采用微波消解处理样品,以硫脲为预还原剂硼氢化钾为还原剂,氢化物发生原子荧光法测定重油中的砷和汞。采用微波消解方法进行样品处理,其结果表明,方法具有高效快速、试剂消耗量少、节能、环保等优点。考察了预还原剂硫脲和抗坏血酸对测定结果的影响。考察了酸度、还原剂浓度、基体效应、光电倍增管负高压、原子化器高度、灯电流和载气流量的影响,优化操作条件。测定砷和汞的线性范围分别为2～12μg/L和0.2～1.2μg/L,线性回归方程为If=a＊c+b(c:μg/L),相关系数分别为0.9998和0.9981,砷和汞的检出限分别为0.009μg/L和0.007μg/L,对7个样品进行回收实验,砷、汞的回收率分别为90%～109%、92%～105%准确度较高;11次测定的标准偏差小于5%,精密度较好。本方法用于重油中砷和汞分析,可满足科研和生产需要。