作者单位
摘要
1 江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所, 江西 南昌 330200
2 农业农村部环境保护科研监测所, 天津 300191
建立了一种测定畜禽肉类中硒代胱氨酸、 甲基硒代半胱氨酸、 硒代蛋氨酸、 硒酸根和亚硒酸根含量的离子对反相液相色谱-原子荧光光谱分析方法。 样品中有机硒通过胰蛋白酶和蛋白酶(XIV, 链霉蛋白酶)酶解提取, 无机硒通过碘乙酰胺溶液提取, 于55 ℃水浴200 r·min-1振荡提取20 h, 提取液高速离心后再经超滤管离心净化, C18反相色谱柱分离, 30 mmol·L-1磷酸氢二铵、 0.5 mmol·L-1四丁基溴化铵和5% (V/V)甲醇为流动相, 用20%(V/V)甲酸调节流动相溶液pH至6.0, 离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定样品溶液中5种硒形态含量。 采用与标准样品对照法定性, 峰面积外标法定量。 保留时间定性, 外标法峰面积定量。 硒代胱氨酸、 甲基硒代半胱氨酸、 硒代蛋氨酸、 硒酸根和亚硒酸根在5~200 μg·L-1范围内线性良好, 相关系数均大于0.999, 其检出限分别为0.89, 0.78, 0.55, 0.94和0.70μg·L-1, 加标回收率为76.8%~109%, 批内精密度和批间精密度分别为2.7%~7.8%和3.5%~12.3%。 本方法具有快速简便、 灵敏和准确等优点, 适用于畜禽肉类样品中硒形态分析测定。
离子对反相液相色谱法 原子荧光光谱法 畜禽肉 硒形态 IP-RP-HPLC AFS Livestock and poultry meat Se species 
光谱学与光谱分析
2021, 41(12): 3822
作者单位
摘要
1 湖南省环境监测中心站, 国家环境保护重金属污染监测重点实验室, 湖南 长沙 410019
2 广电计量检测(湖南)有限公司, 湖南 长沙 410003
3 北京师范大学水科学研究院, 北京 100875
建立了王水沸水浴消解-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中铋。 优化了仪器参数、 载流及还原剂浓度, 比较了水浴消解、 微波消解和电热板消解三种前处理方式处理土壤/沉积物中铋的优劣。 实验表明, 最佳的消解方式为水浴消解, 该方法操作简单方便, 结果准确, 可靠。 采用王水沸水浴消解土壤或沉积物试样, 方法的检出限为0.01 mg·kg-1(取样量为0.500 0 g, 定容体积为50 mL), 检出下限为0.04 mg·kg-1。 该方法测定土壤标准样品, 测定值都在标准值范围之内, 相对误差为-4.7%~-2.0%。 该方法用于测定土壤和沉积物实际样品的相对标准偏差分别为2.5%~3.4%和3.1%~3.4%, 加标回收率分别为97.6%~102%和99.5%~104%。
 原子荧光光谱法 土壤和沉积物 水浴 Bi AFS Soil and method Water-bath 
光谱学与光谱分析
2016, 36(4): 1217
作者单位
摘要
1 中国科学院地理科学与资源研究所, 北京 100101
2 中国科学院大学, 北京 100049
煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关,快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义.现有中国国标(GB/T 16415—2008,GB/T 3058—1996)测定煤中总砷、总硒含量为干法分析法,该方法具有操作步骤复杂,误差大的缺陷.为了准确、快速测定煤中总砷、总硒的含量,克服干法分析方法的缺陷,在长期摸索的基础上,借鉴土壤中砷、硒的测试方法,建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法,即湿法分析方法.方法:准确称取0.05~0.10 g煤样(100目),转移入100 mL玻璃烧杯中,加入10 mL硝酸、2 mL高氯酸,加盖玻璃表面皿,于通风橱中静置过夜.次日,在电热板(180 ℃)上加热消解至白色浓烟冒出,液体透明,残余样品呈白色或者灰白色.取下冷却后,加入6 mol·L-1盐酸溶液3 mL,再次放在电热板上加热消解.当再次有白色浓烟开始冒出时,取下冷却后,加入1 mL浓盐酸.少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁,将消解液转移入25 mL试管,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测硒;取3 mL消解液,转移入15 mL试管,加入1 mL浓盐酸,1 mL硫脲+抗坏血酸还原剂,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测砷;用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量.用该方法对煤成分分析标准物质(GBW11115,GBW11117)中砷、硒含量进行测定,测得砷回收率在99.7%~100.3%之间,相对标准偏差范围为5.6%~6.0%;硒相对标准偏差范围为11.1%~13.5%;对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01 μg·L-1.该方法可以准确测定煤中砷、硒含量,且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。
   湿消解 Coal Arsenic Selenium Wet digestion HG-AFS HG-AFS 
光谱学与光谱分析
2015, 35(5): 1404
作者单位
摘要
中国科学院南京土壤研究所土壤与环境分析测试中心, 江苏 南京210008
探讨了硒测定的几种预处理方法, 采用一种程序控温的石墨消解系统来消化处理柑橘叶、 茶叶、 灌木叶、 圆白菜、 大米五种代表性的植物标准样品。 详细研究了这类植物样品前处理方法中消解液用量、 消解温度以及消解时间对植物样品中硒提取效果的影响; 优化了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)的仪器参数条件; 在氢化物反应条件中重点考察了还原剂KBH4浓度和酸度(HCl)对硒测定的影响, 不仅考虑了载流HCl浓度的影响, 还从样品HCl浓度就酸度对硒测定影响作了进一步细致研究, 从而建立了石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定这类植物样中痕量硒的最佳测定方法。 结果显示: 该方法中硒加标回收率在87.1%~106.2%, 检出限0.018 μg·L-1, 精密度RSD<6.0 %, 标准物质的测试结果与参考值均相吻合; 在0~10 μg·L-1低标范围内和在0~100 μg·L-1 高标范围内, 荧光值与硒浓度均呈线性相关, 相关系数分别为r=0.999 9和=0.999 7。 因此该方法具有线性范围宽、 灵敏度高、 检出限低, 稳定性好的显著特点, 尤其适合如柑橘叶、 茶叶、 灌木叶、 圆白菜、 大米等这类批量植物样品硒的痕量分析, 且该方法操作简便安全, 实用性强, 仪器成本低, 所用试剂毒性小, 可作为一般实验室的常规分析方法。
 石墨消解 程序控温 氢化物发生-原子荧光光谱 痕量分析 植物样品 Selenium Graphite digestion Program temperature-controlled HG-AFS Trace analysis Plant sample 
光谱学与光谱分析
2014, 34(1): 235
王梅 1,2,*李姗 1,2周建栋 1,2徐英 1,2[ ... ]杨冰仪 1,2
作者单位
摘要
1 广东药学院公共卫生学院, 广东 广州510310
2 广东省分子流行病学重点实验室, 广东 广州510310
3 广州市黄埔区疾病预防控制中心, 广东 广州510700
建立了浊点萃取分离原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。Hg2+可与双硫腙生成疏水性螯合物, 水浴加热15 min, 鳌合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相, 经离心与水相分开。在单因素基础上, 筛选出对萃取效率有较为显著影响的四因素—溶液pH、 Triton X-114浓度、 双硫腙浓度和平衡温度, 并首次采用Box-Behnken设计和响应面法优化实验参数。结果表明, 响应值与因素之间可采用二项式拟合, 四个因素的一次项和二次项, 以及pH和Trion X-114、 双硫腙交互项对萃取率影响显著, p<0.05; 浊点萃取的最佳条件为: pH值为5.1, Trion X-114浓度1.16 g·L-1, 双硫腙浓度为4.87 mol·L-1, 平衡温度为35.6 ℃, 理论荧光值4 528.74, 实测值与其较接近, 仅有2.1%的差别。汞在1~5 μg·L-1与荧光值有良好的线性关系, 方法检出限为0.012 47 μg·L-1, RSD为1.30%。该方法成功用于巴戟天、 穿心莲和陈皮中汞含量的测定, 加标回收率为95.0%~100.0%。Box-Behnken设计结合响应面分析法可以很好的用于浊点萃取条件的优化。
浊点萃取 原子荧光  Box-Behnken设计 响应面法 Cloud point extraction HG-AFS Mercury Box-Behnken design Response surface methodology 
光谱学与光谱分析
2014, 34(8): 2254
作者单位
摘要
1 广西中医药大学第一附属医院, 广西 南宁 530023
2 广西大学化学化工学院, 广西 南宁 530004
稀土元素的化学性质十分相似, 能与偶氮胂Ⅲ结合生成稳定的配位化合物, 该配位化合物在二苯胍的作用下易被萃取到正丁醇中, 再利用减压蒸馏法将有机相蒸干后用稀HCl溶解, 加高锰酸钾溶液释放出配位化合物中的As后, 用原子荧光光谱法测定As从而间接测定稀土元素。 本法以硫酸铈为标准溶液对实验的萃取条件、 KMnO4用量、 蒸馏温度、 偶氮胂Ⅲ用量、 干扰离子等条件进行了优化, 并采用国家标准物质对方法的精密度和准确度进行验证, 测定结果与标准值能很好吻合。 在最优条件下, 方法检出限为0.44 μg·mL-1, 线性范围为0.2~25 μg·mL-1。 采用低温灰化, HNO3-H2O2消化法处理中草药样品, 测定结果满意, 相对标准偏差为1.3%~2.5%, 加标回收率为94.4%~106.0%。 该法该法简便快速, 仪器设备简单, 准确度高。 将稀土元素富集到有机相, 使待测元素与基体分离; 将有机相蒸干后酸溶解试样, 水相进样能避免有机溶剂对泵管的影响。
中草药 稀土元素 HG-AFS HG-AFS Chinese herbal medicines Rare earth elements 
光谱学与光谱分析
2014, 34(7): 1959
作者单位
摘要
中国农业大学资源与环境学院, 北京100193
肥料的投入是土壤重金属累积的重要污染来源之一, 研究肥料中重金属的含量对于农产品的安全生产意义重大。 为了调查我国市售含磷肥料中重金属含量状况, 在部分省份农资销售点采集了159个含磷肥料样品, 包括国产和进口的。 应用ICP-MS和AFS分析测定了含磷肥料中Cd, Cu, Zn, Cr, Pb, Ni, As和Hg八种重金属元素的含量。 结果表明, 采集的含磷肥料中含有一定量的重金属元素, Cd, Cu, Zn, Cr, Pb, Ni, As和Hg的均值分别为0.77, 35.6, 102.7, 24.1, 16.6, 15.4, 19.4和0.08 mg·kg-1肥料。 以P2O5为基础计算, Cd, Cu, Zn, Cr, Pb, Ni, As和Hg的均值分别为4.48, 258.4, 767.4, 190.0, 151.3, 134.5, 155.8和8.79 mg·kg-1 P2O5。 所有检测样品中, 只有一个磷酸一铵样品中As超标, 一个进口的磷酸二铵样品中Cd超标, 其余样品中重金属含量都符合肥料中砷、 镉、 铅、 铬、 汞生态指标要求(GB/T 23349-2009)。 分析了13个进口肥料样品中重金属含量, 重金属Cd的含量范围为0.02~27.2 mg·kg-1肥料, 均值和中位值分别为3.20和0.41 mg·kg-1肥料。 进口肥料中Cu, Cr和Hg高于国产肥料, 均值分别为39.4, 26.6和0.47 mg·kg-1肥料。
含磷肥料 重金属 Phosphorous fertilizers Heavy metals ICP-MS ICP-MS AFS AFS 
光谱学与光谱分析
2014, 34(5): 1403
作者单位
摘要
安徽师范大学光电技术研究中心,安徽 芜湖 241000
汽车前照灯主要是提供司机驾驶时前方的路面照明,保障行车的安全,它是汽车的重要组成部分。汽车前照灯在结构上一般有光源、反射器、配光镜三部分。分别从这三部分的原理、国内外研究进展、相关的法规和配光检测、前照灯的分类等方面展开论述,分析了几种新颖的LED前照灯设计,总结了前照灯设计的一般步骤,介绍了当前热门的自适应前照灯系统(AFS)。
应用光学 汽车前照灯 光源 反射器 配光镜 自适应前照灯系统 applied optics automobile headlamp light source reflector lens adaptive front-lighting system (AFS) 
光电技术应用
2013, 28(6): 23
作者单位
摘要
1 广西工业职业技术学院食品与生物工程系, 广西 南宁530003
2 广西大学化学化工学院, 广西 南宁530004
3 广西大学环境学院, 广西 南宁530004
在盐酸浓度为3.0 mol·L-1介质中, Cr(Ⅵ)把As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ), 利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定剩余As(Ⅲ)的含量, 间接得到Cr(Ⅵ)的含量。 基于相同原理, 结合高锰酸钾氧化Cr(Ⅲ)来测定Cr(Ⅲ)含量。 研究了溶样方法和共存离子可能引起的干扰, 优化了仪器工作条件、 酸度及其他影响因素。 在最佳条件下, 铬含量在4.0~20 μg·L-1范围内线性关系良好, 方法检出限为2.5 μg·L-1; 将方法应用于牛奶样品分析, 相对标准偏差(RSD, n=6)为1.6%~2.7%。 加标回收率为96.5%~104.2%。
间接测定 牛奶  HG-AFS HG-AFS Indirect determination Milk Chromium 
光谱学与光谱分析
2013, 33(8): 2211
作者单位
摘要
四川大学化学学院, 四川 成都610064
通过简单的水热法控制性合成了两种不同形貌的锰氧化物(层状OL和隧道状OMS), 并考察了这两种材料对几种重金属离子Pb2+, Cu2+, Ni2+, Hg2+的吸附。 通过原子吸收光谱(AAS)和原子荧光光谱(AFS)测定吸附前后离子浓度, 比较两种材料的吸附性能, 以及对不同离子的选择性吸附。 实验表明OMS形貌的锰氧化物是一种良好吸附剂, 对铅离子具有很好的选择性吸附, 两分钟内吸附率达98%。 由此可建立一种简单、 绿色、 高效地去除污水中重金属离子的方法。
锰氧化物 吸附 重金属离子 原子吸收 原子荧光 Manganese oxide Adsorption Heavy metal ions AAS AFS 
光谱学与光谱分析
2012, 32(10): 2842

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