1 西安科技大学 安全科学与工程学院，陕西西安70054
2 陕西省煤火灾害防治重点实验室，陕西西安710054
3 中石化安全工程研究院有限公司 化学品安全全国重点实验室，山东青岛266000
H2S，CH4多组分气体浓度测量技术的研究对石油石化行业的安全生产有重要意义。基于中红外TDLAS技术， 选用中心波长为8.309 μm的量子级联激光器(Quantum Cascade Laser,QCL)为检测光源，搭建30 m长距离的遥测实验系统，使用WMS波长调制法对H2S，CH4气体的吸收谱线进行连续调谐与扫描，并对高频正弦载波进行了最优深化调制，实现了H2S，CH4多组分气体的同时测量。实验将H2S与5%体积分数的高浓度水汽进行混合测量，分析并验证了该波段的水汽吸收难以对测量造成交叉干扰的优良特性，并利用Savitzky-Golay平滑滤波器提高了检测信号的信噪比。通过遥测实验，分析了15 m，30 m不同遥测距离对检测信号的影响，并利用增加积分时间与计算信噪比的方法，得到了128.75×10-9 m的遥测最低限。最后，Allan方差的计算结果表明，当积分时间为183 s，142 s时，系统对H2S，CH4气体的最低检测下限分别为0.593×10-9和1.160×10-9。本文的研究结果为中红外波段H2S，CH4多组分气体的高灵敏度、同时测量提供了一种有效途径，为多组分气体的遥测应用提供了参考。
中红外 硫化氢 量子级联激光器 多组分气体遥测 mid-infrared hydrogen sulfide Quantum Cascade Laser(QCL) multi-component gas sensing
1 长春理工大学 光电工程学院，吉林长春3002
2 长春理工大学中山研究院，广东中山58437
光轴一致性是衡量多传感器光电系统工作性能的重要指标，为了解决多传感器轴一致性检测系统工作波段范围较窄、系统灵活性较低的问题，本文结合光路切换和光热转换的思想，设计了一套宽光谱多传感器轴一致性检测系统。该系统采用卡塞格林反射式光学系统作为从可见光到长波红外范围内的接收和发射系统；通过步进电机的驱动，带动导轨上方反光镜位置移动，实现系统光路的切换；采用镀有硫化铜的锗玻璃，作为光热转换靶材，将短波长的光斑转换为热斑，采用长波红外探测器实现对各波段激光光斑图像采集。系统能够实现0.4~14 μm波段光谱范围的检测；对光学系统进行像质评价分析，可以得到系统在不同波段下由像差引起的弥散斑（Root mean square， RMS）直径均在9 μm以下，能量集中度较好；对系统检测精度进行分析，最大测量误差为0.1 mrad；通过导轨往返运动重复精度实验和系统测量准确度实验，对系统可靠性进行验证，结果表明检测系统满足仪表准确度1.5级的要求。该检测系统结构紧凑，适用波谱范围广，能够实现对多传感器光电设备的轴一致性检测。
宽光谱 轴一致性 光路切换 光热转换 硫化铜 wide spectrum axis consistency optical switching photothermal conversion copper sulfide
1 上海科技大学上海 201210
2 中国科学院上海应用物理研究所上海 201800
3 中国科学院大学北京 100049
熔盐堆核燃料后处理过程中分离去除裂变产物，回收载体熔盐，既可减少废物量，又有利于实现有用物质的循环利用。采用水合硫化钠（Na2S?5H2O）作为沉淀剂，研究了LiF-BeF2熔体中研究了氟化稀土（Ce、Nd、Sm、Eu、Y、Yb）以及氟化钍的高温沉淀反应，比较了不同条件下稀土的去除率。研究表明：600 °C、稀土与沉淀剂的比例为1∶2时，稀土的去除率均低于90%。为进一步提高去除率，采用沉淀-蒸馏联合的方法，沉淀后的混合盐继续升温至950 °C，压力10 Pa的真空条件下蒸馏20 min，冷凝收集盐中稀土Nd的含量降低至1.39×10-4 g?g-1，Nd的去除率提高至99.6%，同时氧、硫的含量分别为8.5×10-5 g?g-1、1.50×10-4 g?g-1。进一步利用X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）、X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy，XPS）、能量色谱仪（Energy Dispersive Spectrometer，EDS）等手段分析沉淀物的组成，确定沉淀物主要为稀土硫化物及稀土硫氧化物。研究表明，硫化物沉淀法从废熔盐中分离稀土具有可行性，采用沉淀-蒸馏联合处理获得稀土99%以上的分离效率，这为纯化废盐、实现熔盐的重复利用提供参考。
熔盐 硫化物 沉淀 稀土 分离 Molten salt Sulfide Precipitation Rare earth Separation
1 山东师范大学物理与电子科学学院，光场调控及应用中心，山东省光学与光子器件技术重点实验室，山东 济南 250358
2 华东师范大学与山东师范大学光调控科学与光子集成芯片联合研究中心，上海 200241
采用溶液法合成了二维硫铟锌纳米花，并测量了其可饱和吸收参数，其中，饱和强度为675 MW/cm2，调制深度为7.8%。通过搭建1 μm 全固态激光器，获得最大输出功率为240 mW、最大重复频率为629.08 kHz、最小脉冲宽度为388 ns、相应的单脉冲能量为0.38 μJ、峰值功率为0.98 W的脉冲激光。结果表明，由于硫空位的存在，硫铟锌纳米花能够吸收能量低于其带宽的光子，在近红外区域，表现出良好的可饱和吸收特性，且在激光器中，能够获得高重复频率和短脉冲宽度的激光输出。因此，基于硫铟锌纳米材料的可饱和吸收体在调Q脉冲激光器中具有广阔的应用前景。
非线性光学 脉冲激光 可饱和吸收体 二维材料 硫空位 硫铟锌
1 山西大学激光光谱研究所量子光学与光量子器件国家重点实验室，山西 太原 030006
2 山西大学极端光学协同创新中心，山西 太原 030006
光致热弹光谱（LITES）技术是近年来发展迅速的一种新颖痕量气体检测技术，该技术以体积小巧、成本低廉且无波长选择性的音叉式石英晶振替代成本高、探测波段窄的光电探测器作为光电换能器，通过探测激光与目标气体相互作用后光强的变化量实现目标气体浓度的反演。LITES技术具有探测灵敏度高、响应时间短、无波长选择性等优点。本文以下水道中的硫化氢气体为测量目标，开展了基于LITES技术的痕量气体探测系统的研究。以输出波长为1.582 μm的近红外连续波分布反馈单纵模二极管激光器作为激发光源，采用激光器波长调制和二次谐波探测技术，首先研究了激光波长调制深度对LITES系统产生的信号幅度的影响，而后详细研究了气体压强及环境压强对装置性能的影响。此外，为进一步提升装置探测灵敏度，有效光程长度为14.5 m的Herriott多通池被装配在激光器和作为光电探测器的音叉式石英晶振之间，从而使传感器在积分时间为300 ms时，获得4.87×10-7的最低探测极限，当积分时间延长至52 s时其探测灵敏度可达7.78×10-8。在完成装置各项参数优化之后开展了下水道中硫化氢气体的实测研究，结果显示，该系统完全可满足下水道臭气监测分析等领域的应用需求。
光致热弹光谱 音叉式石英晶振 硫化氢 气体传感 激光与光电子学进展
2024, 61(3): 0330002
1 云南师范大学 能源与环境科学学院 可再生能源材料先进技术与制备教育部重点实验室，云南 昆明 650500
2 昆明物理研究所，云南 昆明 650223
3 云南省先进光电材料与器件重点实验室，云南 昆明 650223
过渡金属硫属化合物(TMCs)由于具有优异的光学、电学及光电等特性，被广泛应用于光催化、太阳电池、激光器等领域。作为一类典型的TMCs材料，硫化钴量子点(CoS QDs)因禁带宽度较窄而具有优异的近红外吸收特性，有望用于红外技术领域。文中采用液相超声剥离法制备了CoS QDs，再用共混法制备得到CoS QDs/PDMS纳米复合薄膜，并对它们的光学性质进行了研究，结果表明：CoS QDs的平均尺寸约为5 nm，大小均匀，呈球形；CoS QDs 与CoS QDs/PDMS纳米复合薄膜在红外波段均存在明显的吸收和发光特性，且复合薄膜的红外吸收特性优于CoS QDs薄膜；随着激发光波长的增加，纳米复合薄膜的光致发光(PL)峰出现了红移，表现出明显的Stokes位移效应和激发波长依赖性。CoS QDs/PDMS纳米复合薄膜优异的红外吸收和发光特性，表明其在红外探测、荧光成像、纳米光子器件等研究领域中具有重要的潜在应用价值，有望成为一种新型红外探测材料。
液相超声剥离 硫化钴 量子点 纳米复合薄膜 红外特性 liquid phase ultrasonic exfoliation cobalt sulfide quantum dots nanocomposite film infrared characteristic 红外与激光工程
2023, 52(12): 20230393
1 中国科学院重庆绿色智能技术研究院，重庆 400714
2 中国科学院大学重庆学院，重庆 400714
3 中国科学院大学，北京 100049
硫化铅探测器具有短波红外高灵敏度、低俄歇噪声等优点，其中化学水浴法合成的硫化铅薄膜可与 CMOS半导体工艺兼容，有利于实现低成本高性能的面阵探测器。然而，目前对化学水浴法合成硫化铅探测器的研究主要集中在较大尺寸的单元探测器。本文基于化学水浴法合成硫化铅薄膜，利用离子束刻蚀工艺，制备了 10～200.m尺寸的硫化铅光电探测器，研究了器件光电性能随电阻、长宽比、线宽等参数的变化。结果表明，随着尺寸的减小，硫化铅光电探测器的响应度逐渐增加，在 1550 nm短波红外光的照射下， 10.m级器件的响应度达到了 51.68A/W，约为 200.m级器件的 123倍，且在可见光和 2.7.m红外波长下也具有良好的宽波段光电响应。本文研究的微米尺寸探测器件可为硫化铅探测器研究提供一定的支撑。
化学水浴法 硫化铅 光电探测器 红外探测器 chemical bath deposition, lead sulfide, photodetec
光子学报
2023, 52(11): 1106003
1 中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院, 四川 成都 610213
2 国家市场监管重点实验室(天然质量控制和能量计量), 四川 成都 610213
3 中国石油天然气集团公司天然质量控制和能量计量重点实验室, 四川 成都 610213
为了解决天然气净化厂缺乏原料气中的二氧化碳和硫化氢在线分析方法问题, 针对天然气原料气含水、 油污、 颗粒物杂质、 含硫和二氧化碳等强腐蚀性的特点, 研制了激光拉曼天然气原料气在线分析仪和配套预处理装置, 首次建立激光拉曼在线分析新方法, 在天然气净化厂开展现场应用测试, 考察了二氧化碳和硫化氢测量准确度和重复性, 验证了在线分析方法可靠性, 并开展了在线分析方法的校准技术研究。 方法性能测试试验结果表明, 硫化氢激光拉曼测定结果和标气示值的偏差小于1.0%, 两种方法的检测结果相符, 7次测量结果的相对标准偏差小于0.6%; 二氧化碳拉曼分析结果和标气示值的相对偏差小于1.0%, 7次测量结果的相对标准偏差小于0.76%。 应用测试试验结果表明拉曼光谱H2S在线测定和碘量法离线测定结果相对偏差范围为0.3%~7.5%(90%以上数据小于3%), 拉曼光谱CO2在线测定和气相色谱法离线测定结果相对偏差范围为0.6%~8.4%(80%以上数据小于3%), 激光拉曼在线分析方法的校准周期为3 d。 形成的激光拉曼在线分析仪现场运行平稳, 可实时反馈气质变化, 能够满足天然气净化厂掌握原料气中酸气成分含量的需求。
拉曼光谱 天然气 在线分析 硫化氢 二氧化碳 Raman spectroscopy Natural gas Online analysis Hydrogen sulfide Carbon dioxide 光谱学与光谱分析
2023, 43(11): 3551
