采用水热法制备了白光LED用NaGd0.95-x(WO4)2∶0.05Eu3+,xBi3+(x=0, 0.02, 0.04, 0.06, 0.08)和NaGd0.95-y(WO4)2∶0.05Eu3+,ySm3+(y=0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04)系列红色荧光粉, 通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜及荧光分光光度计等表征手段分析了样品的物相结构、颗粒形貌以及发光性质。结果表明: 少量离子掺杂对NaGd(WO4)2的晶体结构影响较小, 样品均为四方晶系、白钨矿结构的纯相; 颗粒形貌呈四方盘状, 且粒度均匀, 分散性良好, Bi3+或Sm3+的引入使颗粒尺寸由原来的4 μm分别增加至5 μm和6 μm。该系列荧光粉均可被近紫外光(394 nm)有效激发, 其最强发射峰位于614 nm处, 归属于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁。掺杂适量的Bi3+或Sm3+可有效提高NaGd0.95(WO4)2∶0.05Eu3+荧光粉的发光强度和红光的色纯度, 其中Sm3+的引入对其影响更为明显。