激光诱导击穿光谱（Laser Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS）技术是对材料中元素的组成成分和含量进行测试和分析的一种新技术。针对储氢材料中氢同位素的含量及分布问题，开展了LIBS定量分析技术应用研究。采用体材钛片材料，分别制得不同氢氘原子浓度的氢氘化钛样品，利用LIBS对氢氘化钛样品中氢原子和氘原子含量进行了定量分析。钛元素的发射光谱谱线结合玻尔兹曼图计算得到了等离子体温度为（16 000±1 000）K。利用内定标法，对分别绘制的氢、氘的定标曲线进行积分强度修正，成功地把线性度提高了4%，氢同位素定量分析误差降低了2.8%；同时，根据定标曲线，计算出了相同条件下的氢氘浓度，并与样品制备过程通过压降法得到的浓度值进行了对比。结果显示：采用内定标法的LIBS定量分析技术能够较准确地测量含氢同位素样品的氢氘浓度，氢平均测量误差为3.19%，氘测量平均误差为1.94%，其信号增强效果和数据精确度能够满足定量分析的要求。