1 中国科学院沈阳自动化研究所 工业控制网络与系统研究室, 沈阳 110016
2 中国科学院网络化控制系统重点实验室, 沈阳 110016
3 中国科学院大学, 北京 100049
4 辽宁忠旺集团有限公司, 辽宁 辽阳 111003
在辽宁忠旺集团有限公司的熔铸厂, 利用自主研制的LIBS液态金属成分在线分析仪对熔融铝水的成分进行了在线监测.研究了通入探杆中氩气的最佳流量以及探测深度与氩气波动的规律, 发现氩气流量为1~1.4L/min时, 光谱强度最强, 探测深度位于氩气压力波动范围在±300 Pa, 并且压力波动有规律时的位置, 各元素浓度稳定性好; 利用实验室分析得到的固样数据对设备进行了标定, 长时间测试得到的在线监测结果为: Si、Fe、Cu、Mn、Cr的重复精度都小于2%; 浓度在0.1%~1%之间的Si、Fe、Mg的测量偏差都小于0.01%, 浓度低于0.1%的Cu、Mn、Cr的测量偏差都小于0.001%; 探杆多次升降浓度测量的稳定性小于3%.LIBS液态金属成分分析仪的测量重复精度、测量偏差以及多次升降测量的稳定性都能满足工业现场要求, 完全可以实现实时、在线监测熔融铝水的成分.
激光诱导击穿光谱 在线 铝水 重复精度 测量偏差 Laser-induced breakdown spectroscopy On-line Molten Aluminum Repetition precision Measurement dviation
1 中国科学院沈阳自动化研究所, 工业控制网络与系统研究室, 辽宁 沈阳 110016
2 中国科学院大学, 北京 100049
为了实现钢铁等金属熔炼过程中实时、 在线监测元素组分含量, 设计了一种远程双脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)分析系统, 对远距离的样品进行非接触式远程测量、 成分分析。 首先利用固体标准钢样对系统进行了测试以及标定, 为下一步利用此系统在线监测熔融钢液组分含量提供了基础。 实验结果表明: 激光远距离聚焦光斑在1 mm左右; 双脉冲烧蚀比单脉冲烧蚀深度深很多; 双脉冲最佳延时在不同距离下不一致; 3.1 m处双脉冲增强效果比2.1 m处更好, 其中Ti(Ⅰ)319.99 nm增强最显著为5.19倍; 各种元素的标定曲线相关系数r都在0.99左右, 重复精度(RSD)基本都小于5%, 测量偏差(RMSE)都小于0.021%, 2.1 m处的检出限相比3.1 m处更低, 2.1 m处多数元素检出限小于500 ppm。
激光诱导击穿光谱 远程 双脉冲 在线 Laser-induced breakdown spectroscopy Remote Double-pulse Online 光谱学与光谱分析
2016, 36(7): 2255
中国科学院沈阳自动化研究所, 工业控制网络与系统研究室, 辽宁 沈阳110016
在炼钢中合金浓度的检测和控制对产品质量影响很大, 激光诱导击穿光谱(laser induced breakdown spectroscopy, LIBS)技术具有快速、 非接触、 无需制样等特点, 非常适合应用于合金成分的在线分析。 但是由于合金中的C, S, P元素的成分含量都很低, 其原子发射谱线极易淹没在复杂的铁元素特征谱线之中, 造成这些重要元素在线定量分析困难。 以合金钢标准光谱样品为研究对象, 获取激光诱导击穿光谱数据, 采用定标曲线法(calibration curve, CC)和偏最小二乘法(partial least squares, PLS), 对合金钢样品的主量和微量元素进行定量分析。 比较两种方法的定标结果得出: 对于主量元素, PLS方法的定量分析水平优于传统的CC法; 更重要的是对于微量元素, 由于特征谱线极弱, CC法无法得出定量结果, 而PLS法仍然具有良好的定量分析能力。 同时, 将PLS法回归模型特征谱线处的回归系数与原始有背景干扰的光谱强度数据进行比较, 阐述了LIBS数据定量分析中PLS方法的优势。 结果表明, 在激光诱导击穿光谱合金成分分析中, PLS方法适合用于C等微量元素的定量分析。
激光诱导击穿光谱 偏最小二乘法 微量元素 定量分析 Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) Partial least squares method (PLS) Trace elements Quantitative analysis