中北大学 仪器科学与动态测试教育部重点实验室，山西 太原 030051
基于外加腔体约束方法，对铝土矿中Al、Si两种元素的激光诱导击穿光谱（LIBS）实验参数进行了优化研究。通过设置压强、激光能量、延迟时间等参数，使用传统LIBS和外加腔体约束LIBS（CC-LIBS）分别对铝土矿样品进行激光烧蚀，选择Si Ⅰ 288.15 nm和Al Ⅰ 308.21 nm作为特征谱线对最优实验条件进行了分析。结果表明：压强为150 MPa时，谱线强度偏差最小；能量为80 mJ时，采集到的特征谱线信噪比(SNR)最大；延迟时间为1 μs时，Al、Si两种元素得到的SNR最优，从而确定了最佳实验条件。与传统的LIBS相比，CC-LIBS采集到的特征谱线强度、SNR都有所提高，为铝土矿中Al、Si元素的检测提供了新的实验依据与思路，具有一定的参考价值。
外加腔体约束 激光诱导击穿光谱 铝土矿 信噪比 延迟时间 extern cavity constraint LIBS bauxite SNR delay time 红外与激光工程
2022, 51(3): 20210661
1 中北大学电子测试技术重点实验室，山西 太原 030051
2 吕梁学院物理系，山西 吕梁 033000
为了提高土壤中重金属Ba元素定量分析的检测精度，将腔体约束与传统激光诱导击穿光谱技术（LIBS）相结合，选择Ba Ⅱ 495.709 nm作为分析线，建立了基于谱峰积分的单变量定标模型及多变量主成分回归（PCR）、人工神经网络（ANN）定标模型，对土壤中金属Ba元素进行定量分析。结果表明，外加腔体约束LIBS（CC-LIBS）与传统LIBS相比，增大了特征谱线的光谱强度及信噪比，利用谱峰积分法对Ba元素分析时，与传统LIBS相比CC-LIBS可以提高单变量定量分析精度，定标曲线相关系数由0.63提高到了0.84，验证集平均相对误差（MRE）由47.52%降低到23.44%，且Ba元素的检出限由64.73减小到37.86；利用CC-LIBS结合多变量回归模型PCR、ANN分析Ba元素含量时，进一步提高了LIBS的检测精度，减小了土壤中基体效应的影响。多变量回归定标曲线相关系数分别为0.941、0.999，且验证集MRE分别为9.93%、5.35%。该研究为LIBS技术应用于土壤品质检测提供了新思路。
激光光学 激光诱导击穿光谱 定量分析 腔体约束 多变量回归 土壤 激光与光电子学进展
2022, 59(5): 0530005
中北大学 仪器科学与动态测试教育部重点实验室, 太原 030051
为了给热电偶时间常数测试中提供更加准确的阶跃温升信号, 优化控制效果, 提高热电偶时间常数测量的准确性, 采用Tornambe控制器来反馈控制半导体激光器的输出功率, 在MATLAB下的Simulink模块中实现整个系统的搭建, 并对系统进行同一输入信号下的仿真研究, 通过实验来比较2阶Tornambe控制器与比例-积分-微分(PID)控制在系统运行过程中的控制效果。结果表明, 采用PID控制器测得CO1-K型热电偶的时间常数为456.2ms, 而采用Tornambe控制器测得的热电偶时间常数为284.6ms。2阶Tornambe控制器能够有效缩短热电偶达到平衡温度的时间, 且在控制器结构参量整定上也更加简便, 具有较强的实用价值。
测量与计量 时间常数测试 Tornambe控制 热电偶 比例-积分-微分 measurement and metrology time constant test Tornambe controller thermcouple proportion-integration-di-fferentiation
1 吕梁学院 物理系，山西 吕梁 033000
2 中北大学 仪器科学与动态测试教育部重点实验室，山西 太原 030051
3 山西华兴铝业有限公司，山西 吕梁 033603
铁矿石是非常重要的矿产资源，它的开发利用对钢铁产业的发展有很大的影响，铁矿石的选检与分类是冶金行业必不可少的环节，不同种类的铁矿石及其品质会直接影响与其他物质的配比，因此对铁矿石的选检分类研究在冶金行业具有重要意义。激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是近年来发展起来的一项成分检测技术，具有无损、快速、原位在线检测等优点，在化学成分检测及样品分类领域有一定的优势。为了提高铁矿石的分类精度，提出将激光诱导击穿光谱技术与机器学习相结合对赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿、云母赤铁矿、磁铁矿、磁赤铁矿、鲕状赤铁矿、黄铁矿、钴磁铁矿、磁黄铁矿等10种天然铁矿石进行分类研究。在研究中，首先通过激光诱导击穿光谱技术烧蚀10种天然铁矿石样品获得其对应的光谱数据；然后通过设定阈值的方法选定最大光谱强度对应的10个光谱特征；最后通过KNN、RF、SVM机器学习模型对选定的特征光谱进行分类训练及测试。结果表明：KNN、RF、SVM三种机器学习模型的分类准确度分别为83.0%、80.7%、90.3%。从分类准确度可以看出，激光诱导击穿光谱技术与机器学习相结合可以实现对铁矿石的快速、精确分类，这将为冶金行业的铁矿石选检分类提供一种全新的方法。
激光诱导击穿光谱 机器学习 矿石分类 随机森林 支持向量机 LIBS machine learning ore classification RF SVM 红外与激光工程
2021, 50(5): 20200490
中北大学电子测试技术重点实验室, 山西 太原 030051
激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是一种物质成分分析技术, 它利用脉冲激光聚焦在样品表面, 当激光烧蚀样品时产生等离子体, 光谱仪收集等离子体辐射的光谱, 计算机进行元素分析。 它具有操作简便快速, 检测元素全面等优点。 传统LIBS存在检测灵敏度低, 谱线背景噪声高等缺点, 将LIBS技术与腔体约束结合起来可以增强光谱强度, 同时信噪比和等离子体温度等一些参数也会有效提高。 使用PLA和铝两种材料的圆柱形约束腔固定在黄铜样品表面, 直径分别为5和6 mm, 高度分别为1, 2, 3, 4和5 mm。 利用光谱仪采集了Cu Ⅰ 510.55 nm, Cu Ⅰ 515.32 nm和Cu Ⅰ 521.82 nm三条Cu等离子体谱线, 并对其进行了分析研究。 实验结果表明相比于未加腔体约束, 光谱强度在每种腔体约束下都得到了增强。 针对Cu Ⅰ 515.32 nm谱线, 研究了它在各个约束腔下的增强因子和信噪比。 随着圆柱形约束腔高度的增加, 增强因子呈现先增大后减小的趋势, 在高度为4 mm时达到最大。 同一高度、 不同直径的约束腔, 直径为5 mm时比6 mm时要大。 而对于同一高度、 同一直径的腔体来说, 铝材料腔体约束下都比PLA材料的大。 在当前实验条件下, 高度4 mm、 直径5 mm的铝材料的约束腔增强效果最明显, 增强因子达到最大值28.29。 信噪比与增强因子变化趋势一致, 也在高度4 mm、 直径5 mm的铝材料的约束腔下达到最大值44.03, 是没有腔体约束时的13.89倍。 此外, 计算了等离子体温度, PLA材料的约束腔对等离子体温度影响较小, 而在铝约束腔下等离子体温度增加明显, 5 μs时在与没有约束腔时相差达到最大值467.35 K。 腔体约束装置简单, 与LIBS系统组合方便, 并且增强光谱效果明显, 具有广阔的应用前景。 本文研究了LIBS系统结合不同材料的腔体约束对激光诱导击穿Cu等离子体光谱的影响, 对腔体材料的选取有一定的参考价值。
激光诱导击穿光谱 腔体约束 腔体材料 信噪比 等离子体温度 Laser-induced breakdown spectroscopy Cavity confinement Cavity material Signal-to-noise ratio Plasma temperature 光谱学与光谱分析
2020, 40(12): 3801
1 中北大学 电子测试技术国家重点实验室, 太原 030051
2 吕梁学院 物理系, 离石 033000
为了实现恶劣环境下瞬态高温的精确测量, 设计了基于原子发射双谱线测温原理的光电测温器。采用高温黑体炉对光电测温器进行特定常数静态标定实验, 选用CuⅠ 510.5nm和CuⅠ 521.8nm两条波长间隔小的谱线作为测温时的温标谱线, 得到了测温常数A的值为0.1083, B的值为628.387。对标定后的光电测温器进行Cu燃烧温度场温度测试实验, 并与计量部门标定过的M5型红外测温仪测量的标准温度进行比较。结果表明, 两种方法测得温度的平均相对误差为1.3%。该研究为原子发射双谱线测温法准确测量瞬态高温提供了理论依据。
测量与计量, 测温常数, 温度测试, 标准温度, 相对误差 measurement and metrology temperature constant temperature test standard temperature relative error
1 中北大学电子测试技术国家重点实验室, 山西 太原 030051
2 中北大学仪器科学与动态测试教育部重点实验室, 山西 太原 030051
为了研究高斯脉冲激光激励下的热电偶时间常数测试方法, 构建以半导体激光器为加热源的热电偶动态性能测试系统, 采用负阶跃信号法分析不同温度下结点裸露式K型热电偶的动态响应曲线。实验首先通过调整激光器输出功率, 为热电偶提供目标温度。然后立即停止激光加热, 使热电偶产生负阶跃形式的动态测温过程。最后通过负阶跃信号法分析热电偶动态响应曲线计算得出时间常数。以目标温度为812.8 ℃和666.7 ℃为例分析其动态响应曲线中负阶跃部分, 计算得出对应的时间常数值分别为0.357 6 s和0.316 9 s。同时, 基于ANSYS有限元仿真软件平台进行高斯脉冲激光加热热电偶结点的瞬态传热分析研究。设定球形结点半径为1 mm, 导热系数为20 W/(m·K), 激光光斑半径为4 mm。通过仿真分析得到结点温度由957 ℃降至负阶跃温差的63.2%时所对应的时间为0.59 s, 这为热电偶时间常数值的精准测试提供一定的理论依据和测试方法。
高斯脉冲激光 热电偶 时间常数 有限元瞬态热分析 Gaussian pulsed laser thermocouple time constant finite element transient thermal analysis
中北大学仪器科学与动态测试教育部重点实验室, 山西 太原 030051
激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是近二十几年发展起来的一种新型材料识别及定量分析技术, 它具有操作简单、 迅速、 可多元素同步检测、 对样品几乎无损耗等优点。 传统的LIBS技术发射光谱谱线强度弱, 导致检测精度低。 在样品表面施加腔体约束或者沉积纳米颗粒可以大幅地增强等离子体发射光谱强度, 同时检测精度以及定量分析时的准确度均可以得到有效提高。 而等离子体的存活时间十分短暂, 通常在1～10 μs之间。 采集时间延迟过短会连同背景噪声一同采集, 采集延迟时间过长则有可能导致采集到的光谱强度低, 因此选择合适的采集延迟时间来获取光谱数据至关重要。 为了研究腔体约束和纳米粒子共同作用下激光诱导击穿光谱时间演化问题, 对烧蚀合金样品产生的等离子体, 采集延迟时间为0.5~5 μs时等离子体时间分辨光谱。 选择Ni Ⅱ 221.65 nm, C Ⅰ 193.09 nm作为目标研究谱线, 分析采集延迟时间变化对谱线强度、 增强因子、 信噪比等参数的影响。 实验结果表明: 在未加约束, 腔体约束激光诱导击穿光谱(cavity confinement LIBS, CC-LIBS)、 纳米粒子增强激光诱导击穿光谱(nanoparticle enhancement LIBS, NELIBS)以及两种情况共同作用下, 随着采集延迟时间的增加, 光谱强度均依次降低; 在施加腔体约束时, 采集延迟时间大于2 μs后谱线强度变得很低; 当表面沉积纳米粒子时, 采集延迟时间大于3 μs仍可以收集到可观数量的等离子体。 当采集延迟时间为1 μs时, 双重作用下的增强因子最高, 可达2.1。 而当有腔体约束参与时, 在采集延迟时间大于3 μs后光谱强度比未加约束时更低; 当只有纳米颗粒沉积时, 信噪比最优, 达到9.52; 双重作用下信噪比的变化趋势与只有腔体约束时的变化趋势基本相同。 纳米颗粒在整个采集延迟时间范围内都有助于检测样品中微量元素, 而腔体约束在延迟时间大时对微量元素的检测起抑制作用。
激光诱导击穿光谱 腔体约束 纳米粒子 时间演化 LIBS Cavity confinement Nanoparticles Time evolution 光谱学与光谱分析
2020, 40(4): 1012
1 中北大学 仪器与电子学院, 太原 030051
2 中北大学 仪器科学与动态测试教育部重点实验室, 太原 030051
为了实现煤中碳、氢、硫3种非金属元素的快速同步定量检测, 采用激光诱导击穿光谱技术, 以波长1064nm的Nd∶YAG固体激光器作为激发源, 在空气环境下烧蚀9种煤国家标准样品, 选取188.885nm～308.008nm和655nm～660nm波长范围光谱, 结合偏最小二乘回归, 同步检测煤中C,H,S 3种非金属元素, 取得了偏最小二乘回归的校正模型和预测模型数据,并进行了理论分析和实验验证。结果表明,C,H,S元素的预测质量分数与真实质量分数的决定系数为0.9421,0.9894,0.9840, 预测均方根误差分别为2.2772,0.2356,0.1678, 平均相对误差分别为2.6348%,7.1185%,8.8600%。该研究证明了激光诱导击穿光谱技术结合偏最小二乘回归定量可用于煤中非金属元素的多元素检测。
光谱学 多元素同步检测 激光诱导击穿光谱技术 偏最小二乘回归 煤中非金属 spectroscopy multi-element synchronous detection laser-induced breakdown spectroscopy partial least square regression nonmetallic elements in coal
中北大学 仪器科学与动态测试教育部重点实验室，太原 030051
在定量分析煤样品中碳元素含量时,为了克服受基体效应影响较大且预测精度低的问题，在最优实验条件下，获得14个标准煤样品经激光诱导击穿光谱（LIBS）试验后的光谱数据，并选取独立性好、不受相邻谱线干扰的C Ⅰ 193.09nm波长，将积分强度作为输入变量，采用基本曲线定标法以及神经网络定标法，对煤样品进行定量分析。结果表明，当采用基本定标曲线法时，受噪声干扰以及基体效应的影响较大，平均相对误差为15.39%；当采用神经网络定标法时，验证样品的相对误差平均降低了7.54%；采用神经网络定标法能有效减小定量分析误差，提高LIBS对煤中碳元素含量的预测能力。该研究可为定量分析煤中碳元素含量提供指导。
光谱学 定量分析 神经网络 煤 spectroscopy quantitative analysis neural network coal
