1 贵州大学空间结构研究中心, 贵阳 550025
2 贵州大学, 贵州省结构工程重点实验室, 贵阳 550025
为研究石灰石粉(以下简称石粉)参数对水泥水化热的影响, 利用TAM Air-八通道微量热仪探究不同石粉含量和粒径对水泥水化放热量以及水化放热速率的影响。研究表明, 随着石粉含量的增加, 辅助胶凝材料的水化放热量和水化放热速率总体上呈降低的趋势。其中当石粉含量为15%(质量分数)时, 石粉粒径为400目时放热量为223.22 J/g, 水化峰值速率为2.399 2 mW/g, 石粉粒径为3 000目时放热量为215.98 J/g, 水化峰值速率为2.214 0 mW/g, 其放热量和水化峰值速率降低的趋势最明显。同时, 当石粉掺量较大时, 石粉粒径对水化反应的影响更加明显, 粒径过小或者过大都会提高水化放热量和水化放热速率。当石粉粒径为1 250目时水化放热量较小且水化放热速率较低。通过物相分析发现, 石粉的加入不会使体系产生新物质, 当石粉含量为15%(质量分数)、粒径为1 250目时, Ca(OH)2衍射峰强度最高并伴随着大量C-S-H的生成, 说明了该组石粉能够更大程度地促进水泥水化, 使反应更充分。
石灰石粉 胶凝材料 粒径 掺量 水化热 物相分析 limestone powder cementitious material particle size content hydration heat phase analysis
1 北京有色金属研究总院有研国晶辉新材料有限公司, 河北廊坊 065001
2 北京有色金属研究总院有研资源环境技术研究院(北京)有限公司, 北京 101407
3 北京有色金属研究总院有研稀土新材料股份有限公司, 河北三河 065201
镁铝尖晶石透明陶瓷是一种优异的中红外材料, 被广泛应用在**领域和民用领域, 具有典型的军民通用特点。本工作研究了烧结工艺对镁铝尖晶石透明陶瓷物相、显微结构及光学性能的影响, 确定了适合高质量镁铝尖晶石透明陶瓷烧结工艺路线, 对加快大尺寸透明陶瓷装甲材料产业化具有重要意义。结果表明: 热压 MgAl2O4透明陶瓷中 Li离子可能以 LiAlO2形式存在；热等静压 MgAl2O4透明陶瓷的优先取向生长面为(311)；热压和热等静压工艺制备的 MgAl2O4陶瓷中 Al离子、 Mg离子偏离化学计量配比且 Al和 Mg摩尔比大于 2, 随着热等静压压力增大, 陶瓷内部小晶粒增多, 同时发现 MgAl2O4陶瓷晶粒尺寸控制在 20~40 μm有利于提升 3~5 μm平均透过率, 处理温度 1 750℃、压力 170 MPa条件下有利于提升 MgAl2O4透明陶瓷 3~5 μm波段的平均透过率, 平均透过率大于 85 %。同时, 发现热等静压烧结时间对提升 MgAl2O4透明陶瓷的红外透过率作用较小。
镁铝尖晶石透明陶瓷 热压 热等静压 物相分析 显微结构 光学性能 magnesia.alumina spinel transparent ceramic hot pressing hot isostatic pressing phase analysis microstructure optical performance
中国科学院过程工程研究所, 绿色过程与工程重点实验室, 战略金属资源绿色循环利用国家工程研究中心, 北京 100190
二次铝灰是电解铝、 铝加工、 铝回收行业产生的危险废物, 不同生产过程排放的二次铝灰具有矿相复杂、 化学组成波动大的特点, 造成现有处置技术对各类二次铝灰的处理效果差异较大, 资源化利用率低。 通过明确典型铝合金生产过程排放二次铝灰中含氮、 含氟物相等毒害组分的赋存形态及分布规律, 判断氟氮物相形成途径, 有利于开发高适性的二次铝灰无害化技术, 实现二次铝灰中毒害组分和有价组分的高效分离, 有效解决其资源化利用难题。 结合化学与仪器分析, 利用X射线衍射、 X射线荧光光谱定量研究了生产过程中不同系列三种铝合金产生的二次铝灰中含氟物相、 含氮物相等物相含量, 采用X射线光电子能谱、 扫描电子显微镜与能谱系统分析氟、 氮元素的结合形态和分布特征。 结果表明, 使用光谱分析方法与化学分析方法对二次铝灰中氮化物、 氟化物的定量检测结果基本相符。 铝-硅、 铝-镁、 铝-镁-硅三种系列铝合金生产过程得到的二次铝灰中含氮物相含量为4.30%~5.48%, 含氮物相均主要以AlN形式存在, 由生产过程中铝熔体与氮气反应生成物进入二次铝灰。 AlN主要分布在体相中, 颗粒形貌呈球端条状或棱块状, 以游离单独颗粒或与含铝物相连生的形式存在; 二次铝灰中含氟物相含量为1.04%~2.29%, 铝-硅系列合金生产过程得到的二次铝灰中含氟物相以NaF, CaF2, MgF2和Na3AlF6形式存在, 在铝-镁、 铝-镁-硅合金生产得到的二次铝灰中含氟物相以CaF2, MgF2和KF形式存在; 含氟物相均作为添加剂在铝产品生产过程中进入二次铝灰, 在二次铝灰生成过程中未发生其他反应生成新相。 三种样品中含氟物相在表面富集, 形貌呈团絮状或不规则块状, 以附着、 包覆大颗粒, 与其他组分连生、 游离单独颗粒的形式存在。 本研究可为二次铝灰中氟、 氮等毒害杂质的脱除提供理论依据及基础支撑。
二次铝灰 氟化物 氮化物 物相分析 赋存形态 Secondary aluminum dross Fluoride Nitride Phase analysis Morphology and distribution 光谱学与光谱分析
2022, 42(11): 3588
BiMnO3因其铁磁性和铁电性共存的可能性倍受关注。然而, 经过热处理后BiMnO3纳米颗粒成分的变化过程尚不清楚。本文选用共沉淀法合成BiMnO3纳米颗粒, 将制备好的纳米颗粒在空气中以不同温度(300~600 ℃)热处理20 min。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)以及X射线光电子能谱(XPS)系统地研究了BiMnO3纳米颗粒的成分与晶体结构。TEM结果说明随着热处理温度的升高, BiMnO3纳米颗粒尺寸逐渐增大。XRD谱显示当热处理温度高于500 ℃时, 晶体结构由原来的单斜相转变为Pnma正交对称相。XPS结果证明氧缺陷会随温度的升高而减少。除此之外, XRD和XPS结果均说明, 热处理温度达到600 ℃时BiMnO3纳米颗粒会在空气中分解出Bi2O3。该研究结果有助于理解热处理对BiMnO3纳米颗粒成分变化的影响。
BiMnO3纳米颗粒 热处理 成分 晶体结构 物相分析 共沉淀法 BiMnO3 nanoparticle heating treatment composition crystalline structure phase analysis co-precipitation method
1 攀枝花学院 数学与计算机学院, 四川 攀枝花 617000
2 四川大学 电子信息学院, 成都 610065
采用电爆炸法制造纳米金属颗粒。分析了铜丝在电爆炸过程中的物态变化，即从固态、液态、气态到离子态；同时理论研究了纳米铜粉粒径大小及分布、成分组成与爆炸时的能量、铜丝的直径和铜丝长度的关系；定义了粒径均匀度，通过粒径平均大小和粒径均匀度比较，分析了纳米粒径的大小分布情况；通过X射线衍射仪(XRD)，透射电子显微镜(TEM)对电爆炸制造出的纳米铜颗粒做了测定与定量分析。结果表明：铜粉的主要成分由氧化铜、氧化亚铜及单晶铜组成，各成分所占比例与爆炸缸内的真空度相关。纳米金属微粒的粒径平均值、粒径均匀度与铜丝长度、直径、充电电压、放电时间等因素相关。
电爆炸 铜丝 纳米粉 物相分析 electric explosion copper nanometer powder phase analysis
1 西安建筑科技大学,陕西 西安 710055
2 中国科学院过程工程研究所,北京 100080
亚熔盐溶出一水硬铝石型铝土矿过程中需在高浓介质条件下脱除二氧化硅杂质,研究采用合成水合碳铁酸钙做为脱硅剂;因水合碳铁酸钙合成过程中会有碳酸钙、氢氧化钙、铁酸钙等副产物,故合成条件对水合碳铁酸钙含量及脱硅效果有重要影响。为了探讨反应机理并优化合成参数,研究采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)分析对合成过程产物进行了物相分析和脱硅实验。FTIR和脱硅过程元素分析表明水合碳铁酸钙在水溶液中为介稳物质,反应温度和反应时间对水合碳铁酸钙的合成具有重要影响,随时间和温度增加水合碳铁酸钙含量先增加后减少;单因素条件下最优的合成条件为,反应温度30 ℃,反应时间16 h,反应液固比20,搅拌强度500 r·min-1;对最优条件下合成水合碳铁酸钙的物相结构进行了研究,表明水合碳铁酸钙为斜方六面体晶体结构,其中存在结晶水、羟基、Fe—O特征峰。
光谱学研究 脱硅剂合成 水合碳铁酸钙 物相分析 Spectroscopy research Synthesis of desilication reagent Calcium hydroferrocarbonate Composition analysis
中国科学院安徽光学精密机械研究所,合肥,230031
本文对钒酸钇的相图进行了系统的研究,详细地分析了钒酸钇熔体体系的二元相图、三元相图以及一些中间体系的相图;对比分析了相图对晶体生长的作用.并对用Cz法生长钒酸钇的过程中出现的黑相进行了物相分析,认为出现黑相的原因是生长过程中钒的变价和挥发造成的.
YVO4熔体体系 相图 物相分析 the melt system of YVO4 phase diagram impurity phases analysis
