采用14C测年法对采集的龙骨样品进行了年代测定, 选取其中9批符合化石年代的正品龙骨, 采用X射线粉末衍射技术(XRD)和电子探针微区分析技术对样品的物相组成及元素赋存形态进行了分析, 结果显示龙骨的主体物相为羟磷酸钙, 部分样品为羟磷酸钙和碳酸钙共存; 样品中的羟磷酸钙以羟基磷灰石为主要存在形式, 碳酸钙则多以方解石型碳酸钙存在, 少部分以白云石形式存在。 采用ARF、 ICP-AES、 ICP-MS、 AES法对9批正品龙骨样品进行了元素含量的测定, 结果显示: 龙骨中钙磷的比值均大于2, 推测因化石形成过程中, 骨骼的有机磷在地质过程中较多被分解而造成; 9批龙骨的微量元素具有大致相同的分配模式: Sc、 V、 Cr、 Co、 Ni、 Cu六种元素相对原始地幔均为亏损, Ba、 Sr、 As为异常富集, 元素U为高度富集; 9批龙骨中的稀土元素分布也具有大致相同的分配模式, 表现为轻稀土富集型, Ce负异常, Eu部分正异常、 部分负异常, Y轻微正异常; 6批年代在4.35万年以前的龙骨, 稀土元素总量明显高于3批年代在1.8~3.7万年之间的样品, 推测一方面与其埋藏成岩环境有关, 另一方面与其埋葬年代更为久远有关。
龙骨 14C年代测定法 物相组成 微区成分 微量元素 稀土元素 Os Draconis 14C dating method Phase composition Micro-region composition Trace elements Rare earth elements 光谱学与光谱分析
2023, 43(6): 1900
Author Affiliations
Abstract
1 Laboratory of Thin Film Optics, Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201800, China
2 Key Laboratory of Materials for High Power Laser, Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201800, China
3 School of Optical-Electrical and Computer Engineering, University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China
4 School of Physical Science and Technology, ShanghaiTech University, Shanghai 201210, China
Different laminated structures of composite film were prepared via atomic layer deposition (ALD) on alumina substrates. The effect of the annealing temperature in the air on the surface morphologies, crystal structures, binding energies, and ingredient content of these films was investigated using X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy. Results showed that the binding energy of Ti and Si increased with decrease of the Ti content, and the nanolaminated films exhibited a complex bonding structure. As the annealing temperature increased, the thickness of the nanolaminated films decreased, and the density and surface roughness increased. An increase in the crystallization temperature was proportional to the content in composite film. The annealing temperature and thin thickness strongly affected the phase structure of the ALD thin film. To be specific, the thin film transformed into an anatase phase from an amorphous phase after an increase in the annealing temperature from 400°C to 550°C, and the film exhibited an anatase phase until the annealing temperature reached 850°C, owing to its extremely small thickness. The annealing process caused the Al ions in the substrate to diffuse into the films and bond with O.
atomic layer deposition nanolaminated film annealing thin films Chinese Optics Letters
2021, 19(12): 121406
中医临床常用生石膏(CaSO4·2H2O)治疗发热疾病, 通过对石膏显微晶体特征和微量元素特征的研究, 提出了微量元素锶(Sr)是石膏降温重要影响元素的假说。 实验通过偏光显微镜(optical polarized light microscopy, OPLM)、 X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)、 电子探针微区分析(electron probe microanalysis, EPMA), 电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)等方法分析了来自五个产地33批石膏药材的显微晶体结构和微量元素组成。 OPLM分析结果显示: 石膏的显微晶体形态主要为长柱状和纤维状, 且和石膏的产地密切相关。 按传统要求认为品质好的样品, 其显微颗粒较大。 XRD分析结果显示: 除1批样品含有石英杂质, 其余样品在XRD下均未见其他矿物杂质。 EPMA分析结果显示: 石膏样品中主要矿物为石膏, 次要矿物为硬石膏, 两者呈现共生关系。 微区图像中的硬石膏矿物没有确定的晶形, 硬石膏和石膏的接触面都是不规则状曲线, 推测样品中包含的硬石膏不是原生的硬石膏, 而是石膏矿物在成矿后期转化而来。 ICP-MS分析结果显示: 微量元素锶(Sr)在石膏中含量较高, 是所有微量元素中绝对含量最高的, 与原始地幔中微量元素含量的对比结果显示, Sr元素在石膏样品中是最为稳定富集的微量元素, 它比原始地幔富集6倍以上, 最高到176倍。 石膏微区点位的CaO/SrO分析结果显示锶(Sr)元素在石膏中呈统计式均匀分布, 在石膏中主要以类质同象混入物的形式存在。 在随后进行的石膏水溶液中Sr元素含量测定的结果显示, 锶(Sr)在石膏煎煮液及石膏混悬液中的溶出量达到了理论值的2～4倍。 临床上大剂量使用石膏并先煎的方法, 可以促进Sr2+的溶出。 因为Sr2+具有抑制Na+的作用, 据此提出石膏降温的假说: 应用石膏降温时, Sr2+和Ca2+同时溶出, Sr2+抑制机体对Na+的吸收, 同时增加对机体Ca2+的供给, 共同调节发热的正调节介质Na+/Ca2+的比值, 石膏降温的物质基础是Sr元素和Ca元素共同的作用。
石膏 电子探针 X射线衍射 锶(Sr)元素 Gypsum Electron probe microanalysis X-ray diffraction Sr element CaO/SrO CaO/SrO Na+/Ca2+ Na+/Ca2+ 光谱学与光谱分析
2020, 40(6): 1716
采用X射线衍射(XRD)技术和电子探针微区分析(EPMA)技术针对中药炉甘石煅制前后锌、 铅元素的赋存形态及分布特征进行了研究, 探明了煅制对炉甘石中锌、 铅元素赋存状态及分布的改变, 为后续水飞减除铅元素的机理研究提供了理论依据。 测试结果显示： 21批次炉甘石(生品)中的锌元素以主矿物水锌矿［Zn5(CO3)2(OH)6］和杂质矿物异极矿［Zn4(OH)2(H2O)(Si2O7)］为主要赋存形态, 偶见菱锌矿(ZnCO3); 炉甘石(生品)的背散射电子图谱及元素分布数据显示： Zn和Pb元素同时分布的区域为水锌矿, Zn和Si元素同时分布的区域为异极矿, Ca和Mg元素同时分布的区域为白云石, Ca元素单独分布区域为方解石。 在炉甘石(生品)中, Pb主要分布于水锌矿中且分布相对均匀, Pb元素的分布与水锌矿中的Zn元素密切相关。 大量水锌矿的微区点位的电子探针定量分析结果显示： 各不同点位中的ZnO/PbO含量的比值趋于定值, Pb在水锌矿中呈统计式均匀分布, 说明Pb在水锌矿中主要以类质同象混入物的形式存在。 但是炉甘石(生品)中的异极矿、 方解石及白云石等杂质矿物中铅元素含量极低甚至检测不到。 炉甘石煅烧后水锌矿晶格中的Zn和Pb分别生成了ZnO和PbO。 Zn元素在炉甘石煅制品中主要以氧化锌(ZnO)形式存在, 少部分以杂质矿物硅酸锌(Zn2SiO4)形式存在, 呈较连续状态分布。 Pb元素在炉甘石煅制品中主要以氧化铅(PbO)的形式存在, 呈星点状分布, 与Zn元素的分布未呈现相关性, 说明Pb在炉甘石煅制品中是以独立矿物形式存在的。 煅烧破坏了水锌矿的晶格结构, 在改变锌、 铅化合物形态的同时, 更改变了锌、 铅的分布特征, 打破了炉甘石中锌、 铅的共生状态, 使水飞减除铅元素成为可能。
炉甘石 煅制 X射线衍射 电子探针 铅 锌 赋存状态 分布特征 Calamine Calcination X-ray diffraction (XRD) Electron probe X-ray microanalysis (EPMA) The lead element The zinc element occurrence form Distribution characteristics 光谱学与光谱分析
2019, 39(7): 2278
陕西科技大学电气与信息工程学院, 陕西 西安 710021
介绍了用于液滴分析的光纤液滴分析技术、电容液滴分析技术、图像液滴分析技术、光谱液滴分析技术的原理、数学模型等。对这些技术进行了分析比较,提出了各种技术存在的问题,展望了液滴分析技术的发展前景。
液滴 光纤 电容 图像
