重金属污染一直影响着人们的健康生活, 如镉, 铅和铜等的污染, 故而土壤重金属的快速检测和如何预防, 一直受各国学者关注和研究。 传统土壤重金属检测方法(如原子吸收光谱法、 X荧光光谱法等)样品预处理复杂, 分析成本较高, 易形成样品的二次污染, 不能满足快速分析的要求。 激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种典型的原子发射光谱, 它是基于分析物质中原子和离子受激发而发射的特征谱线信息, 进而研究物质成分的分析方法。 LIBS技术能够快速检测任何状态(固、 液和气态)物质元素的成分和含量, 被看作是未来化学检测和快速绿色分析领域的新兴技术。 LIBS技术具有对样本简单预处理(或不需要处理)、 多元素同步分析、 远距离测量、 适用性广等优势, 被广泛用于生活生产的各个领域, 已成为近年来国内外学者广泛关注和研究的热点之一。 在农业信息快速感知的大背景下, 以激光诱导击穿光谱技术为技术手段, 以土壤重金属铅元素为研究对象, 运用理论分析和数学建模相结合, 建立了多种基于单变量定标曲线的土壤重金属铅检测模型, 并进行了模型验证。 自制15个已知的铅元素浓度梯度的谱线土壤样本, 在获取了土壤LIBS数据之后, 对其进行预处理对比, 建立了基于谱峰强度、 谱峰积分、 洛伦兹拟合强度三种定标曲线模型, 对土壤中铅元素含量进行定量分析, 得出基于三种定标曲线模型对土壤中铅元素含量的预测决定系数R2分别为0.918 0, 0.910 1和0.914 3, 三种定标曲线分析方法的预测结果都较好, 说明了LIBS结合单变量定标曲线法对土壤中铅含量的检测可靠性高。 最后选取部分样本数据进行验证, 结果较好。 研究结果为研发便携式农田土壤污染物检测技术与装备提供技术支撑, 也为农田精准管理和科学施肥奠定基础。
土壤铅元素 激光诱导击穿光谱 单变量 定标曲线 Pb element in soil Laser-induced breakdown spectroscopy Univariate Calibration curve
1 江西农业大学工学院, 江西 南昌 330045
2 江西省高校生物光电及应用重点实验室, 江西 南昌 330045
3 江西农业大学生物科学与工程学院, 江西 南昌 330045
农产品基体复杂, 为了减弱水分和有机质对其痕量重金属元素LIBS检测能力的影响, 以期提高目标元素LIBS分析灵敏度和预测精度。 以实验室含Pb溶液污染处理的新鲜猪肉样品为例, 对猪肉样品进行烘干、 粉碎、 压片处理, 比较样品简单的物理方法前处理提高目标元素LIBS探测效果的可行性。 通过采集猪肉鲜样和干样的LIBS谱线信息发现, 鲜样受水分、 有机质成分影响致使其谱线信息背景和噪声信号干扰较大; 对于10个浓度梯度的样品, 目标元素特征谱线Pb Ⅰ 405.78的LIBS强度信息在鲜样中无明显的差异性, 而在干样样品中差异明显并表现出一定的梯度关系。 说明LIBS缺乏对鲜样样品低浓度Pb污染的探测能力, 干燥处理削弱了水分的影响、 浓缩了样品浓度范围, 提高了LIBS的检测灵敏度。 通过目标元素Pb的真实浓度与其特征谱线LIBS强度线性定量模型分析, 干样样品的线性相关系数远大于鲜样样品, 此时猪肉干样样品检测限为5.13 mg·kg-1, 说明干样样品具有一定的预测精度。 整个工作证明猪肉等农产品在经过合适的、 简单的物理方法前处理后, 有望在LIBS分析灵敏度和检测精度方面发挥应有的潜力, 且该物理方法前处理同样适用于其他肉类的LIBS检测分析。
激光诱导击穿光谱 猪肉 重金属 铅元素 样品物理方法前处理 Laser induced breakdown spectroscopy Pork Heavy metals Pb Pretreatment of samples 光谱学与光谱分析
2017, 37(8): 2580