1 引言

TC4合金具有比强度高、密度低、耐蚀性强等优异的综合性能,已被广泛应用于航空制造业中^[1-2]。激光沉积制造TC4合金的力学性能会随其微观结构的变化而变化^[3]。刘征^[4]通过实验发现,TC11合金在快速冷却后存在大量织构,拉伸性能的各向异性很明显,从而制约它的应用。严振宇等^[5]发现,随着层间停留时间的延长,激光熔化沉积态试样的宏观层带现象更加明显,室温力学性能的各向异性显著增大。李明东^[6]认为拉伸性能的各向异性主要是由β晶界对内部组织的阻碍程度及晶界与拉力相对方向不同造成的。Carroll等^[7]认为TC4在沉积方向的塑性比水平方向高的主要原因是位错容易在柱状β晶界和α相中开动,β柱状晶形态和α相连续晶界的存在使得水平试样呈现低延展性^[8]。Yang等^[9-10]指出激光能量密度对TC4钛合金晶体取向具有重要影响,随着激光能量密度增大,各向异性更加明显。杨义等^[11]观察到BT18Y合金中的β柱状晶晶界由连续α片层连接而成,室温下的α相含量远大于β相含量。因此,分析α相织构类型对力学性能的影响是非常重要的。Waryoba等^[12]在实验中发现,在转变过程中,α相的{0001}基面近似平行于β相的{110}面,α相的<1120>近似平行于β相的<111>。

综上所述,拉伸性能的各向异性是多因素共同作用的结果,其中,晶粒取向分布对钛合金力学性能有很大影响^[13-14],而电子背散射衍射(EBSD)可以获得材料的晶粒取向和晶界特征^[15]。本文着重研究激光沉积制造TC4合金固有的晶体织构对拉伸性能的影响,从90°、45°、0°方向分别取样进行室温拉伸性能测试,分析α织构类型,确定Schmid因子值,根据得出的Schmid因子值确定每个试样首先开动的滑移系,揭示各个取样方向的主要织构所对应的Schmid因子值与滑移系类型、小角度晶界占比对性能的影响规律,从而揭示激光沉积制造TC4合金拉伸性能各向异性产生的机制。

2 实验

2.1 实验设备与材料

激光沉积制造实验采用激光同轴送粉工艺,以TC4合金球形粉末为原料,粉末粒度为45~180 μm,其化学成分如表1所示,实验前对粉末进行烘干处理。基材选用锻造TA15钛合金基板,制备尺寸为140 mm×35 mm×105 mm的沉积块,实验参数如表2所示,整个实验过程在动态密封氩气氛围下进行。

2.2 实验方法

采用光学显微镜(OM)对激光沉积制造TC4合金的显微组织进行观察,观察前需对试样依次进行机械研磨、抛光、腐蚀处理。腐蚀液采用HF、HNO₃、H₂O按体积比为1∶6∶7配制而成,将试样表面完全浸入腐蚀液中,腐蚀时间约为2 min。

在沉积块上按图1所示制取拉伸取样,z向为沉积方向,拉伸试样的长轴方向与x方向分别呈90°、45°及0°。在每个取样方向加工3个拉伸试样,利用INSTRON5982电子万能试验机在室温下进行拉伸测试。采用EBSD技术分析试样的晶体学取向,EBSD试样经预磨、机械抛光后进行离子刻蚀,以去除样品表面的应力层。EBSD实验在MAIA3 TriglavTM设备上完成,探头型号为NordlysMax3,实验电压为20 kV,工作距离为12 mm,电子束强度为18,样品倾斜70°,步长为0.4 μm。

图 1. 试样取向示意图

Fig. 1. Diagram of sample orientation

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3 实验结果与分析

3.1 拉伸性能的各向异性

图2所示为90°、45°及0°试样的应力-应变曲线和拉伸性能。从图2(a)可以看出,三种拉伸试样的弹性模量基本相同,但强度有明显差异。从图2(b)、(c)可以看出:45°拉伸试样的抗拉强度和屈服强度最高,分别为1075 MPa和968 MPa, 但其塑性最差;90°试样的抗拉强度明显低于45°和0°试样,只有977 MPa,但其塑性较好,延伸率可达16.2%;45°试样的延伸率为12.3%,0°试样的延伸率为14.2%。以上数据表明激光沉积TC4合金具有明显的各向异性。

图 2. 试样的拉伸性能各向异性。(a)应力-应变曲线;(b)强度;(c)延伸率

Fig. 2. Anisotropy of tensile properties of sample. (a) Stress-strain curve; (b) strength; (c) elongation

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3.2 显微组织

图3为沉积态TC4合金的显微组织,沉积方向如图3(a)中虚线箭头所示,沉积态试样的组织由粗大的β柱状晶组成,沉积层间出现了明显的层带,层带厚度约163 μm,这是因为后续多层堆积输入的热量对前堆积层具有循环热处理作用。

从图3(b)可以看出,沉积态试样中的原始β晶内包含有大量的α片层,晶界完整且晶界周围有大量的α片层沿晶界生长成集束状。同时可以发现细长的α相间布满了短棒状α相,这是因为在激光沉积制造过程中α相会在晶内或晶界形核长大,当不同生长方向的α相互相接触后就会停止生长,导致生长速度较快的α相呈长条状,而生长速度缓慢的α相呈短棒状。

图 3. 沉积态TC4合金的显微组织。(a)低倍照片;(b)高倍照片

Fig. 3. Microstructure of deposited TC4 alloy. (a) Low magnification image; (b) high magnification image

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3.3 织构分析

利用EBSD技术分别对90°、45°、0°试样的晶体学取向进行表征与分析,由图3可知,激光沉积制造TC4合金中α相的体积分数较高,各取样方向试样都高于70%,且激光沉积制造中具有hcp晶体结构的α相具有较强的各向异性^[16]。在变体选择中,成核和生长倾向于特定的方向,在某些方向聚集的比例决定了最终的织构。因此,本文主要对α相的织构进行分析。

分别对90°、45°、0°试样进行EBSD分析,为了更具有代表性,扫描区域的大小为10 mm×10 mm。EBSD测量的局部取向信息如图4~6所示,利用ATOM软件可以得到晶面指数(hkl),晶面指数(hkil)可以通过公式转换得到^[17],转换公式为

i=-(h+k)。(1)

主要织构如图4中箭头所示。从图4可以看出,在90°试样中,hcp结构的c轴与沉积方向约成45°,α相的主要织构为(11 2-0)[1 1-00],织构强度为21.52。在激光沉积制造TC4合金的凝固过程中,晶粒倾向于沿着垂直于基板的方向生长,这是因为这个方向有最大的温度梯度,散热最快。但是,在每个晶粒中的晶胞都倾向于沿着最容易生长的方向生长^[18]。其中,hcp结构晶粒倾向于沿着<10 1-0>方向生长^[19],扫描方向为< 1-2 1-0>,α相在沉积区域内竞争生长,排挤那些取向不利的晶粒,所以与沉积方向近似成45°的织构的强度最大。在图5所示的45°试样中,α织构呈对称分布,α相的主要织构为(0001)[11 2-0],织构强度为11。在图6所示的0°试样中,α相的主要织构为(0001)[1 2-10],织构强度为17.39。相变过程中的变体选择会增大取向的集中分布,产生较强的织构,不同的织构导致了力学性能的各向异性。

图 4. 90°试样的极图(PF)

Fig. 4. PF of 90° sample

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图 5. 45°试样的极图

Fig. 5. PF of 45° sample

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图 6. 0°试样的极图

Fig. 6. PF of 0° sample

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3.4 滑移行为对力学性能的影响

在加载力的过程中,不同方向的晶粒会通过不同的滑移机制发生变形,影响成形件塑性和强度的主要因素为率先激活的滑移系类型。hcp结构的主要滑移面为{0001}、{10 1-0}和少量的{10 1-1}。滑移的激活依赖于两个因素:Schmid因子(m)和启动滑移系统所需的临界剪切应力(CRSS)。其中能使<a>基面、<a>柱面、和<c+a>锥面滑移开动的CRSS值的比值为1∶1∶2.64^[20],锥面滑移系最不容易开动,开动需要更大的临界剪切应力^[21]。

材料的塑性变形主要通过滑移的方式进行,不同取向的晶粒在拉伸过程中所受应力并不一致,有利位向的滑移系首先开动。根据Schmid定则,Schmid因子越大,表示该滑移系越容易开动,塑性越好^[22]。为了定量分析不同取样方向的滑移系的作用,用m来衡量Schmid因子值,计算公式为

m=cosθcosψ=cosθcos(90°-θ)=cosθsinθ=12sin(2θ),(2)

式中:θ为外加拉伸应力σ与滑移方向分切应力τ之间的夹角;ψ为外加拉伸应力σ与滑移面法向的夹角;m是关于θ的正弦函数,在θ<45°时为单调递增,单向拉伸时m的最大值为0.5。图7~9为Schmid因子的频数分布图,横轴为Schmid因子值的大小,纵轴为不同Schmid因子值的频数。不同方向试样的Schmid因子都存在最大值0.495,但只有Schmid因子大于0.435时才为软取向^[23]。90°、45°、0°试样的Schmid因子大于0.435的占比分别为22%、10.73%、20.6%,90°试样的占比最高;大于0.435的Schmid因子的平均值为分别为0.478、0.462、0.468,说明90°试样的滑移系更容易开动,塑性最好,其次为0°试样,45°试样的塑性最差。

图 7. 90°试样的Schmid因子频数图

Fig. 7. Schmid factor frequency diagram of 90° sample

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90°试样中占比最大的Schmid因子值为0.485,对应的织构为(11 2-0)[1 1-00],通过(2)式可得θ为38°,试样首先开动的滑移系为(1 1-00)[11 2-0],为柱面滑移系;45°试样中占比最大的Schmid因子值为0.415,对应的织构为(0001)[11 2-0],θ为28°,试样首先开动的滑移系是(01 1-1) [2 1-1-0],为锥面滑移系;0°试样中占比最大的Schmid因子值为0.435,对应的织构为(0001)[1 2-10],θ为30°,试样首先开动的滑移系为(10 1-0)[ 1-2 1-0],属于柱面滑移系。

图 8. 45°试样的Schmid因子频数图

Fig. 8. Schmid factor frequency diagram of 45° sample

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图 9. 0°试样的Schmid因子频数图

Fig. 9. Schmid factor frequency diagram of 0° sample

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对于激光沉积制造TC4合金,最容易开动的滑移系为柱面滑移系,锥面滑移系不易开动,需要更高的能量,导致45°试样的塑性最差,但其强度最高。虽然90°试样和0°试样都是柱面滑移系,但对比图4和图6可知,90°试样主要织构的强度为21.52,0°试样主要织构的强度为17.39,前者的织构强度比后者高,因此90°试样的塑性要优于0°试样。综上,90°试样的塑性最好,45°试样的塑性最差,但其强度最高。

3.5 取向差对力学性能的影响

TC4合金的每个晶粒在变形时都要受到晶界和相邻晶粒的约束,要与周围晶粒发生相适应的变形,以保持晶粒间的结合和体积上的连续性。图10~12为90°、45°、0°试样中α相相邻晶界的取向差分布图,定义取向差小于10°的相邻晶界为小角度晶界。通过数据统计可知,90°、45°、0°试样的小角度晶界占比分别为1%、29.2%、17%。晶界能主要来自位错能量,而位错能量又取决于晶粒间的相位差,所以晶界能γ随着取向差的变化符合公式

γ=γ0θ'(a-lnθ'),(3)

式中:γ₀为常数;θ'为取向差;a为积分常数,取决于位错中心的原子错排能。其中γ₀=gb/4π(1-v),g为材料的切变模量,b为柏氏矢量,v为泊松比。从(3)式可以看出,小角度晶界的界面能较低,因而界面比较稳定。小角度晶界的占比越高,稳定的界面占比就越大,强度也就越高,因此,45°试样中较大的小角度晶界占比是导致其具有较高强度的重要因素之一。

图 10. 90°试样中相邻晶界的取向差分布

Fig. 10. Distribution of misorientation between adjacent grain boundaries of 90° sample

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图 11. 45°试样中相邻晶界的取向差分布图

Fig. 11. Distribution of misorientation between adjacent grain boundaries of 45° sample

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图 12. 0°试样中相邻晶界的取向差分布图

Fig. 12. Distribution of misorientation between adjacent grain boundaries of 0° sample

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4 结论

本文对激光沉积制造TC4合金不同取样方向的试样进行拉伸性能测试,并采用EBSD技术对晶体取向进行研究,分析了激光沉积制造TC4合金拉伸性能各向异性产生的机制,得到如下结果。

1) 不同取样角度的试样具有明显的拉伸性能各向异性,90°试样的延伸率为16.2%,比45°试样高32%,比0°试样高14%;90°试样抗拉强度和屈服强度分别为977 MPa和889 MPa,略低于45°试样和0°试样。

2) 90°试样中α相的主要织构为(11 2-0)[1 1-00],对应的Schmid因子值为0.485,(1 1-00)[11 2-0]柱面滑移系首先开始滑动;45°试样的主要织构为(0001)[11 2-0],Schmid因子值为0.415,为(01 1-1)[2 1-1-0]锥面滑移系;0°试样的主要织构为(0001)[1 2-10],Schmid因子值为0.435,对应(10 1-0)[ 1-2 1-0]柱面滑移系首先开始滑动。因此,90°试样的塑性最好,45°试样的塑性最差。

3)小角度晶界的占比对塑性具有一定影响,对试样进行相邻晶界取向差统计后发现,90°、45°、0°试样中小角度晶界的占比分别为1%,29.2%、17%。随着小角度晶界占比下降,试样的塑性提高。