为改进湿法消解有机质含量偏高土壤样品的方法, 通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对比了双氧水-氢氟酸-硝酸(H₂O₂-HF-HNO₃)、 盐酸-硝酸-氢氟酸(HCl-HNO₃-HF)、 王水-逆王水-硝酸-氢氟酸(NO₂Cl-H₂[(N₃O₈)Cl]-HNO₃-HF)、 双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸(H₂O₂-HCl-HNO₃-HF)以及烧失量法-硝酸-氢氟酸(LOI-HNO₃-HF)5种不同消解体系对国家土壤成分分析标准物质GSS-1a—GSS-8a样品中铜(Cu)、 铬(Cr)、 铅(Pb)、 镉(Cd)、 镍(Ni)、 锌(Zn)等重金属元素的萃取效率。 以¹⁰³Rh作为ICP-MS测定时的内标元素, 不同测定元素选择合适的监测模式, 结果表明, 设定3 ℃·min^-1升温速率, 选择550 ℃, 煅烧恒温时长3 h, 冷却后再用硝酸和氢氟酸进行消解时, Cu, Cr, Pb, Cd, Ni和Zn消解效果最好, 加标回收率实验结果表明, 标准物质测定值与标准值之间无显著差异, 加标回收率为91%~105%, 表明该方法的准确度和精密度均符合要求, 双氧水-氢氟酸-硝酸(H₂O₂-HF-HNO₃)体系和双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸(H₂O₂-HCl-HNO₃-HF)体系中由于双氧水受热分解剧烈, 消解液易溅出到电热板上导致测试结果偏低; 盐酸-硝酸-氢氟酸(HCl-HNO₃-HF)体系和王水-逆王水(硝酸-氢氟酸(NO₂Cl-H₂[(N₃O₈)Cl]-HNO₃-HF)消解体系的测试结果稳定性较差, 可能是Cl^-对仪器的测试产生了质谱干扰, 且在敞开体系中, Cl^-易与Cr⁶⁺形成CrO₂Cl₂挥发至空气中, 致使Cr元素测试结果偏低, 因此在消解土壤样品时最好避免大量Cl^-的引入。 同时将以上方法也应用到采自于大九湖泥炭地高有机质的土壤样品的对比分析, 结果均表明烧失量法-硝酸-氢氟酸消解体系消解的更为彻底, 且加酸量少、 干扰小, 测试结果稳定, 因此该方法适宜于对大批量有机物含量偏高的样品进行消解。

采用干灰化法、 HNO3-H2O2湿法消解法和HNO3-HClO4湿法消解法分别处理枸杞子样品, 利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na, K, Ca, Mg, Fe, Cu, Zn, Ni, Pb, Cd十种元素的含量, 探讨简单、 快捷、 准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。 结果表明: 干灰化法的回收率范围为89.88%～102.15%, 标准偏差（RSD）<3.037% ; HNO3-H2O2湿法消解法的回收率范围为92.34%～103.21%, 标准偏差（RSD）<2.751%; HNO3-HClO4湿法消解法的回收率范围为94.52%～102.10%, 标准偏差（RSD）<2.496%; 三种方法均具有较好的准确度和精密度, 但相对于干灰化法和HNO3-H2O2湿法消解法, HNO3-HClO4湿法消解法回收效果较好, 精密度更高。 HNO3-HClO4湿法消解法测得Na, K, Ca, Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO3-H2O2湿法消解法, 差异有统计学意义(p<0.05)。 此外, HNO3-HClO4体系湿法消解法耗时短、 消耗试剂量少、 消解完全。 因而, HNO3-HClO4体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。

煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关,快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义.现有中国国标(GB/T 16415—2008,GB/T 3058—1996)测定煤中总砷、总硒含量为干法分析法,该方法具有操作步骤复杂,误差大的缺陷.为了准确、快速测定煤中总砷、总硒的含量,克服干法分析方法的缺陷,在长期摸索的基础上,借鉴土壤中砷、硒的测试方法,建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法,即湿法分析方法.方法:准确称取0.05～0.10 g煤样(100目),转移入100 mL玻璃烧杯中,加入10 mL硝酸、2 mL高氯酸,加盖玻璃表面皿,于通风橱中静置过夜.次日,在电热板(180 ℃)上加热消解至白色浓烟冒出,液体透明,残余样品呈白色或者灰白色.取下冷却后,加入6 mol·L-1盐酸溶液3 mL,再次放在电热板上加热消解.当再次有白色浓烟开始冒出时,取下冷却后,加入1 mL浓盐酸.少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁,将消解液转移入25 mL试管,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测硒;取3 mL消解液,转移入15 mL试管,加入1 mL浓盐酸,1 mL硫脲+抗坏血酸还原剂,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测砷;用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量.用该方法对煤成分分析标准物质(GBW11115,GBW11117)中砷、硒含量进行测定,测得砷回收率在99.7%～100.3%之间,相对标准偏差范围为5.6%～6.0%;硒相对标准偏差范围为11.1%～13.5%;对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01 μg·L-1.该方法可以准确测定煤中砷、硒含量,且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定.在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为:0.067和0.012 μg·mL-1;定量限分别为:0.22和0.041 μg·mL-1;线性范围分别为:25～1 600 ng·mL-1(r=0.999 5),12.5～800 ng·mL-1(r=0.999 4);精密度(RSD)分别为:2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为:98.00%～99.98%和96.67%～99.87%.四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为:0.63～0.67和0.32～0.33 μg·g-1;当佐为:42.92～43.36和24.67～25.87 μg·g-1;仁青常觉为:1 611.39～1 631.36和926.76～956.52 μg·g-1;七十味珍珠丸为:1 102.28～1 119.27和509.96～516.87 μg·g-1.本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据.

采用湿法消解处理大蒜样品, 用原子吸收光谱法对新疆不同居群大蒜中Ca, Fe, Zn, Mg, Cu, Mn, Cr, Pb和Cd共九种微量元素的含量进行了测定, 并进行了加标回收率实验。 结果表明: 不同居群大蒜中上述微量元素标准曲线的相关系数在0.994 4～0.999 8之间, 呈现良好的线性关系; 样品测定结果的相对标准偏差(RSD)均不超过5.15%, 各元素的加标回收率在99.4%～101.7%之间, 测定结果准确可靠; 新疆地产大蒜中对人体有益的微量元素含量较为丰富, 不同样品中微量元素含量的差异一定程度上反映了南北疆之间地形地貌、 气候、 土壤、 水文等环境要素的差异。

采用温控HNO3-H2O2湿法消解, ICP-MS测定全血中Pb, Cd, Se, As, Hg 5种微量元素的含量。 在选定的测试条件下, 仪器系统稳定性良好, Pb等5种元素的检出限范围2～40 ng·L-1, 全过程中样品均重复测定3次, RSD均在3%内。 采用国家全血溶液标准物质GBW(E)09034-09036和人发标准物质GBW09101b中的相应元素进行质量控制, 检测结果和推荐值相吻合。 同时, 应用本方法实测了湘西汞矿区34名村民全血中的5种元素的含量, 结果表明： 矿区村民Se和As处于正常水平, 血Pb、 血Cd、 血Hg含量均偏高, 有较高的健康风险, 应当引起有关部门的重视。 本方法快速、 灵敏, 精密度及准确度均符合要求, 适于人体全血样中Pb, Cd, Se, As, Hg等微量元素的测定。

采用湿法消解对不同品质的怀地黄样品进行处理,利用ICP-MS测定不同品质生(干)怀地黄与相应水蒸法炮制熟地黄中多种金属元素含量。结果表明,不同品质地黄及其炮制加工的熟地黄之间金属元素含量无明显差异;熟地黄中含有Zn,Cu,Cr,Fe,Mn,Sn,Ni,Mo,Co等人体必需的多种微量元素,其中Ca,Fe,Al,Zn,Cu含量较高;不同品质生地黄中对人体健康有利的金属元素含量相对低于其相应品质炮制产物熟地黄。地黄中含有的Co,Ni,Cr,Mn等虽为人体所必需,但超过一定量对人体会产生毒害作用;而Pb等则是对人体有害的微量元素,应该在地黄炮制工艺中注意控制或降低消除此类元素。不同品质地黄中金属元素含量的测定可以为地黄及其炮制加工产物的综合评价提供有益参考。