以市场上销售的草甘膦农药作为实验样品,以内壁吸附银纳米粒子的毛细玻璃管为活性基底,对农药草甘膦及其在空气中的挥发物进行表面增强拉曼光谱(SERS)研究,探索一种使用农药挥发物来检测农药残留量的新方法。用所制备的银胶基底,对市售的不同浓度的草甘膦农药进行了SERS检测,得到草甘膦农药溶液的检测浓度可以达到1.8×10 -6 mol/L。利用所制备的毛细玻璃管银胶基底对不同浓度草甘膦农药溶液挥发物的SERS进行了检测,当草甘膦农药溶液稀释到浓度为1.8×10 -6 mol/L时,其溶液挥发物仍然有明显的草甘膦农药特征吸收峰,说明本实验方法对草甘膦农药溶液挥发物的检测浓度达到1.8×10 -6 mol/L(约等于0.3 mg/kg)。根据2016年制定的《食品安全国家标准》,水果中最大草甘膦残留量为0.5 mg/kg。与国家标准对比,被检测水中草甘膦农药残留浓度已基本达到国家农药残留最大检测标准,因此本实验方法可以作为检测农药草甘膦残留量的一种科学有效的方法,同时可为其他农药残留的检测提供参考。

随着设施化农业的迅速发展,大量农药的不规范使用使高浓度赤霉素和草甘膦集中进入环境的风险增大(特别是地下水环境),因而关于二者在地下水中残留量测定方法的研究尤为重要.分光光度法、气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法是普遍使用的赤霉素和草甘膦测试方法,分光光度法由于操作简便而在快速检测中被广泛应用.然而,关于分光光度计快速同时测定地下水中赤霉素和草甘膦的方法,尚未有研究关注其相互影响.故建立和优化了快速分光光度法同步测定地下水中赤霉素和草甘膦的分析方法,并研究二者同步测定时的相互影响.结果表明,赤霉素校准曲线在0～20和0～100 μg范围内,具有良好线性相关关系(R2>0.99),方法检出限为0.48 μg.水样测定时,含15～150 μg赤霉素的平均回收率为71.3%±1.9%,方法精密度的RSD<10%;草甘膦校准曲线在0～8和5～15 μg范围内,具有良好线性相关关系(R2>0.99),方法检出限为0.82 μg.水样测定时,含3～10 μg草甘膦的平均回收率为98.4%±8.1%,方法精密度的平均RSD<10%.同时,根据浓度效应研究赤霉素和草甘膦快速分光光度法测定的相互影响表明,草甘膦0～100 mg·L-1对赤霉素的回收率没有显著影响,但是会降低其测试精密度;赤霉素2 mg·L-1会导致草甘膦测试中回收率由108.72%±4.33%增加到117.06%±3.2%。

草甘膦(glyphosate)是一种高效、低毒、非选择性的芽后除草剂。本文首先给出了草甘膦分子的空间结构图, 并用近似方法(Hartree-Fock, HF)对其进行了空间结构优化; 然后分别用HF和密度泛函理论(Density Functional Theory,DFT)两种方法基于基组6-31G计算了该分子的振动特性, 给出了拉曼光谱和红外光谱强度图, 并对比了两种算法的拉曼光谱图和其实验光谱图, 结果显示很好的一致性; 本文还给出了草甘膦分子的各个键长、键角等空间结构参数, 并对草甘膦分子在800 cm-1~1600 cm-1区间的振动谱做了指认。这些工作将促进针对草甘膦分子的农药残留检测领域的研究。