中国科学院合肥物质科学研究院, 安徽光学精密机械研究所, 光子器件与材料安徽省重点实验室, 安徽 合肥 230031
锂元素具有优良的物理和化学性能, 因而在**、 电池、 特种合金、 受控热核反应等领域具有重要作用。 现有的锂矿石分析主要是基于酸分解的原子吸收光谱、 电感耦合等离子体质谱或原子发射光谱等离线方法。 激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种无需样品制备、 适用于低原子序数元素(包括锂)的原子发射光谱方法。 采用LIBS技术, 实验采集了11种锂矿石成分分析标准物质的等离子体发射光谱, 分别在610.35和670.78 nm附近观测到了Li的特征峰, 但由于谱线的重叠, 无法应用单变量线性回归进行建模。 在全谱积分强度标准化基础上, 分别使用偏最小二乘回归(PLSR)和基于主成份分析的支持向量回归(PCA+SVR)对锂矿石标准物质中的锂含量进行建模。 校准模型的相关参数通过留一组交叉验证均方根误差(RMSECV)来确定。 结果表明, 相较于PCA+SVR校准模型, PLSR的决定系数(R2)更大, 校准均方根误差(RMSEC)更小, 但预测均方根误差(RMSEP)远大于RMSEC, 存在过拟合现象。 另一方面, PCA+SVR计算得到的RMSEP和平均相对误差(MRE)相对于PLSR更小, 因此认为PCA+SVR模型拥有更好适应度。 从而证明, LIBS技术可以实现锂矿石中Li含量的分析, 有望应用于位于传送带上锂矿石的原位在线定量分析。
锂矿石 LIBS Lithium ore PLSR PCA SVR LIBS PLSR PCA SVR 光谱学与光谱分析
2022, 42(11): 3489
1 福建工程学院机械与汽车工程学院数字福建工业制造物联网实验室, 福建 福州 350118
2 中国科学院安徽光学精密机械研究所安徽省光子器件与材料重点实验室, 安徽 合肥230031
3 华侨大学机电及自动化学院, 福建 厦门 361021
常用显微镜、能量色散X射线光谱/扫描电子显微镜等检测熔覆层的微观缺陷。使用这些方法固然能准确地观察裂纹,但是这些技术检测结果的说服力较低。通常以剖面来观察检测,但剖面局部区域并不能代表整个熔覆层的情况,随机性太大且检测区域小,对样品尺寸要求高。为了解决这些问题,利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术检测熔覆层的微观缺陷。制备了不同含量的TiC/Ni35熔覆样品,熔覆后样品出现不同类型的缺陷。在21 mm×4.2 mm的区域内,获取样品表面的特征光谱,使用排列矩阵的方法得到了区域扫描的结果。结果表明:LIBS技术可用于熔覆层微观缺陷的快速表征,根据评估计算得到4号样件缺陷最多,1号与5号适中,2号和3号最少。
光谱学 激光熔覆 缺陷程度 区域扫描 表面质量
1 中国科学院安徽光学精密机械研究所 光子器件与材料安徽省重点实验室, 合肥 230031
2 中国科学技术大学, 合肥 230026
利用自行设计的集成微区成像激光诱导击穿光谱系统, 分析了孔径光阑设定、目标区域大小以及样品表面反射率对表面图像位置敏感特性的影响.结果表明, 表面图像锐度在大孔径设定下对位置更为敏感, 适用于自动对焦过程; 反射率对表面图像锐度的位置敏感特性影响较小, 且部分表面图像的锐度也可用于辅助激光诱导击穿光谱对焦; 不同样品不同目标区域大小, 图像锐度最大值对应表面位置具有很好的重复性.在此基础上, 建立了基于表面图像锐度的自动对焦方法.
光谱学 激光诱导击穿光谱 自动对焦 图像处理 非接触测量 Spectroscopy Laser induced breakdown spectroscopy Autofocus Image processing Non-contact measurements
1 中国科学院安徽光学精密机械研究所安徽光子器件与材料省级实验室, 安徽 合肥 230031
2 中国科学技术大学, 安徽 合肥 230026
使用衍射光学元件将高斯激光光束整形为能量分布均匀的平顶激光光束,对比了两种激光诱导铜等离子体的特性,研究了光束整形对激光诱导击穿光谱稳定性的改善作用。研究结果表明:激光光束能量分布的均匀性引起了烧蚀坑形貌以及单次烧蚀量的差异,高斯激光和平顶激光诱导光谱的强度、等离子体温度和电子密度的相对标准偏差分别为12.33%和6.37%、2.10%和1.32%、5.31%和0.65%;光束整形后激光诱导击穿光谱的稳定性得到了明显改善,两种激光诱导产生的等离子体均呈局部热力学平衡状态。
光谱学 光束整形 激光诱导击穿光谱 高斯激光 平顶激光 光学衍射元件
1 中国科学院安徽光学精密机械研究所光子器件与材料安徽省重点实验室, 安徽 合肥 230031
2 中国科学技术大学, 安徽 合肥 230026
搭建了一套集成微区成像的激光诱导击穿光谱系统,运用描述性统计分析方法分析了激光器的能量稳定性、光谱仪的噪声水平,重点分析、对比了气体样品和固体样品激光诱导击穿光谱信号的稳定性特征。结果表明:空气样品激光诱导击穿光谱信号具有明显的随机波动特性和正态分布特征,铝合金样品激光诱导击穿光谱信号具有明显的位置敏感特性和非随机波动特性;与空气样品相比,铝合金样品激光诱导击穿光谱信号的不稳定性主要源于光与物质相互作用区域的变化;对具有正态分布特征的激光诱导击穿光谱信号,可通过多脉冲平均来有效提高其稳定性。
光谱学 光谱信号的稳定性 多脉冲平均 激光诱导击穿光谱 精密度 正态分布
1 中石化中原石油工程有限公司录井公司, 河南 濮阳 457001
2 中国科学院安徽光学精密机械研究所, 合肥 230031
3 中国科学技术大学, 合肥 230026
研究了激光诱导击穿光谱技术在判别未经预处理岩石样品沉积相方面的识别能力.将经地质专家鉴定的27个陆相和14个海相沉积样品作为待分析样品,B的谱线强度及B/Ga、Sr/Ba和Fe/Mn谱线的积分强度比分别作为区分依据用于判别沉积相.由于B、Ga、Sr和Ba在岩石中含量非常低, 而且分布不均,导致少量样品难以区分.Fe和Mn的含量相对较高,因此Fe/Mn能够很好地将陆相和海相沉积样品区分.相对于其它区分依据,Fe II 259.940 nm/Mn II 259.372 nm表现出最好的区分性能.激光诱导击穿光谱技术能够实现录井现场快速、准确判别岩石样品沉积相.
激光诱导击穿光谱 岩石 沉积相 判定 Laser-induced breakdown spectroscopy Rock Sedimentary facies Determination
1 中国科学院安徽光学精密机械研究所, 合肥 230031
2 中国科学技术大学, 合肥 230026
3 中石化中原石油工程有限公司录井公司, 河南 濮阳 457001
对制备的七种不同湿度的岩屑样品进行实验, 研究了水分含量对激光诱导岩屑等离子体特性的影响以及不同水分含量下样品中各元素浓度值的修正方法.实验分析了Ca II 422.67 nm 谱线强度随岩屑样品含水量的变化, 通过Ca II 和Al I 各自四条谱线的玻尔兹曼图计算了不同水分含量下的等离子体平均温度, 并使用Lorentz拟合Ca II 422.67 nm谱线获得了不同水分含量岩屑等离子体的电子密度.实验结果表明, 随着水分含量的增加, 光谱强度、等离子体温度和电子密度均线性降低, 各元素自由定标模型定量分析结果有较大差异, 但不同水分含量的岩屑等离子体均满足局部热力学平衡的Mc Whirter标准, 自由定标模型可以用于不同水分含量岩屑样品的分析及影响的简单修正.
岩屑 水分含量 激光诱导击穿光谱 等离子体温度 电子密度 热力学平衡 Rock cuttings Moisture content LIBS Plasma temperature Electron density Local thermodynamic equilibrium
1 中国科学院安徽光学精密机械研究所,安徽省光子器件与材料重点实验室, 安徽 合肥 230031
2 中国科学技术大学, 安徽 合肥 230026
岩屑录井是地层岩性及含油性等的直接鉴别方式,岩性的正确描述是岩屑录井的 重要内容。选择Mg、Si、Al、Fe、Ca、Na、K七种元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)作为分 析线,结合主成分分析(PCA)、软独立建模分类法(SIMCA)、有监督Kohonen神经网 络(SKNs)三种化学计量学方法,对泥质灰岩、泥岩、页岩、砂岩四种岩屑岩性进行了识别。SKNs、SIMCA模型的平均正确识别率分别 为93.75%、78.75%。结果表明利用LIBS技术结合PCA和非线性SKNs方法可以实现物理 特性、化学组成较为相似的岩屑岩性的有效识别。
光谱学 激光诱导击穿光谱 岩性 化学计量学 spectroscopy laser-induced breakdown spectroscopy lithology chemometrics
1 中国科学院安徽光学精密机械研究所, 安徽省光子器件与材料重点实验室, 安徽 合肥 230031
2 合肥工业大学仪器科学与光电工程学院, 安徽 合肥 230009
3 中国科学技术大学环境科学与光电技术学院, 安徽 合肥 230026
为了研究再加热双脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)对信号的增强机制, 分别采用单脉冲LIBS和再加热双脉冲LIBS两种方式烧蚀合金钢样品产生等离子体, 利用高分辨率的中阶梯光栅光谱仪采集等离子体发射光谱信号, 同时用快速成像ICCD相机观测等离子体形态的变化, 研究了两种烧蚀方式下等离子体的时空演变特性。通过比较两种烧蚀方式下等离子体产生初期光谱信号和图像的时间演变规律, 发现再加热双脉冲LIBS提高了等离子体温度, 且当信号采集延时等于再加热双脉冲的脉冲间隔时, 等离子体温度的衰减速率发生变化; 再加热双脉冲LIBS使等离子体图像强度增加, 等离子体的中心区域高度和宽度分别增大了23.5%和15.1%。空间分布的研究结果表明, 与单脉冲LIBS相比, 当到样品表面的距离大于0.6 mm时, 等离子体中的Fe Ⅱ和N Ⅰ谱线强度有较明显的增强, 而Fe Ⅰ谱线在空间不同位置处的增强程度都较小, 局部区域有减小的现象; 再加热双脉冲LIBS使等离子体温度增加了约2 000 K, 等离子体中产生了一个较大的高温区域。综合时空演变的实验结果说明再加热双脉冲对光谱信号增强的机制主要是由于第二束激光对第一束激光烧蚀样品产生的等离子体再次激发, 使等离子体温度增加, 进而引起等离子体辐射强度增加。
再加热双脉冲 激光诱导等离子体 时空演变 Reheating double pulse Laser-induced plasma Temporal and spatial evolution
1 中国科学院安徽光学精密机械研究所,安徽 合肥 230031
2 中国科学技术大学,安徽 合肥 230026
3 ETH Zürich, Institute for Quantum Electronics, Otto-Stern-Weg 1, CH-8093 Zurich,Switzerland
激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS)技术作为一种多元素实时检测技术,已被众多研究者用于气溶胶成分的原位 在线分析。对近年来LIBS技术应用于大气气溶胶的研究概况和进展进行了简要综述: 简述了LIBS技术的原理与特点,分析了LIBS用于气溶胶检 测的影响因素,总结了LIBS用于气溶胶分析的研究概况,并介绍了LIBS在大气环境及工业过程中的应用实例。
激光诱导击穿光谱 气溶胶 粒径分布 重金属 laser-induced breakdown spectroscopy aerosol particle size distribution heavy metal 大气与环境光学学报
2016, 11(5): 347
