采用水热与溶剂热结合的方法, 在乙二醇-正己醇体系中, 通过调节KF与RE(RE=La, Yb, Er)的量比、反应温度和反应时间实现了由LaF3(六角相)到KLaF4(立方相、六角相)晶型的控制合成。借助透射电子显微镜(TEM)和X射线粉末衍射(XRD)对样品的结构和微观形貌进行表征。结果表明, 当KF/RE比例为2.25时, 制备的样品为片状的六角相LaF3纳米颗粒; 当KF/RE比例为3.00时, 得到具有近似球形的立方相KLaF4纳米颗粒; 当KF/RE比例为4.25时, 得到了六角相(KLaF4)1.5纳米颗粒。上转换发射光谱显示: 所有的样品在近红外光(980 nm)激发下, 均有3个明显的发射峰, 在522 nm、544 nm处分别对应于Er3+的4S3/2, 2H11/2→4I15/2能级跃迁, 655 nm处属于Er3+的4F9/2→4I15/2能级跃迁。

采用热分解法制备了BaZnF4∶Yb,Er纳米颗粒。通过荧光分光光度计、X射线粉末衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对样品进行了表征。合成样品的形貌为球形, 晶相为四方相, 平均粒径为8 nm。当敏化剂Yb3+和激活剂Er3+的掺杂摩尔分数分别为20%和4%时, 样品的发光性能较好。绿光和红光发射对应的辐射跃迁分别为Er3+离子的2H11/2→4I15/2(绿光) 和4S3/2→4I15/2(绿光), 以及Er3+离子的4F9/2→4I15/2(红光)。

采用水热合成法制备了CaF2∶xYb3+, yEr3+(x=0.1~0.8,y=0.01~0.08)纳米颗粒, 利用X射线粉末衍射仪、透射电子显微镜和F-4600荧光分光光度计表征了样品的物相和形貌尺寸, 并探究了Yb3+和Er3+掺杂浓度对样品的上转换发光性质的影响。结果表明, 所合成的样品为立方相, 球形颗粒, 平均直径为 12 nm, 敏化剂Yb3+的最佳掺杂摩尔分数为20%, 而激活剂Er3+的最佳掺杂摩尔分数为6%。此时, 绿光与红光的强度之比最大。

利用简单的水热合成法制备了β-NaGd0.794Yb0.200Ho0.001Tm0.005F4 纳米颗粒。采用X射线粉末衍射(XRD)技术测定了样品的物相, 结果显示样品为六角相。通过透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜观察的结果样品为椭球和六角形状, 颗粒的平均尺寸为23 nm。用980 nm半导体激光二极管为激发光源, 测定了样品的室温上转换发射谱, 结果表明: 样品分别发射红、绿和蓝色光, 其相对发射强度, 从强到弱的顺序为蓝色、绿色和红色, 与其对应辐射跃迁分别为Tm3+ 离子的1G4 →3H6, Ho3+ 离子的5F4→ 5I8, 5F5 → 5I8跃迁。样品发射的蓝、绿和红光组合而发出强的白色上转换发光, 其色品坐标为(x=0.271 7, y=0.267 3)。