1 1.中国科学院 上海硅酸盐研究所, 高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室, 上海200050
2 2.中国科学院大学 材料科学与光电研究中心, 北京 100049
为了解决常规干燥(控温控湿)过程中坯体出现水分梯度问题, 利用微波干燥法来干燥湿坯。通过对比常规干燥(温度: 40 ℃; 湿度: 60%)和微波干燥的方式, 研究了湿坯的重量损失、线性收缩、表面温度和水分分布。与常规干燥相比, 采用微波干燥(功率250 W)时, 干燥结束时间和停止收缩时间分别缩短至1/6.8和1/6。在微波干燥过程中, 样品表面温度随时间延长先升高后降低, 与体内水分密切相关。而在常规干燥过程中, 温度保持恒定在40 ℃。采用低场核磁共振（NMR）成像技术表征湿坯内部的水分分布情况发现: 在微波干燥过程中, 水分分布更均匀, 表明微波干燥时湿坯的干燥应力更低。在1550 ℃下烧结6 h后, 微波干燥制备得到的氧化铝陶瓷具有更高的抗弯强度, 且标准差更小。
微波干燥 低场核磁共振成像 水分分布 氧化铝 凝胶 microwave drying low-field nuclear-magnetic-resonance imaging moisture distribution alumina coagulation
1 1.华北理工大学 材料科学与工程学院, 唐山 063210
2 2.中国科学院 上海硅酸盐研究所, 高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室, 上海 201899
3 3.固体激光技术重点实验室, 北京 100015
YAG透明陶瓷具有良好的光学和力学性能, 广泛应用于激光增益介质与光学窗口等领域, 制备大尺寸/复杂形状YAG透明陶瓷是目前研究的热点与难点。作为一种新型胶态成型技术, 自发凝固成型在制备大尺寸陶瓷方面已显示出一定优势, 然而该体系存在浆料固化速率慢、素坯强度低等问题。本工作以水溶性环氧树脂乙二醇二缩水甘油醚(EGDGE)对自发凝固成型体系进行改性, 采用高温固相合成法制备了不同EGDGE含量的YAG透明陶瓷, 研究EGDGE对浆料流变性、凝胶强度、素坯孔隙率和烧结后陶瓷微结构与光学性能的影响。结果表明: 添加EGDGE有效增强了浆料的凝胶固化能力, 解决了YAG素坯干燥变形和开裂等问题。当EGDGE添加量为质量分数0.8%时, 在1700 ℃下真空烧结6 h并在1650 ℃下180 MPa热等静压烧结3 h, 成功制备了90 mm×30 mm×4.5 mm的YAG透明陶瓷, 它在1064 nm处直线透过率为80.8%。这为大尺寸/复杂形状YAG透明陶瓷的制备提供了新途径。
YAG 环氧树脂 自发凝固成型 透明陶瓷 YAG epoxy resin spontaneous coagulation casting transparent ceramics
1 中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室, 上海 200050
2 中国科学院大学材料科学与光电研究中心, 北京 100049
高密度素坯是制备高性能陶瓷的基础, 采用再流动结合压滤的方法制备高密度氧化铝素坯, 研究了再流动结合压滤对素坯性能的影响。结果表明: 脱水收缩1 d的再流动浆料具有更好的可压缩性, 随着脱水收缩时间的延长, 浆料的可压缩性降低; 再流动结合压滤对高固含量浆料的物理力学性能提升效果更明显, 与56.0%(体积分数)固含量的浆料直接压滤制备的素坯相比, 通过再流动结合压滤制备的素坯相对密度从64.5%提高至65.7%, 累积气孔率从0.149 mL/g降低至0.140 mL/g, 素坯在1 550 ℃下烧结2 h的烧结收缩率从13.2%降低至12.6%, 在1 500 ℃下烧结6 h制备的陶瓷抗弯强度从483 MPa提高至545 MPa。以上结果对大尺寸陶瓷部件制备具有重要意义。
自发凝固成型 压滤 氧化铝 高固含量 高密度 低收缩率 spontaneous coagulation casting filtrating alumina high solid content high-density low shrinkage ratio
1 武汉工程大学, 等离子体化学与新材料湖北省重点实验室, 武汉 430205
2 中国科学院上海硅酸盐研究所, 透明光功能无机材料重点实验室, 上海 201899
3 固体激光技术重点实验室, 北京 100015
2 μm 波段处于人眼安全波长, 在医疗、加工、红外探测与对抗,以及大气环境监测等军、民两用领域有着重要潜在和实际应用。Ho3+掺杂倍半氧化物陶瓷具有宽的吸收和发射光谱、高热导率以及低声子能量等优点, 是一类重要的 2 μm 波段激光材料。通过材料固溶原理, 可以实现光谱更加宽化, 这使其有可能成为一类性能优异的中红外固体激光材料。本文以商业Y2O3、Sc2O3以及Ho2O3粉体为原料, 添加少量ZrO2(原子比为0~1.0%)作为烧结助剂, 采用真空预烧, 结合热等静压烧结的工艺, 成功制备出高透明的0.5%Ho∶(Y0.7Sc0.3)2O3陶瓷。研究了ZrO2掺杂浓度(0~1.0％)对Ho∶(Y0.7Sc0.3)2O3激光陶瓷致密化过程和光学性能的影响。通过添加ZrO2有效抑制了高温下Ho∶(Y0.7Sc0.3)2O3陶瓷晶粒的生长, 掺杂1.0％ZrO2的Ho∶(Y0.7Sc0.3)2O3陶瓷经1 690 ℃下真空预烧结4 h和1 600 ℃/190 MPa热等静压烧结3 h后, 其透过率在1 100 nm处达到79.1％(厚度为4.4 mm), 接近理论透过率。
激光陶瓷 光学性能 热等静压 Ho∶(Y0.7Sc0.3)2O3 Ho∶(Y0.7Sc0.3)2O3 laser ceramics optical property ZrO2 ZrO2 hot isostatic pressing
1 西安建筑科技大学理学院, 陕西 西安 710055
2 武警工程大学物理实验中心, 陕西 西安 710086
稀土掺杂上转换(upconversion, UC)发光材料是一种把两个或多个长波长、 低能量的近红外光子转换成一个短波长、 高能量的可见或紫外光子的发光材料。 由于其锐线发射、 长寿命和无背底荧光等特性, 在生物成像、 检测与治疗、 太阳能电池、 药物输送和光催化等诸多领域具有极大的应用价值。 目前, NaYF4∶Yb3+/Er3+微/纳晶体是公认的最重要的上转换发光材料之一, 其相关的上转换发光机理、 制备方法、 光谱调制以及实际应用方面均已被科学家们进行了大量的研究。 然而, 荧光效率低这一严重问题一直制约着上转换发光材料实际应用的进程。 另外, 关于单颗粒上转换NaYF4∶Yb3+/Er3+微/纳晶体中荧光的产生、 输运和耦合特性还不清楚。 一维微/纳材料作为一种二维受限体系, 为研究电子和光子的输运特性提供了一个理想模型。 通过柠檬酸钠辅助的水热法合成了长径比可控的一维NaYF4∶Yb3+/Er3+微米棒和一维NaYF4∶Yb3+/Er3+@NaYF4∶Yb3+/Tm3+核-壳棒结构。 采用激光共聚焦激发系统, 在单颗粒一维NaYF4∶Yb3+/Er3+微米棒中, 通过控制棒的长径比、 激发方式和制备特殊的核-壳结构等方式, 研究了荧光的产生和同步荧光图案, 揭示了在一维棒结构中荧光光线的输运模式为: 垂直于棒轴方向的荧光沿棒横截面的戒指形谐振腔趋肤传播和近似沿棒轴方向的荧光在棒介质中反复全反射以波导方式输运至棒端后靶向输出; 在NaYF4∶Yb3+/Er3+@NaYF4∶Yb3+/Tm3+核-壳一维棒结构中, 在单一波长激发下, 获得了源自单颗粒的Tm3+的蓝色和Er3+绿色特征发射。 采用点激发方式激发一维核-壳微米棒样品一端时, 呈强烈蓝色荧光空间不对称的哑铃状分布, 且中间出现了微弱绿色荧光, 构筑出单颗粒单一波长激发下的局域色彩调制发射, 并为微量稀土发光中心局域掺杂的检测提供了一种途径。 在波导激发和点激发方式下, 在对单颗粒一维NaYF4∶Yb3+/Er3+和NaYF4∶Yb3+/Er3+@NaYF4∶Yb3+/Tm3+核-壳微米棒的荧光产生和输运的调制中, 实现了对离子荧光发射颜色的控制, 并揭示了荧光在一维棒中传输耦合过程中, 沿棒长模式荧光比沿径向模式荧光更容易传输耦合。 该研究的一维棒荧光的输运和耦合特性, 暗示了其在光子耦合器件、 上转换波导激光以及荧光成像方面的潜在应用。
一维微米晶体 自发荧光输运 荧光传输机理 荧光图案 One-dimensional microcrystals Luminescence targeting output Luminescence transport mechanism Luminescent pattern 光谱学与光谱分析
2020, 40(4): 1040
1 东北农业大学生命科学学院, 黑龙江 哈尔滨150030
2 中国环境科学研究院水环境系统工程研究室, 北京100012
采集黑龙江省兴凯湖4个点位沉积物样品（样品号HXXD, HXXX, HXDX, HXDB）, 开展了沉积物富里酸(fulvic acid, FA)荧光特性研究。 二维荧光光谱、 三维荧光光谱均显示HXXD点位FA的主要荧光峰均出现在较长波长处。 FA荧光光谱特征参数分析表明, 各点位富里酸腐殖化程度为: HXXD>HXDX>HXDB>HXXX。 其中HXXD点位FA以陆源输入为主, 而其他点位FA则陆源与水生生物源并存。 利用荧光区域积分（FRI）技术, 对FA的三维荧光光谱5个区域（Ⅰ-Ⅴ）的荧光响应值比例（percent fluorescence response, Pi, n）比较证实, 所有点位类胡敏酸区域（Ⅴ区）的PⅤ, n、 类富里酸（Ⅲ区）的PⅢ, n均占有较大的比例, 同时采用三维荧光区域积分法判断各点位FA腐殖化程度与二维荧光特性结论一致。 三维荧光光谱中r(A, C)值与区域积分（FRI）中PⅤ, n/PⅢ, n及(PⅤ, n+PⅢ, n)/(PⅠ, n+PⅡ, n+PⅢ, n)均具有显著的相关性, 因此, r(A, C)值是兴凯湖沉积物FA腐殖程度表征的一个方便、 快捷的参数。
兴凯湖 沉积物 富里酸 荧光光谱 区域积分 Xingkai lake Sediment Fulvic acid Fluorescence spectroscopy Region integration 光谱学与光谱分析
2013, 33(7): 1824
分析了数字X射线图象中面不同一性产生的原因,并从原理发出,采用曲面拟合的背景校正方法进行校正.实验表明该方法可以有效消除随机噪音对背景校正的影响,更好地提取出背景的不同一性特征信息,具有良好的校正效果.
数字X射线图象 面不同一性 曲面拟合
