金刚石作为一种具有独特优异性能的半导体材料，在光学和电子学领域具有重要的应用价值。目前生长金刚石最常用的方法是化学气相沉积（CVD）法，采用该方法制备的金刚石薄膜通常为多晶结构，表面粗糙度高、颗粒大的缺点制约了金刚石薄膜的应用。笔者提出了飞秒-纳秒-离子束刻蚀的复合抛光方法并采用该方法对CVD金刚石薄膜进行抛光。结果表明：经飞秒-纳秒激光刻蚀后，金刚石表面粗糙度降低得十分明显，由未刻蚀时的4 μm降至0.5 μm左右，但表面出现了明显的石墨化现象；进一步采用离子束刻蚀去除表面的石墨层，最低可将表面粗糙度降至0.47 μm。所提方法实现了金刚石表面的无改性平滑抛光，为金刚石表面微纳器件的发展奠定了基础。

微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法制备的高质量金刚石在很多领域均有广泛应用前景。本研究采用9 kW微波功率，分别在13 kPa、14 kPa、15.5 kPa、17 kPa的腔室压力下进行薄膜沉积实验，发现在15.5 kPa、17 kPa的腔室压力下沉积的薄膜在中心区域出现异常生长情况，具体表现为中心存在明显的阶梯式凸起。为揭示薄膜中心出现异常沉积的原因，使用SEM和Raman分析薄膜表面形貌和质量，通过数值模拟进行沉积过程建模计算和分析功率密度和流场分布。结果表明在相同功率下，提高腔室压力，压缩等离子体，因平均自由程较短，扩散能力不足，将导致衬底中心区域比边缘区域更易密集生长，金刚石薄膜中心区域出现明显的阶梯。同时，薄膜整体的生长速率、均匀性、质量均会在超过压力极值后降低。

本文综述了近年来国内外研究者在纳米金刚石薄膜的掺杂、导电性能、场发射性能和电化学性能等方面的工作，涉及化学气相沉积法制备n型纳米金刚石薄膜，离子注入掺杂纳米金刚石晶粒提高薄膜的n型导电性能，金属离子注入制备场发射性能良好的纳米金刚石薄膜，低剂量离子注入和晶粒表面氧终止态获得高迁移率n型电导，纳米金刚石/石墨烯复合结构的调控对其电学及电化学性能的影响，以及硼掺杂金刚石薄膜电极的微结构和电化学性能研究等。综合分析发现，晶粒掺杂和表界面协同调控可以提升薄膜的电学性能、场发射性能及电化学性能，为纳米金刚石薄膜在纳米电子器件、电化学电极等领域的应用提供了理论基础。

本文采用透射光谱法测量 Ge基底类金刚石薄膜(Diamond-like carbon，DLC)的光谱曲线。应用测量的光谱曲线，基于模拟退火算法，构建目标优化函数，通过光谱反演法得到薄膜的厚度、折射率、消光系数。该方法得到的 Ge基底类金刚石膜的光学参数与椭偏仪测试结果比对，折射率误差小于 1%，厚度误差小于 2%。并且将薄膜的光学参数带入透过率理论计算模型，得到的 Ge基底类金刚石薄膜透射光谱曲线和实际测试曲线的误差小于 2%。该方法只需测量透射光谱曲线，通过计算就能得到薄膜光学参数，对光学薄膜设计和加工具有重要指导意义。

采用密度泛函理论平面波赝势法研究了氢杂质位于氢终止金刚石薄膜亚表面层中三种不同位点处时金刚石的结构变化，以及氢原子在三种金刚石薄膜表面上的吸附难易程度，并对表面活化反应进行了过渡态搜索以探究化学气相沉积(CVD)过程中金刚石薄膜亚表面层氢杂质对表面活化的影响。对比计算结果发现：生长过程中，亚表面层的氢杂质使其附近的金刚石结构产生了畸变，同时金刚石表面结构会对畸变程度产生影响。氢原子在含有氢杂质的三种金刚石薄膜上的吸附能与理想金刚石薄膜差异很小，但发生萃取反应产生活性位点的能垒比理想金刚石薄膜更低，这与亚表面层中的氢杂质使金刚石薄膜具有P型半导体特征这一现象有关。这一结果说明富氢反应气氛有利于活性位点的产生并以更高速率进行生长。

利用直流非平衡磁控溅射技术，在100℃条件下，在单晶硅上制备了具有红外增透效果的类金刚石薄膜，研究了偏压对薄膜结构、机械性能和红外光学性能的影响，解释了薄膜结构与性能之间的关系。利用场发射扫描电镜（FESEM）、Dektak150 型台阶仪、Raman 光谱仪、纳米压痕仪、椭偏仪和傅里叶红外吸收光谱仪表征薄膜形貌、结构、硬度、折射率和红外光学性能。实验结果表明：在偏压为－100V 时，薄膜中sp³ 相含量最高，得到最大的纳米硬度14.8 GPa 和最大折射率2.36，此时透光率为67.3%；在偏压为－200V 时，薄膜硬度为11.2 GPa，薄膜的折射率为2.06，最接近零反射膜所需折射率，此时透过率最大。

采用热丝化学气相沉积(chemical vapor deposition, CVD)的方法, 以丙酮为碳源生长金刚石薄膜时, 利用等离子体发射光谱对生长过程中的等离子体空间分布进行了在线诊断。 采用SEM, Raman光谱分别对沉积金刚石膜表面、 断面的形貌和质量进行表征。 光谱分析表明, 对于线性阵列布丝情况下, 中心区域与边缘区域的基团分布存在差异, 中心区温度高, 裂解能力强, 基团强度高于两边, 但中心区域基团特征峰强度的变化比等离子球平缓的多; 距离热丝越远, 热辐射减小, 从丙酮分子中裂解出CH和CO等基团以及由原子H激发的Hβ与Hα等强度降低, 反而使得复合生成的C2基团增加。 SEM测试结果表明, 当丝基间距为4.5, 5.5, 6.5 mm时, 所沉积的金刚石薄膜表面由致密规则晶面向混乱转变, 且单位时间内的生长速率也依次降低, 此外, Raman光谱表明随着纵向间距的加大, 金刚石薄膜的质量随之降低。 这与诊断结果中CH和CO强度的降低, C2基团强度增加及基团C2/Hα比强度下降相吻合。

采用光纤脉冲激光器对化学气相沉积金刚石薄膜进行了锥形微孔阵列加工，研究了激光扫描速度、扫描次数和脉冲宽度等参数对微孔形状和尺寸的影响规律。研究发现，激光扫描速度对微孔尺寸的影响不明显。而激光扫描次数对微孔出口直径影响明显。随着激光脉宽的增加，微孔深度和出口直径均增加，但微孔锥度减小。

在纯平的陶瓷衬底上面, 利用磁控溅射方法镀上一层金属钛。对金属钛层进行表面缺陷处理后, 放入微波等离子体化学气相沉积腔中, 利用正交实验方法制备出场发射性能最优的薄膜, 通过扫描电镜、X射线衍射仪、拉曼光谱仪等仪器,研究了薄膜的微观表面形态、结构组成等, 得到了该薄膜是球状微米金刚石薄膜的结论。并进一步研究了最优场发射薄膜的发射机理。