作者单位
摘要
1 广西中医药大学第一附属医院, 广西 南宁 530023
2 广西大学化学化工学院, 广西 南宁 530004
稀土元素的化学性质十分相似, 能与偶氮胂Ⅲ结合生成稳定的配位化合物, 该配位化合物在二苯胍的作用下易被萃取到正丁醇中, 再利用减压蒸馏法将有机相蒸干后用稀HCl溶解, 加高锰酸钾溶液释放出配位化合物中的As后, 用原子荧光光谱法测定As从而间接测定稀土元素。 本法以硫酸铈为标准溶液对实验的萃取条件、 KMnO4用量、 蒸馏温度、 偶氮胂Ⅲ用量、 干扰离子等条件进行了优化, 并采用国家标准物质对方法的精密度和准确度进行验证, 测定结果与标准值能很好吻合。 在最优条件下, 方法检出限为0.44 μg·mL-1, 线性范围为0.2~25 μg·mL-1。 采用低温灰化, HNO3-H2O2消化法处理中草药样品, 测定结果满意, 相对标准偏差为1.3%~2.5%, 加标回收率为94.4%~106.0%。 该法该法简便快速, 仪器设备简单, 准确度高。 将稀土元素富集到有机相, 使待测元素与基体分离; 将有机相蒸干后酸溶解试样, 水相进样能避免有机溶剂对泵管的影响。
中草药 稀土元素 HG-AFS HG-AFS Chinese herbal medicines Rare earth elements 
光谱学与光谱分析
2014, 34(7): 1959
作者单位
摘要
1 广西工业职业技术学院食品与生物工程系, 广西 南宁530003
2 广西大学化学化工学院, 广西 南宁530004
3 广西大学环境学院, 广西 南宁530004
在盐酸浓度为3.0 mol·L-1介质中, Cr(Ⅵ)把As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ), 利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定剩余As(Ⅲ)的含量, 间接得到Cr(Ⅵ)的含量。 基于相同原理, 结合高锰酸钾氧化Cr(Ⅲ)来测定Cr(Ⅲ)含量。 研究了溶样方法和共存离子可能引起的干扰, 优化了仪器工作条件、 酸度及其他影响因素。 在最佳条件下, 铬含量在4.0~20 μg·L-1范围内线性关系良好, 方法检出限为2.5 μg·L-1; 将方法应用于牛奶样品分析, 相对标准偏差(RSD, n=6)为1.6%~2.7%。 加标回收率为96.5%~104.2%。
间接测定 牛奶  HG-AFS HG-AFS Indirect determination Milk Chromium 
光谱学与光谱分析
2013, 33(8): 2211

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