以金矿石中的金元素为研究对象, 基于灰色关联度和RSM模型提出原子吸收光谱法分析Au测定条件参数的多目标优化模型。 选取泡塑预处理方式、 振荡时间、 王水浓度和硫脲浓度为优化目标, 确定测量结果相对误差的绝对值为质量指标； 建立基于信噪比的正交设计试验, 分析试验结果的质量指标及对应的信噪比并进行量纲化处理, 计算灰色关联系数和关联度； 确定优化目标的极差分别为0.026、 0.116、 0.176、 0.375, 定性判断泡塑处理方式目标最不显著。 根据RSM模型确定王水浓度、 振荡时间、 硫脲浓度为单因素的Box-Behnken方法试验, 采用三因素三水平曲面设计对测定结果相对误差的绝对值进行分析, 制作显著水平表并完成响应曲面试验； 建立二次多项式回归方程的预测模型并进行显著性分析, 其F=217.24, p<0.000 1表明该模型具有高度的显著性, 模型的相关系数为0.996 9, 校正决定系数为0.992 4, 表明该模型可以解释超过99%的响应值变化； 绘制响应曲面图和等高线图对试验数据进行回归拟合, 通过响应曲面的形状和等高线的陡峭程度进行判定分析, 最终寻找最优化目标参数为王水浓度、 振荡时间、 硫脲浓度分别为11.33%、 27.39 min和0.97%时, 样品测量结果的相对误差最小。 模型验证结果表明, 在最优化目标参数条件组合下选择不同质量浓度的金矿石国家标准物质进行样品制备, 测定结果的正确度和精密度均符合DZ/T 0130.3—2006(地质矿产实验室测试质量管理规范), 表明基于灰色关联度-RSM模型对原子吸收光谱法分析金矿石中金元素的多目标优化参数准确可靠, 验证了该方法的科学性和正确性, 能够被应用于实际的生产中去。 该方法对于定性判断各条件参数间的主次关系, 定量计算各条件参数的最佳组合水平具有独特优势, 有望在寻找多目标优化设计参数领域的平台上发挥作用, 更加有效地确定最佳目标组合。

柴达木盆地西部地区的南翼山油田卤水锂资源丰富, 共存元素复杂, 传统的火焰原子吸收光谱法在测定该体系中锂含量时, 基体干扰严重。 而且油田卤水在各蒸发浓缩阶段的离子浓度变化幅度较大, 一般的基体匹配法繁琐不便。 研究采用Design of Experiments(DOE) 实验设计, 通过干扰元素的显著性分析、 消电离剂的选择及干扰模型的建立, 对传统的火焰原子吸收测定锂的分析方法进行了优化。 运用部分因子实验设计研究了南翼山油田卤水中钙、 锶、 钾、 钠、 镁、 铵、 硼等主要共存离子及离子间交互作用对锂分析的影响规律, 考察了各干扰元素的显著性程度。 研究表明, 钙、 锶、 镁、 钠以及钙*硼在锂测定分析过程中存在显著干扰, 其显著性从大到小排序为钙>锶>镁>钙*硼>钠。 针对钙、 锶、 镁、 钙*硼干扰, 可加入消电离剂进行沉淀消除, 通过比较分析, 草酸钾作为消电离剂加入的除干扰效果最佳, 锂测定相对误差从-20.75%降低至-12.15%; 对于样品中的钠干扰, 运用响应曲面实验设计, 拟合方程建立干扰模型, 通过方差分析及拟合度分析, 回归方程各项p值均为0.000, 方程的R-sq, R-sq（调整）与R-sq（预测）分别为99.96%, 99.96%以及99.95%, 表明所建立的模型及方程各项显著, 且回归方程拟合度较好。 实验以各蒸发浓缩阶段的南翼山实际卤水与西藏龙木错实际卤水为样品, 对消电离剂和干扰模型进行实验验证。 结果显示, 加入草酸钾消电离剂后, 锂加标回收率在89.30%~98.60%之间; 使用钠干扰模型校正后, 锂加标回收率可提升至98.88%~101.40%, 表明锂测定的准确度得到大幅提高。 该方法不仅适用于南翼山油田卤水分离的整个过程, 也同样适用于其他盐湖卤水, 可以为盐湖企业锂元素的准确测定提供技术支持。

将激光烧蚀与吸收光谱技术结合,搭建一套激光烧蚀吸收光谱实验测量装置。将合金钢作为待测样品,选择铝原子的基态跃迁(394.40 nm)作为分析谱线,开展合金钢中铝元素的定量检测与分析实验。实验结果表明,在激光脉冲能量为30 mJ、探测高度为2 mm及采样延迟时间为8 μs的实验条件下,较为适宜对合金钢中不同含量铝元素进行定量检测与分析。在优化的实验条件下,获得合金钢标准样品中铝原子的高分辨率和灵敏度吸收光谱信号,并建立铝含量与吸收强度的定标曲线。定标曲线的拟合相关参数优于0.999,检测限为0.066%。研究结果证明激光烧蚀吸收光谱技术在合金钢中铝元素定量分析方面的可行性,以及在合金钢及其他材料中痕量元素和同位素定量分析方面具有巨大潜力。

为探讨锥栗不同授粉组合果实中矿质元素是否也存在花粉直感效应, 应用全自动间断化学分析仪和原子吸收光谱法测定了“华栗1号”、 “华栗2号”、 “华栗3号”和“黄榛”四个锥栗主栽品种自交、 异交以及自然授粉的子代坚果中主要矿质元素的含量。 结果表明, 锥栗不同授粉组合坚果的N, P, K, Ca, Mg, Fe, Zn和Mn八种矿质元素含量差异较为显著, 其矿质元素具有明显的花粉直感效应, 尤其是铁、 锌元素受花粉直感作用的影响较大, “华栗2号”ד黄榛”授粉组合果实铁、 锌元素含量最高, 分别为162.13和41.79 μg·g-1; “黄榛”ד华栗1号”授粉组合果实中Mn元素含量最高为165.67 μg·g-1, 为锰微肥的利用提供了参考; 通过主成分分析, 评价出19个组合中在矿质元素方面表现最优的授粉组合为“华栗2号”ד黄榛”。 该研究结果可为锥栗生产上合理配置授粉树和改善果实品质提供科学的依据。

以轻质溶剂辛醇为萃取剂, 建立了分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱分析法(LDS-DLLME-GFAAS), 并应用于生活用水中痕量Pb及Cd的测定。 在分散液液微萃取(DLLME)中, 以二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)为螯合剂, 用微量注射器将辛醇和甲醇的混合溶液快速注入到样品溶液中发生雾化分散现象, Pb2+和Cd2+与DDTC的络合物被萃取到辛醇微滴中。 离心分离后, 以GFAAS测定萃取至上层辛醇相中的分析物。 实验考察了萃取剂种类和体积、 分散剂种类和体积、 pH、 DDTC浓度、 萃取时间等影响萃取效率的实验参数。 在最优实验条件下, Pb和Cd的检出限分别为0.15和0.03 μg·L-1, 富集倍数分别为87和48, 具有良好的线性和精密度。 该分析方法优势在于操作简便, 快速, 低成本, 高富集倍数, 萃取剂用量少, 已成功应用于自来水、 饮用水和南湖水中痕量Pb和Cd的检测。

以戊二醛(GLA)为交联剂, 将超支化聚酰胺(PAMAM)与壳聚糖(CS)相交联, 制备出新型的超支化聚酰胺接枝壳聚糖(CS-PAMAM)吸附剂。 通过扫描电子显微镜、 红外光谱对改性吸附剂进行形貌和结构表征。 结合火焰原子吸收光谱法(FASS)和紫外分光光度法(UV-Vis)研究其对孔雀石绿(MG)、 日落黄(SY)和Cu(Ⅱ)的吸附性能。 讨论了实验条件对吸附效率的影响, 优化了实验操作参数(pH值分别为7.0, 2.0和6.0; 吸附时间分别为60, 60和30 min)。 在最佳条件下, 其对孔雀石绿(MG)、 日落黄(SY)和Cu(Ⅱ)最大吸附容量分别为515.30, 201.79和80.00 mg·g-1, 相比目前的文献报道, 具有一定的优势。 吸附基本符合Langmuir方程。

碱金属气室是基于原子无自旋交换碰撞弛豫的超高灵敏惯性和磁场测量装置的核心敏感器件。 碱金属气室内气体的含量会对原子的弛豫以及系统其他参数的选取产生很大的影响, 因此精密测量气室内混合气体各自的压强具有重要的意义。 当气室内存在气体时谱线会出现压力展宽和频移, 且压力展宽远大于自然展宽和多普勒展宽, 因此仅考虑压力展宽。 利用压力展宽、 频移的大小与气体压强存在的函数关系, 提出一种基于原子吸收光谱的碱金属气室内多种混合气体压强测量方法。 通过扫描碱金属原子的吸收光谱, 得到光学深度曲线, 并用洛伦兹函数对其拟合, 测得多种混合气体引起的单种碱金属原子的混叠压力展宽和频移, 再根据已知的单种、 单位压强气体引起的单种碱金属原子的压力展宽和频移, 联立计算得到多种气体各自的压强。 当存在n种碱金属时, 最多可以测量4n种混合气体的压强。 仿真结果表明, 该方法适用于入射激光未被原子完全吸收的情况; 激光功率和频率的波动在1%～10%的数量级时, 测量精度影响低于0.4%的数量级, 而温度波动在1%～10%的数量级时, 测量精度影响高达30%的数量级。

橘络是位于柑橘果实中果皮与内果皮之间的维管束系统, 主要起着营养物质和水分在果肉与果皮间转运的功能。 橘络不仅在柑橘果实采前发育和采后枯水病发生过程中起重要作用, 还是一种重要的中药资源, 具有多种功效。 本研究对温州蜜柑和椪柑橘络的外观形态与含水量进行分析, 并利用火焰原子吸收光谱法对橘络的主要矿质元素(钾、 钙、 镁、 铜、 锌)含量进行测定, 经过初步讨论, 结果表明: (1)椪柑中橘络的含水量(63.57%±1.53%)显著低于温州蜜柑70.25%±0.24%, 果肉含水量也呈现类似趋势。 (2)橘络富含钾、 钙、 镁元素, 浓度分别为: 3　525～6　495, 6　866～9　430, 3　94～632 mg·kg-1干重; 铜、 锌元素含量分别为1.5～2.3和8.5～14.7 mg·kg-1干重。 (3)橘络钾、 钙、 镁、 锌元素含量在椪柑中明显高于温州蜜柑。 本研究首次揭示了橘络矿质元素的含量特征, 并发现矿质元素的含量变化与果实含水量具有相关性, 为进一步研究枯水病的发生机理提供了重要借鉴; 同时也为开发橘络这一宝贵的中药资源奠定了理论基础。

对于钼精矿中钼的测定, 标准方法采用钼酸铅重量法, 该方法需要将钼酸铅沉淀反复多次洗涤、 过滤, 以保证沉淀物中夹带的铅离子洗涤完全, 再对沉淀物进行灰化、 灼烧等多步操作, 步骤较繁琐, 分析费时, 不能快速配合选矿、 冶金的科学研究。 应用原子吸收光谱法间接测定钼, 建立了钼精矿中钼的快速分析方法。 钼精矿样品经硝酸、 氯酸钾、 硫酸加热溶解后, 用酚酞和盐酸调节pH值, 加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节pH值至5～7, 再加入一定量且过量的铅标准溶液。 基于在室温下, 钼酸铅为难溶电解质, 难溶电解质在一定温度下能否沉淀完全, 通常比较离子积Qc与溶度积常数Ksp的相对大小, 当Qc>Ksp, 溶液过饱和, 沉淀物完全析出, 钼精矿中钼的含量为40～60%, 铅的加入量为0.125 0～0.150 0 g, 取最小值计算出溶液中钼酸铅的离子积, Qc＝［Pb2+］［MoO2-4］=2.51×10-5, Ksp＝1.0×10-13, QcKsp, 因此钼酸铅沉淀可以完全析出, 待钼酸铅沉淀完全后干过滤, 用原子吸收光谱法测定滤液中过量的铅离子, 用差减法计算得出钼精矿中钼的含量。 文中分别考察了乙酸-乙酸铵缓冲溶液的加入量及其浓度、 铅标准溶液的加入量、 钼酸铅沉淀完全的时间、 加热时间以及常见共存离子如W6+, Sn4+和Cu2+等的最大允许量诸多因素对原子吸收光谱法间接测定钼的影响。 与钼酸铅重量法相比, 该方法省去了对钼酸铅沉淀反复多次的洗涤、 灰化以及灼烧等步骤, 操作简便易掌握, 分析时间缩短一半, 并用钼酸铅重量法与本方法进行对照实验, 分析结果进行数理统计, 得出结论: 本方法具有很好的准确度和精密度, 可用于选矿、 冶金钼精矿样品中钼的快速分析检测。