;(d)沿晶界析出的硅化物

Fig. 4. Schematic of Si refining columnar crystals of titanium alloy. (a) Formation of β nuclei; (b) Si induced constitutional supercooling; (c) eutectoid reaction; (d) silicide precipitated along grain boundary

下载图片 查看所有图片

图 5. Si含量为1.0%的TC4合金的SEM形貌及EDS分析结果

Fig. 5. SEM morphology and EDS analysis results of TC4 alloy with Si content of 1.0%

下载图片 查看所有图片

图 6. Si含量为3.0%的TC4合金的表面网状硅化物

Fig. 6. Surface reticulation silicide of TC4 alloy with Si content of 3.0%

下载图片 查看所有图片

图 7. 感应加热辅助激光熔覆沉积不同Si含量TC4的显微形貌。(a) 0;(b) 0.5%;(c) 1.0%;(d) 1.5%;(e) 2.0%

Fig. 7. Micromorphologies of TC4 alloys with different Si contens by induction heating assisted laser cladding deposition. (a) 0; (b) 0.5%; (c) 1.0%; (d) 1.5%; (e) 2.0%

下载图片 查看所有图片

3.3 感应加热对β柱状晶的影响

当感应加热温度为900 ℃时,不同Si含量TC4合金的微观形貌如图7所示。可以看出,在感应加热的作用下,含Si的TC4合金的部分柱状晶没有贯穿生长,这是因为在钛合金的激光熔覆沉积过程中,沿着固液界面从熔池底部到顶部的温度梯度逐渐减小,凝固速率逐渐增大。TC4合金的柱状晶向等轴晶转变(CET)仿真曲线^[11]如图8所示。在TC4合金成形的过程中,大部分组织处于柱状晶的生长范围内,仅在熔池的顶部出现了柱状晶向等轴晶的转变,而在下一层熔覆过程中,等轴晶被重熔掉,柱状晶会沿着原先的晶粒外延生长。感应加热有效减小了沉积层与基体之间的温度梯度,并且使成形过程中的温度场更加均匀。图8所示的阴影部分左移,熔池顶部的等轴晶层变厚;当等轴晶层厚度足够大时,等轴晶层不能完全被重熔,此时进行下一层熔覆柱状晶会沿着小的等轴晶继续外延生长,因此,部分柱状晶没有贯穿整个熔覆层生长。

图 8. TC4合金的CET仿真曲线[11]

Fig. 8. CET simulation curves of TC4 alloy[11]

下载图片 查看所有图片

3.4 感应加热对α相的影响

由激光熔覆沉积试验可知,未引入感应加热时,β柱状晶内部的微观组织含有大量平行交叉的细针状马氏体α'相,部分平行的α集束沿着初生β晶界析出并向晶内生长。当感应加热温度为900 ℃时,针状马氏体消失,β晶内几乎全部为有序的α集束,α片层变得粗大,长径比变小。

TC4合金的连续冷却相变曲线^[12]如图9所示,其中M_s为发生马氏体转变的温度。当不进行感应加热时,基体的温度较低且底部通有循环冷却水,熔池冷却速率可达10⁵ ℃·s^-1。在熔池冷却凝固的过程中,β相不能发生完全α相转变,部分β相通过非扩散切变的形式转变为马氏体α'相,形成大量垂直交叉的马氏体。此外,沉积层与基体的温度梯度较大,这使得熔池中绝大部分的热量以热传导的方式通过基体沿垂直向下的方向散失,晶粒逆着热流方向外延生长。引入感应加热后,沉积层与基体的温度梯度减小,熔池的冷却速率也减小,α相开始析出,晶界明显变宽。熔池的存在时间得以延长,使得基体内的散热速度较小,进而凝固过程也相对较慢,组织在凝固过程中生长得更加充分;且沉积层与基体之间有足够的时间通过熔池进行对流传热,热影响区域的面积增加,温度梯度的方向由垂直于扫描方向向平行于扫描方向转变,因此,感应加热态中片层α组织宽度变大,长径比减小。

图 9. TC4合金的连续冷却相变曲线[12]

Fig. 9. Continuous cooling transformation curves of TC4 alloy[12]

下载图片 查看所有图片

3.5 感应加热对硅化物形态与分布的影响

图 10. 感应加热辅助激光熔覆沉积Si含量为1.5%的TC4合金SEM形貌

Fig. 10. SEM image of TC4 alloy with Si content of 1.5% by induction heating assisted laser cladding deposition

下载图片 查看所有图片

当感应加热温度为900 ℃时, Si含量为1.5%的激光熔覆沉积TC4合金的SEM形貌如图10所示。可以看出,在引入感应加热后,硅化物的形貌发生了变化,沿晶界分布的长杆状转变为弥散分布在α片层中的不规则形状,且尺寸减小,粒径为1~5 μm。

1340 ℃下Si在β钛中的最大固溶度(质量分数,下同)为3.0%;860 ℃下Si在α钛中的最大固溶度为0.45%,该温度下会发生共析转变:β-➝α+Ti₃Si,共析转变点的固溶度为0.68%。由于Si在β相与α相中的固溶度存在差异,故β相中呈不均匀分布的Si在冷却和相转变过程中发生偏析^[13],形成一定量的硅化物;在随后的快速凝固过程中,Si依附着前面的硅化物析出,从而产生了杆状的硅化物。引入感应加热后,熔池存在的时间变长,Si在β相中均匀分布,在缓慢凝固的过程中,α片层上逐渐析出呈弥散分布的不规则硅化物。

4 结论

通过激光熔覆沉积不同Si含量的TC4合金,研究了激光熔覆沉积过程中感应加热对试样成形的影响,得到以下结论。

1) 添加少量的Si能够有效细化激光熔覆沉积TC4中粗大的柱状晶,但不能促进柱状晶转变为等轴晶。

2) Si的添加值存在临界点,超过临界点的试样的柱状晶宽度无明显变化。试验中的Si含量临界点约为2%。

3) 在激光熔覆沉积过程中引入感应加热,能够阻碍部分柱状晶的贯穿生长,晶内组织为α集束,并在α片层上析出了呈弥散分布的不规则硅化物。