面向空间应用耐辐照有源光纤研究进展 
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1 引 言
近年来,随着空间激光通讯系统和空间站的建设,人们对空间应用的激光器提出了迫切需求。稀土掺杂石英光纤激光器具有重量轻、体积小、电光转换效率高等优势,在空间激光通讯、激光雷达、太空垃圾处理、光纤陀螺及**等方面有重要应用价值[1-3]。然而,太空环境中存在大量辐射源,诸如γ射线、电子、中子等高能粒子束辐照会使稀土掺杂有源光纤的损耗急剧增加,激光性能大幅下降,严重时甚至没有激光输出。这一现象称为辐致暗化(RD)效应[4-5]。如何有效解决面向空间应用的有源光纤的RD效应是国内外研究者共同面临的难题。需要从RD效应的产生机理、影响因素和抑制方法出发,对其进行系统研究。
本文简要介绍了太空辐照环境,石英光纤在太空中的应用需求及所面临的挑战;并从RD效应产生机理、影响因素和抑制方法三个方面详细介绍了耐辐照有源光纤的研究现状;最后对耐辐照有源光纤的未来研究方向进行了展望。
2 太空辐照环境
太空是一个微重力、高真空、温差大(±200 ℃)、强辐射的复杂环境。其中粒子强辐射对光学和电学器件的影响最为严重。太空中的粒子主要包含带电粒子、不带电粒子(主要是中子)和电磁波三大类。其中带电粒子包含质子(氢核)、α离子(氦核)、正负电子及其他重离子,电磁波包括γ射线、X射线、紫外线、可见光、红外辐射、太赫兹辐射、微波和无线电波等。不同粒子的穿透能力和电离能力差异非常大。带电粒子和电磁波在穿透物质时都会与物质中的电子或原子核发生相互作用,从而产生能量消耗,带电粒子会因此慢下来,电磁波则会被所穿透物质吸收。中子不带电,它只有在与原子核发生非弹性碰撞时才会被消耗能量,中子的穿透能力和电离能力与其运动速度密切相关。质子、α离子和其他重离子束电离能力强,但穿透能力弱,可以被数张薄纸阻挡。高能电子束可以穿透毫米级别的铝板,但电离能力弱。高能电磁辐射的穿透能力极强,尤其是X射线和γ射线。本课题组早期的实验结果表明10 mm厚的铅板仅能屏蔽掉50%左右
的γ射线。由此可见,高能电磁辐射是太空中影响有源光纤耐辐射特性的最主要因素。由于采用物理屏蔽方法会极大增加激光器质量,严重制约激光器在太空中的应用。因此,提高有源光纤激光器空间辐照耐受性的根本出路在于改善有源光纤材料的耐辐照特性。
表 1. 太空中卫星所在的三个轨道对应的高度、辐射环境及用途[6-7]
Table 1. Altitudes, radiation environments, and uses of the three orbits of satellites in space[6-7]
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3 石英光纤在太空中的应用和挑战
石英光纤具有损耗低、抗电磁干扰、传输光波长范围宽(0.2~2.1 μm),容易与半导体激光器耦合等优点,被广泛应用于信息传输、传感、光谱分析等领域。此外,石英光纤还具有机械强度高、弯曲性能好、抗辐照性能优良、激光损伤阈值高,及可涂覆气密型耐高温(≥180 ℃)涂覆层(如镀碳、镀金属)等优点,特别适合用于太空这种高真空、温差大(±200 ℃)、强辐射的复杂环境。
表 2. 5种不同类型光纤的特征参数及其在太空中的应用和挑战
Table 2. Characteristic parameters of five different types of optical fibers and their applications and challenges in space
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统计结果表明从1971到1986年,美国卫星及其零部件共出现过1589次事故,其中由空间粒子辐照引起的事故约占总事故次数的70%[17]。由此可见,空间粒子辐照严重制约着航天器及其零部件的正常运行。
图 2. 粒子辐照对石英基光纤性能的影响
Fig. 2. Effect of radiation on the properties of silica-based fibers
目前,无源光纤的耐辐射性能已基本满足当前太空应用需求[8]。但如何有效提高面向空间应用的有源光纤的耐辐射性能是国内外研究者共同面临的难题。
4 耐辐照有源光纤的研究现状
20世纪70年代,美国海军实验室的Friebele等[21-23]最先采用γ-射线辐照非稀土掺杂的石英光纤,对光纤辐致损耗的起源、影响因素及对应解决办法开展了大量的研究工作。21世纪以来,以法国圣太田大学和里昂大学的Girard等[7,16,18,24-25]、俄罗斯科学院的Zotov等[26-29],以及美国亚利桑那大学的 Fox等[30-32]为代表的研究人员对稀土(Er、Er/Yb、Yb)掺杂石英光纤的耐辐射行为开展了研究。2010年以来,国内华中科技大学[33-40]、中国科学院上海光学精密机械研究所[41-51]、哈尔滨工业大学[52-53]、深圳大学[54-55]、中国电子科技集团公司第二十三研究所[3]、西北核技术研究所[56]、北京航空航天大学[57]、北京工业大学[58]、北京交通大学[59]、重庆大学[60]及长春理工大学[61]等单位均对稀土(Er、Er/Yb、Yb、Tm)掺杂石英玻璃及光纤的耐辐射性能开展了相应研究。纵观国内外报道,耐辐照有源光纤的研究内容主要包含三个方面:1)有源光纤RD效应的产生机理;2)影响有源光纤耐辐射特性的因素;3)提高有源光纤耐辐射特性的方法。下面分别进行介绍。
4.1 有源光纤RD效应的产生机理
4.1.1 粒子辐照与石英玻璃的相互作用
粒子辐照与物质的相互作用包含弹性碰撞和非弹性碰撞。弹性碰撞是指粒子与物质碰撞前后,只有入射粒子的方向发生变化,动能不改变。实际上,发生完全弹性碰撞的概率很低,通常不予考虑。非弹性碰撞是指粒子与物质碰撞后,不仅方向改变,而且在碰撞过程中还有动能损失。当入射粒子与原子核发生非弹性碰撞时,入射粒子损失的动能转移给原子核,可能导致原子核移位,产生弗兰克缺陷,即间隙原子与原子空位对。当入射粒子与核外电子发生非弹性碰撞时,入射粒子损失的动能转移给电子,使电子被激发或电离。如果电子获得的能量仅使它从低能级跃迁至高能级,则该过程为激发;如果电子获得的能量足够使它脱离原子核束缚成为自由电子,则该过程为电离。
美国海军实验室的Griscom等[62-67]系统研究了不同类型的粒子辐照对非稀土掺杂石英光纤(无源光纤)的影响,并从原子级微观尺度对其影响机理进行了探究。
图 4. 粒子辐照与石英玻璃的相互作用。(a)粒子辐照破坏石英玻璃中Si—O—Si网络的模型;(b)铝单掺石英玻璃的RIA谱
Fig. 4. Interaction between ion radiation and silica glass. (a) Model of Si—O—Si network in silica glass destroyed by ion irradiation; (b) RIA spectrum of aluminum single-doped silica glass
图 5. 不同类型的粒子辐照诱导纯石英光纤产生色心的流程图
Fig. 5. Flow chart of color center formation caused by different types of ion irradiation in pure silica fiber
4.1.2 辐射诱导稀土离子变价和氧空穴色心形成
有源光纤的辐射敏感性远高于无源光纤,且有源光纤RD机理目前尚不完全清楚。为了增加稀土(RE)离子在石英基质中的溶解度,调控纤芯折射率,通常需要在有源光纤纤芯引入多种共掺离子,如Al3+、P5+、Ge4+、F-等。俄罗斯科学院的Likhachev等[29]的研究结果表明掺Er3+石英光纤的RIA与共掺离子的选择和其共掺比例有关。德国Menlo Systems GmbH公司的Lezius等[68]的研究表明Er3+离子浓度变化并不会明显增加光纤在近红外波段的RIA,并推测引起稀土掺杂石英光纤RIA急剧增加的主要原因是形成了与共掺剂(如Ge、Al、P等)相关的色心,但没有报道色心的本质和形成机理。日本藤仓株式会社的Arai等[69]采用连续波电子顺磁共振(CW-EPR)和光学吸收谱研究发现了铝氧空穴色心(Al-OHC)是导致Yb3+/Al3+共掺石英光纤RD效应的主要原因,但Al-OHC的形成机理没有报道。法国巴黎综合理工学院的Deschamps等[70]采用光学吸收、拉曼(Raman)、CW-EPR等手段研究发现,在Yb3+/Al3+/P5+共掺光纤预制棒中,Al-OHC浓度随P/Al共掺比例的增加而下降,并推测AlPO4在抑制Al-OHC形成的过程中扮演着重要角色。美国亚利桑那大学的Fox等[31]研究发现Yb3+/Er3+共掺光纤比Er3+单掺光纤具有更好的抗辐射性能,其原因被推测与Yb3+离子易发生价态变化(Yb3+→Yb2+)有关。法国巴黎萨克雷大学的 Ollier等[71]采用在线荧光光谱测试发现在辐射Yb3+/Al3+共掺石英光纤过程中有部分Yb3+被还原为Yb2+,并由此推测了Yb2+离子在RD过程中扮演重要角色。
在上述研究基础上,上海光机所胡丽丽课题组[44,49]系统对比研究了Yb3+单掺(SY)、Yb3+/Al3+双掺(SYA)、Yb3+/P5+双掺(SYP),及Yb3+/Al3+/P5+三掺(SYAP)且P/Al比变化的石英玻璃及光纤的耐辐射行为,并从Yb3+离子局部结构、玻璃网络结构、辐射诱导色心等原子级微观尺度出发,系统研究了掺Yb3+石英光纤的RD机理。下面以Yb3+单掺石英玻璃为例进行说明。
从
从
如
如
图 6. 辐射诱导色心的表征。(a) Yb3+单掺石英玻璃(Yb∶SiO2)的原位光致发光谱;(b)纯石英玻璃(SiO2)的RIA谱;(c) Yb∶SiO2玻璃的RIA谱;(d) 193 nm激光辐照100 min后SiO2和Yb∶SiO2样品的CW-EPR谱
Fig. 6. Characterization of radiation-induced color centers. (a) In situ photoluminescence spectra of Yb3+ single-doped silica glass (Yb∶SiO2); (b) RIA spectra of pure silica glass (SiO2); (c) RIA spectra of Yb∶SiO2 glass; (d) CW-EPR spectra of SiO2 and Yb∶SiO2 samples after 193 nm laser irradiation for 100 min
从
进一步的研究表明[46-47, 49-50],Yb2+和氧空穴色心(OHC)对是导致掺Yb3+石英光纤RD效应的最根本原因。相应的化学反应式可表示为
如
原位紫外激发荧光光谱和CW-EPR谱测试结果表明[49],辐射引入的Yb2+和OHC对在Yb3+/Al3+共掺石英玻璃中最多,在Yb3+/P5+共掺石英玻璃中最少,这与Yb3+离子配位基团的电荷量有关。Yb2+和OHC对形成模型如
图 8. Yb3+掺杂石英玻璃中辐致色心形成模型[49]
Fig. 8. Formation model of color centers caused by irradiation in Yb3+-doped silica glass[49]
在Yb3+/Al3+双掺石英玻璃中,Yb3+周围主要是[SiO4/2]0和[AlO4/2]-基团。电负性的[AlO4/2]-在辐射过程中容易俘获一个空穴(即释放出一个电子)变成Al-OHC,释放出的电子被Yb3+俘获,从而大量Yb3+被还原为Yb2+。因此,Yb3+/Al3+双掺石英玻璃的抗辐照性能最差。
在Yb3+单掺石英玻璃中,Yb3+主要配位于[SiO4/2]0基团。电中性的[SiO4/2]0在辐射过程中不易得失电子,在辐射过程中只有少量Yb3+被还原为Yb2+。因此,与Yb3+/Al3+双掺石英玻璃相比较,Yb3+单掺石英玻璃的抗辐照性能明显改善。
在Yb3+/P5+双掺石英玻璃中,Yb3+周围主要是[O=PO3/2]0基团(即P(3)基团)。P(3)基团的P=O双键在辐射过程中非常容易断裂,起到吸收射线能量的作用,此外在辐射过程中P=O双键同时扮演电子俘获中心和空穴俘获中心的角色,辐致Yb2+和稳态P-OHC对明显减少。因此,与Yb3+单掺或Yb3+/Al3+双掺石英玻璃相比,Yb3+/P5+双掺石英玻璃的抗辐照性能最好。值得指出的是,由P=O双键电离产生的P1色心吸收峰位于1.6 μm处,该色心会严重恶化Er3+离子的发光性质。
在Yb3+/Al3+/P5+三掺石英玻璃中,随着P/Al共掺比例(0.25→2)的增加,辐射引入的Yb2+和OHC对逐渐减少,玻璃的抗辐照性能逐渐改善。当
在辐射过程中,正电性的稀土离子通常俘获电子使自身被还原,负电性的配位基团通常失去电子,即俘获空穴,形成OHC。目前,稀土离子变价(RE3+→RE2+)和OHC形成被普遍认为是有源光纤发生RD效应的根本原因[46-47, 73-75]。除Yb3+/2+离子外,粒子辐照诱导Ce4+/3+、Sm3+/2+、Eu3+/2+、Er3+/2+、Tm3+/2+等稀土离子发生价态变化也已被公开报道[74, 76-80]。
4.1.3 石英玻璃中常见点缺陷介绍
除RE2+和OHC对外,粒子辐照还会诱导有源光纤产生一些掺杂剂(Al、P、Ge)相关的色心。值得指出的是,尽管氟也是有源石英光纤的常用掺杂剂,但目前尚没有氟相关色心的报道。
表 3. 石英玻璃中常见点缺陷的结构模型、光谱和CW-EPR谱特征值
Table 3. Structural models, characteristic values in optical and CW-EPR spectra of common point defects in silica glass
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根据
图 9. 纯石英玻璃中常见点缺陷的光谱[20]。(a)吸收光谱;(b) CW-EPR谱
Fig. 9. Spectra of point defects in pure silica glass[20]. (a) Absorption spectra; (b) CW-EPR spectra
图 10. 铝单掺石英玻璃中常见点缺陷的光谱[20]。(a)吸收光谱;(b) CW-EPR谱
Fig. 10. Spectra of point defects in Al-doped silica glass [20]. (a) Absorption spectra; (b) CW-EPR spectra
图 11. 磷单掺石英玻璃中常见点缺陷的光谱[20]。(a)吸收光谱;(b) CW-EPR谱
Fig. 11. Spectra of point defects in P-doped silica glass[20]. (a) Absorption spectra; (b) CW-EPR spectra
图 12. 锗单掺石英玻璃中常见点缺陷的光谱[20]。(a)吸收光谱;(b) CW-EPR谱
Fig. 12. Spectra of point defects in Ge-doped silica glass[20]. (a) Absorption spectra; (b) CW-EPR spectra
4.2 有源光纤耐辐照特性的影响因素
图 13. 有源光纤耐辐射特性的三大主要影响因素
Fig. 13. Three main factors influencing radiation resistance of active optical fiber
4.2.1 光纤参数
研究表明光纤结构对光纤的耐辐射特性有很大影响。
图 14. Er3+掺杂双包层光纤和Er3+掺杂光子晶体光纤在波长1550 nm处的RIA强度随辐射剂量的变化[55]
Fig. 14. Variation of RIA intensity with radiation dose at 1550 nm in Er3+-doped double clad fiber and Er3+-doped photonic crystal fiber[55]
本文作者认为光子晶体光纤抗辐照性能优于双包层光纤可能与它们的光纤结构不同有关。通常来说,光子晶体光纤的包层厚度远大于双包层光纤的包层厚度,这在一定程度上可以屏蔽外界射线对纤芯的影响。另一方面,双包层石英光纤的外包层通常采用低折射率的高分子材料,其外表面再涂覆一层高折射率的高分子材料作为保护层,而光子晶体光纤的外包层通常为纯石英玻璃,且外表面不再涂覆高分子材料保护层。高分子材料在辐照过程中非常容易降解和老化,进而导致内外包层之间及外包层和保护层之间的界面损耗急剧增加。Olanterä等[13]和Girard等[91]的研究表明纯石英芯微结构光纤(如光子晶体光纤和空心光纤)的耐辐照特性优于常规双包层纯石英芯光纤,这个结果排除了纤芯成分的差别,再次证实了光纤结构确实会显著影响光纤的耐辐照特性。
然而,必须指出的是,关于光纤结构对有源光纤抗辐照性能影响的报道相对较少。是否所有微结构光纤的耐辐照特性都优于双包层光纤?如果是,那么其根本原因是什么?这些问题的答案,本实验室目前正在寻找中。
光纤的纤芯和包层成分及涂覆层材料都会影响光纤的耐辐射特性。其中纤芯成分对光纤的耐辐射特性影响最大。为了调控纤芯折射率或增加稀土离子在石英玻璃中的溶解度,纤芯玻璃通常需要共掺Ge、Al、P、F、RE等元素。这些共掺元素在辐射过程中会形成相应色心导致石英光纤的损耗急剧增加。辐射诱导掺杂石英玻璃形成的Si、Al、P、Ge相关色心光谱如
图 15. 光纤中元素对双包层光纤RIA谱的影响。(a)杂质元素(OH和Cl)[92];(b)掺杂元素(Ge、P、Er/Al)[93]
Fig. 15. Effects of elements in fiber on RIA spectra of double clad fibers. (a) Impurity elements (OH and Cl) [92]; (b) doped elements (Ge, P, Er/Al) [93]
光纤的包层成分和涂覆层材料在一定程度上也会影响光纤的耐辐射性能。研究表明采用掺氟石英玻璃作为外包层可以提高石英光纤的耐辐射性能。相对于纯石英包层光纤,当光纤包层材料中含有P、Ge等元素时,光纤的辐照耐受性会急剧下降[18]。聚酰亚胺涂层(polyimide)比丙烯酸酯涂层(acrylate)具有更好的抗辐射性能[94]。此外,丙烯酸酯涂层在辐射过程中会释放出H+或H2并向光纤包层和纤芯扩散,H+或H2与SiO2反应生成OH,导致光纤在1.39 μm处的损耗增加[95]。
光纤的制备工艺也是影响光纤耐辐射特性的重要因素。日本NTT电气通信实验室的Hanafusa等[96]最早报道了拉丝工艺参数对光纤耐辐射性能的影响。研究表明光纤的RIA随着拉丝速度的增加和拉丝温度的下降而降低。法国圣太田大学的Girard等[97]研究发现降低预制棒沉积温度和拉丝张力在一定程度上可以降低锗硅酸盐光纤在1310 nm和1550 nm处的瞬态脉冲X射线诱导损耗。其原因可能是多方面的。例如,在预制棒制备过程中氧分压不同可能会导致预制棒中产生过氧(如POL)或缺氧(如ODC)缺陷,光纤在拉制过程中受拉丝张力的影响可能出现一些悬挂键缺陷(如Si-E')。这些预先存在的缺陷都会影响所拉制光纤的耐辐照特性。此外,预制棒制备和拉丝工艺不同,所拉制光纤的假想温度也可能不同。众所周知,玻璃是一种亚稳态物质,它的结构介于熔体与晶体之间。当玻璃淬冷成固体后,玻璃的诸多物化性质与玻璃熔体在冷却过程中某温度点的性质相当。这一特征的温度点被美国科学家Tool[98]定义为玻璃的假想温度(fictive temperature, Tf)。日本丰田技术学院的Wang等[99]的研究表明纯石英玻璃中辐射诱导STH的浓度正比于玻璃的Tf。此外,大量研究表明石英玻璃的Tf越低,其抗辐照性能越好[100-101]。
4.2.2 环境参数
环境参数包含辐射粒子的种类(质子、中子、电子、X射线、γ射线等)、辐射模式(脉冲或连续辐射)、总剂量和剂量率、环境温度4个方面。
如
如
图 16. 辐射粒子种类对光纤RIA谱的影响。(a)伽马和质子辐射对Er3+/Al3+共掺光纤RIA谱的影响[93];(b)稳态伽马射线和瞬态X射线对无源光纤RIA谱的影响[102]
Fig. 16. Effects of radiation particles on RIA spectra of fiber. (a) Effects of gamma and proton radiation on RIA spectra of Er3+/Al3+ co-doped fiber[93]; (b) effects of steady gamma rays and transient X-rays on RIA spectra of passive fiber[102]
如
图 17. 总剂量、剂量率及温度对石英光纤RIA谱的影响。(a)总剂量和剂量率对氟单掺石英光纤RIA谱的影响[104];(b)温度对磷单掺石英光纤RIA谱的影响[105]
Fig. 17. Effects of total dose, dose rate, and temperature on RIA spectra of silica fiber. (a) Effects of total dose and dose rate on RIA spectra of fluorine-doped silica fiber[104]; (b) effects of temperature on RIA spectra of phosphorus-doped silica fiber[105]
4.2.3 应用参数
应用参数包括光纤泵浦结构、光纤长度、泵浦光波长、泵浦光功率、光纤使用历史5个方面。法国里昂大学的Ladaci等[106]的研究表明采用粒子群算法优化掺铒光纤放大器(EDFA)的各项参数(如光纤长度、泵浦方式等)可进一步提高EDFA的耐辐射性能。
图 18. 泵浦光功率对Er3+/Al3+共掺光纤RIA谱的影响[107]
Fig. 18. Effect of pump power on RIA spectra of Er3+/Al3+-doped fiber[107]
此外,光纤的辐照历史和热处理历史也会影响光纤的耐辐射特性。早在1995年,美国海军实验室的Griscom等[108-109]就发现采用超大剂量率(>1 MGy)的伽马射线对纯石英芯光纤进行预辐射处理,可以提高光纤的耐辐射性能。美国Photon-X LLC公司的Yeniay等[110]研究发现采用γ射线预辐射结合热退火(165 ℃)处理可以提高Yb3+/Er3+掺杂光纤的耐辐射性能。
4.3 提高有源光纤耐辐照特性的方法
如
4.3.1 组分优化
组分优化主要是指纤芯玻璃组分优化。Al、P、Ge等共掺元素主要用来调控纤芯折射率和提高稀土离子在石英玻璃中的溶解度。然而这些共掺元素会导致光纤的抗辐射性能急剧下降。因此,纤芯组分优化主要从以下三个方面着手。
1) 减少辐照敏感性元素。法国蒙彼利埃第二大学与Draka Comteq BV公司合作研发出一种新型的稀土离子掺杂技术——纳米颗粒掺杂[111]。与传统的改良的化学气相沉积(MCVD)结合溶液浸泡法掺杂相比,纳米颗粒掺杂技术可以在保证Er3+离子不发生浓度淬灭前提下,尽可能降低Al或P等共掺剂的掺杂浓度,甚至可以不掺杂Al或P等辐照敏感元素。因此,采用这种方法制备的光纤往往具备较好的抗辐射性能。然而,仅仅依靠纳米颗粒掺杂技术并不能有效抑制稀土离子团簇。为避免浓度淬灭效应,这种方法要求稀土离子的质量占比小于1000×10-6。
2) 优化共掺元素比例。如
3) 共掺变价离子Ce3+/4+。法国圣太田大学和里昂大学的Girard课题组[113-116]研究发现,共掺一定含量Ce3+/4+对掺Er3+石英光纤的激光性能影响不大,且能明显提高光纤的抗辐射性能。下面通过具体实例作进一步介绍。
图 21. Ce含量变化对P/Er/Yb/Ce掺杂石英光纤性能的影响[113]。(a)发射谱;(b)激光斜率效率;(c)在线辐射下的增益;(d)离线辐射下的增益
Fig. 21. Effect of Ce content on the properties of P/Er/Yb/Ce-doped silica fiber[113]. (a) Emission spectra; (b) laser slope efficiency; (c) gain performance under on-line radiation; (d) gain performance under off-line radiation
图 22. 4种辐照源对石英光纤中Er3+离子4I13/2能级荧光寿命的影响[115]。(a) P/Er/Yb共掺石英光纤;(b) P/Er/Yb/Ce共掺石英光纤
Fig. 22. Effect of four irradiation sources on the 4I13/2 lifetime of Er3+ ions in silica fibers[115]. (a) P/Er/Yb co-doped silica fiber; (b) P/Er/Yb/Ce co-doped silica fiber
上海光机所的邵冲云等[50]结合吸收、荧光、X射线光电子能谱(XPS)和CW-EPR谱等手段系统研究了Ce含量对Yb/Al/Ce共掺石英玻璃耐辐照性能的影响及其机理。研究表明玻璃的抗辐照性能与Ce含量成正相关,其抗辐照机理与Ce3+/4+离子价态变化有关。Ce3+通过俘获空穴变成Ce4+抑制空穴型色心Al-OHC的产生,Ce4+通过捕获电子变成Ce3+抑制电子型色心,如:Yb2+ 、Al-E'、Si-E'的产生。华中科技大学的Liu等[117]研究发现共掺Ce3+/4+可以促进暗化后的Yb3+光纤漂白。然而,需要指出的是,共掺Ce3+/4+会增大纤芯折射率和数值孔径,影响激光光束质量。邵冲云等[45]进一步研究发现,在Yb/Al/Ce共掺基础上引入F,不但可以有效降低石英光纤的纤芯折射率,而且还可以在一定程度上进一步提高玻璃的抗辐照性能。
4.3.2 预处理
预处理是指对辐照前的光纤或预制棒进行辐照加固处理,它包含预载气、预辐照、预退火三种方式。以下分别进行介绍。
1) 预载气。载气是指在高温或高压条件下,促使某种气体扩散进光纤或预制棒中,所用气体通常是氢气或氘气。早在1967年,美国科学家就已发现载氢(H2)可以提高玻璃的抗辐射性能[118]。1985年,日本科学家证实载H2可以提高纯石英光纤的抗辐射性能[119]。2007年,俄罗斯的Zotov等[27-28]首次证实载H2可以提高掺Er3+石英光纤的抗辐射性能。2018年,华中科技大学李进延课题组[37]研究发现载氘(D2)可以有效提高掺Tm3+石英光纤的抗辐射性能。然而,载H2或载D2提高有源光纤抗辐射性能的缺点在于:① H2或D2以分子形式进入光纤,在大气环境中仅三个月就几乎全部从光纤中扩散出去,导致光纤的抗辐射性能回到原来。尽管采用气密性的碳涂覆或金属涂覆层可以有效解决气体外溢问题[3],但增加了工艺的复杂性,且密封涂层光纤载气需要更高的温度和压力。② 如果载入光纤中的气体浓度过高,H2(1.24 μm)或D2(1.71 μm)分子在近红外波段强烈的吸收会导致有源光纤的激光斜率效率明显降低。③高温载气会严重破坏高分子基涂覆层的力学性能。
为解决以上三个问题,法国圣太田大学的Girard等[120-121]设计了一种新的光纤结构,称为空气孔辅助的碳涂层(hole-assisted carbon-coated)光纤,简称为HACC光纤。这种光纤的纤芯包含Er、Al、Ge、Ce这4种元素,内包层有6个空气孔,涂覆层是密封的碳涂覆层,如
图 24. HACC光纤的结构与性能。(a) HACC光纤结构示意图[120];(b) RIA谱[120];(c)增益下降与辐照剂量的关系[121]
Fig. 24. Structure and performance of HACC fiber. (a) Structure diagram of HACC fiber[120]; (b) RIA spectra[120]; (c) relationship between gain decrease and radiation dose[121]
2) 预辐照。1995年,美国海军实验室的Griscom等[108-109]研究发现对纯石英芯光纤进行大剂量(≥107 rad)预辐照处理,可以使得纯石英光纤在后续辐射过程中400~700 nm波段的RIA增加量不超过30 dB/km。2013年,美国Photon-X LLC公司的Yeniay等[110]研究发现γ射线预辐射结合热退火(在165 ℃保温365 h)处理在一定程度上可以提高Yb3+/Er3+共掺石英光纤在后续辐照过程中的耐辐照特性。然而,高分子基涂覆层的耐温性较差(≤180 ℃),这就要求不论是光漂白还是热漂白都不能温度太高,即无法彻底漂白色心,这导致辐射过的光纤的损耗恢复到原始状态。此外,通过预辐照方法提高光纤抗辐照性能的机理可能与H+的扩散有关。研究发现丙烯酸酯涂层在辐射过程中释放出H+或H2并向光纤包层和纤芯扩散,H+或H2与SiO2反应生成OH,导致光纤在1.39 μm处的损耗增加[95]。上海光机所的Liu等[122]研究发现提高光纤中OH含量,在一定程度上可以提高掺Yb3+石英玻璃的抗辐照性能。2015年,Griscom等[123]发表刊误指出,他在1995年对光纤进行大剂量预辐照时,将部分光纤浸泡在水中。在辐射过程中,水中的H+离子及丙烯酸酯涂层中辐致降解产生的H+都很有可能扩散进入光纤纤芯并与SiO2反应生成Si—OH,从而提高光纤的抗辐照性能。2016年,韩国光州科学技术院的Kim 等[124]研究发现预辐照处理并不能提高掺氟石英光纤在后续辐射过程中近红外波段的抗辐射性能。
3) 预退火。2001年,日本科学与技术振兴事业团的Hosono等[125]对纯石英玻璃进行了变温(1400/1200/1100/900 ℃)热退火处理,目的是改变玻璃的假想温度(Tf)。结果表明降低纯石英玻璃假想温度(Tf)可以显著提高玻璃的耐辐射性能。2016年,法国巴黎第十大学的Babu等[100]在不同温度(900/1000/1100/1200/1300 ℃)下对Er3+单掺石英光纤预制棒进行热退火处理以改变其假想温度(Tf),发现降低预制棒假想温度(Tf)能有效提高其耐辐射性能。
对预载气、预辐照和预退火三种预处理方式进行组合应用,不但可以进一步提高光纤的抗辐照性能,而且还能有效阻止气体外溢。然而,这种组合方法不适用于直接对光纤进行预处理,主要原因有两点:1)高温载气或大剂量预辐照会加速光纤的高分子基涂覆层老化(变黄变脆),影响光纤机械强度和使用寿命;2)大剂量预辐照会诱导光纤产生色心,导致光纤的背景损耗增加。受限于光纤高分子基涂覆层耐温性较差,对光纤进行光漂白和热漂白都只能部分降低其RIA。
2019年,上海光机所的邵冲云等[48]对有源光纤预制棒依次进行了载氘、预辐射、热退火预处理,预处理条件和实验流程详见
图 25. 有源光纤预制棒的预处理及其光纤性能评估流程图[48]
Fig. 25. Flow chart of pretreatment of active fiber preform and its fiber performance evaluation[48]
为方便对比,
图 26. 预制棒所拉制光纤的损耗谱和激光斜率效率曲线[48]。(a)(d)原始预制棒;(b)(e)载H2预处理预制棒; (c)(f)载D2预处理预制棒
Fig. 26. Loss spectra and laser slope efficiency curves of optical fibers drawn by preforms [48]. (a)(c) Pristine preform; (b)(e) loading H2 pretreated preform; (c)(f) loading D2 pretreated preform
表 4. 原始、载氢预处理、载氘预处理预制棒制备的掺镱石英光纤辐照前后的激光斜率效率和波长1200 nm处的背景损耗值
Table 4. Laser slope efficiency and background loss at 1200 nm of ytterbium doped silica fibers drawn by pristine, loading H2, and loading D2 pretreated preforms
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γ射线辐照前(0 Gy),原始、载氢预处理、载氘预处理光纤在波长1200 nm处的背景损耗分别约为6 dB/km、83 dB/km、20 dB/km,三根光纤的激光斜率效率分别为79%、45%、75%。γ射线辐照后(700 Gy),原始、载氢预处理、载氘预处理光纤在波长1200 nm处的背景损耗分别约为533 dB/km、130 dB/km、70 dB/km,三根光纤的激光斜率效率分别为0、32%、59%。
从
众所周知,玻璃在红外波段的吸收主要来源于分子振动。分子振动的频率(ν)取决于振动基团中阴离子和阳离子的约化质量(μ)和键力常数(K),它们之间的关系为[126]
式中:c表示光速;m1和m2分别表示阴离子和阳离子的摩尔质量。根据(2)式和(3)式可知,OH基团的振动频率约为OD基团振动频率的1.37倍。已知OH的本征振动峰位于2.7 μm处,第一倍频峰和第二倍频峰分别位于1.38 μm和0.95 μm处[127]。可以推导出OD的本征振动峰位于3.8 μm处,第一倍频峰和第二倍频峰分别位于1.87 μm和1.26 μm处。研究结果表明,OH本征振动峰强度为第一倍频峰强度的50~60倍,约为第二倍频峰强度的2500倍以上[128]。
根据上述结论,给出了OD和OH基团在800~4000 nm波段的主要吸收峰位置及强度,如
图 27. OH和OD基团的主要振动吸收峰。(a) 500~4000 nm波段;(b) 800~2000 nm波段
Fig. 27. Main vibration absorption peaks of OH and OD groups. (a) 500-4000 nm; (b) 800-2000 nm
4.3.3 后处理
后处理是指对辐照后的光纤进行漂白处理,它包含热漂白、光漂白和气氛漂白三种方式。
1) 热漂白。在一定温度范围内,升高温度会导致光纤的辐照诱导损耗下降,甚至完全回到辐射前的水平,这种现象称为热漂白。1997年,美国普林斯顿大学的Ramsey等[129]研究发现加热可以漂白辐射后的石英光纤,且温度越高漂白效果越好。芬兰阿尔托大学的Söderlund等[130]研究发现彻底漂白掺Yb3+光纤需要将温度升高到600 ℃以上。然而,高温热漂白对普通双包层光纤的涂覆层提出了一个非常大的挑战。
2) 光漂白。1981年,美国海军实验室的Friebele等[131]研究发现采用0.85 μm的半导体激光器泵浦γ射线辐射过的光纤可以观察到光纤的RIA随着时间推移逐渐下降,这种现象称为光漂白。后续的研究进一步表明,泵浦功率越高,泵浦波长越短,泵浦时间越长,暗化后光纤的漂白效果就越好[26,107]。
3) 气氛漂白。气氛漂白是指对辐射过的光纤进行载气处理可以降低光纤的辐照诱导损耗。华中科技大学的Xing等[36-39,132]以掺Tm3+石英光纤为研究对象,系统研究了光漂白和气氛漂白对辐照暗化后掺Tm3+光纤的损耗和激光斜率效率的影响。下面结合实例作进一步介绍。
2015年,Xing等[36]报道了采用793 nm半导体激光器长时间泵浦不同剂量γ射线辐照后的掺Tm3+光纤,可以使得暗化后光纤的损耗有所下降,激光斜率效率有所增加,如
为解决上述问题,Xing等[38]于2018年提出对掺Tm3+光纤进行气氛漂白,具体方案为对辐照后光纤进行高压载气处理。气体为95%N2和5%D2的混合气体,或者95%N2和5%H2的混合气体,或者100% N2。载气压力和载气时间分别为0.3 MPa和48 h,载气温度为室温。实验结果表明,高压载氮几乎没有漂白效果,高压载氘的漂白效果远优于载氢的漂白效果。
图 28. 漂白处理对不同剂量γ射线辐照后掺Tm3+石英光纤损耗谱和激光斜率效率的影响。(a)(b)光漂白[36];(c)(d)气氛漂白[38]
Fig. 28. Effect of bleaching on the loss spectra and laser slope efficiency of Tm3+-doped fiber irradiated by different doses of γ-ray. (a)(b) Photobleaching[36]; (c)(d) atmosphere bleaching[38]
4.3.4 系统优化
正如4.2节所述,影响光纤耐辐照特性的因素包含三个方面:光纤参数、辐照环境、应用参数。4.3节中前三个提高光纤耐辐照特性的方法(即组分优化、预处理、后处理)均只涉及光纤元器件的优化,而在实际应用中,还应综合考虑辐照环境和应用参数这两方面因素对光纤激光器或放大器系统稳定性能的影响。
法国里昂大学的Girard课题组[107,133-137]最早提出从系统优化角度出发,全面提升光纤激光器或放大器的抗辐照特性。总体思路如
通过理论模拟优化载氢EDFA器件中掺铒光纤长度,结果如
图 29. 通过系统优化提高光纤激光器或放大器抗辐照特性的总体思路
Fig. 29. General idea of improving radiation hardness feature of fiber laser or amplifier through system optimization strategy
图 30. 系统优化提高耐辐照特性[137]。(a)~(c)模拟载氢与否、光纤长度、泵浦方式对EDFA抗辐照性能的影响;(d)实验对比元件优化和系统优化对载氢EDFA抗辐照性能的影响
Fig. 30. Radiation resistance improved by system strategy[137]. (a)-(c) Influence of hydrogen loading, fiber length, and pumping mode on the radiation resistance of EDFA through software simulation; (d) influence of component strategy and system strategy on the radiation resistance of EDFA through experimental method
通过理论模拟三种泵浦方式(双向、同向、反向)对载氢EDFA抗辐照性能的影响,结果如
通过具体实验对比了元件优化和系统优化对载氢EDFA抗辐照性能的影响,结果如
5 展望
本文从三个方面详细介绍了面向空间应用耐辐照稀土掺杂有源光纤的最新研究进展:1)有源光纤RD机理; 2)有源光纤耐辐射特性的影响因素;3)提高有源光纤耐辐射特性的方法。未来可以从以下5个方面对耐辐照有源光纤开展进一步研究。1)目前关于掺铒和掺镱石英光纤的耐辐照特性的研究最多,辐照加固技术也相对较为成熟。由于不同稀土离子掺杂石英光纤的玻璃组分、工作波长及单模截止频率所需的数值孔径不同,且掺铒或掺镱光纤的辐照加固技术不一定适用于其他稀土离子(如Tm3+)掺杂光纤。因此,有必要对不同稀土离子掺杂石英光纤的耐辐照特性有针对性地开展系统研究。2)影响有源光纤耐辐照特性的因素极为复杂,既包括光纤本征参数,又包含环境和应用参数。目前尚没有一套完善的理论可以准确地模拟和预测有源光纤的耐辐照特性。加速辐照实验仍旧是目前评估有源光纤耐辐照特性的最好方法。未来应加强理论研究,努力构建有源光纤耐辐照特性理论预测模型。3)尽管诸多有源光纤辐照加固方法被相继提出,然而这些方法的影响机理和长期有效性目前尚不完全清楚。比如为什么降低石英玻璃及光纤的假想温度可以提高它们的抗辐照性能?其机理是什么?是否可以拓展到其他玻璃系统?再比如适当增加有源光纤中羟基含量可以提高其抗辐照性能,其机理是什么?是否具有长期抗辐照稳定性?因此,未来应系统研究不同辐照加固方法背后的物理起源,评估其长期抗辐照稳定性,并将不同辐照加固方法有机整合后加以综合应用。4)光纤的暗化与漂白是一个动态平衡过程。在非辐射环境下,泵浦光既可以诱导有源光纤出现光子暗化效应,又可以在一定程度上漂白已暗化的光纤。相应地,在辐射环境中,泵浦光也会对有源光纤的暗化程度产生影响。因此,在泵浦过程中,开展有源光纤同时在辐照环境下的原位在线测试,使实验环境更加接近实际工作环境,现实意义更大。5)面向空间应用的光纤激光器处于一个强振动、高真空、温差大(±200 ℃)、恶劣辐射的复杂环境。航天器在升空和着陆过程中必然伴随着剧烈振动,这要求激光系统采取全光纤化结构。真空条件下,激光器散热比较慢,且光纤中一些小分子气体(如H2/Cl2)易扩散到光纤外。稀土离子4f轨道电子在不同Stark能级的概率遵循玻尔兹曼分布,与温度密切相关。辐致色心的稳定性也严重依赖于外界温度。故外界温度变化必然会引起有源光纤的激光性能和抗辐照性能发生变化。与单一、稳定的伽马加速辐照实验条件不同,太空中射线源多、剂量率偏低,且剂量率大小随时间和空间随时在变,当出现太阳粒子事件时,可能会遭遇瞬态强辐射。因此,未来的研究有必要综合评估振动强度、真空度、温度变化和辐射条件对有源光纤激光性能和抗辐照性能的影响。
致谢 感谢楼风光、王孟、张磊三位老师和焦艳同学在预制棒制备、光纤拉制及性能测试过程中给予的帮助。感谢中国科学院上海应用物理研究所提供的伽马辐照源。
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邵冲云, 于春雷, 胡丽丽. 面向空间应用耐辐照有源光纤研究进展[J]. 中国激光, 2020, 47(5): 0500014. Chongyun Shao, Chunlei Yu, Lili Hu. Radiation-Resistant Active Fibers for Space Applications[J]. Chinese Journal of Lasers, 2020, 47(5): 0500014.
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