作者单位
摘要
1 内蒙古大学化学化工学院, 内蒙古 呼和浩特 010021
2 内蒙古乌兰察布食品药品检验所, 内蒙古 乌兰察布 012000
使用浊点萃取的方法分离富集水环境中痕量的锰离子, 创新性地使用钙羧酸(CCA)与阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶(CPC)为络合剂与锰离子形成更稳定的三元络合物, 以TritonX-114为萃取剂浊点萃取分离富集水环境中的痕量锰, 同时采用火焰原子吸收法进行测定, 建立了测定水环境中痕量锰的新方法。 对影响浊点萃取的主要因素如pH、 TritonX-114的用量、 CCA用量、 CPC用量、 NaCl用量、 共存离子影响、 加热温度、 加热时间、 离心时间、 冰浴时间进行了优化。 在优化的实验条件下, Mn2+-CCA-CPC体系分离富集锰有很好地效果, 能够很好的克服基体干扰, 浊点萃取体系在锰含量0.3~1.5 mg·L-1时呈现良好的线性关系。 方法的灵敏度为1.939 mg·L-1, 精密度为0.39%, 检出限为(3σ)0.27 μg·L-1。 测定自来水与井水中的锰含量的结果为33.5和64.5 μg·L-1, 同时做加标回收实验, 回收率在99.1%~101.5%之间。 符合国际标准, 因此该方法能够成功应用到水环境中的锰含量的测定, 结果令人满意。
浊点萃取 钙羧酸(CCA) 氯代十六烷基吡啶(CPC)  Cloud point extraction Calcon carboxylic acid(CCA) Cetylpyridinium chloride (CPC) Manganese 
光谱学与光谱分析
2018, 38(8): 2595
王梅 1,2,*李姗 1,2周建栋 1,2徐英 1,2[ ... ]杨冰仪 1,2
作者单位
摘要
1 广东药学院公共卫生学院, 广东 广州510310
2 广东省分子流行病学重点实验室, 广东 广州510310
3 广州市黄埔区疾病预防控制中心, 广东 广州510700
建立了浊点萃取分离原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。Hg2+可与双硫腙生成疏水性螯合物, 水浴加热15 min, 鳌合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相, 经离心与水相分开。在单因素基础上, 筛选出对萃取效率有较为显著影响的四因素—溶液pH、 Triton X-114浓度、 双硫腙浓度和平衡温度, 并首次采用Box-Behnken设计和响应面法优化实验参数。结果表明, 响应值与因素之间可采用二项式拟合, 四个因素的一次项和二次项, 以及pH和Trion X-114、 双硫腙交互项对萃取率影响显著, p<0.05; 浊点萃取的最佳条件为: pH值为5.1, Trion X-114浓度1.16 g·L-1, 双硫腙浓度为4.87 mol·L-1, 平衡温度为35.6 ℃, 理论荧光值4 528.74, 实测值与其较接近, 仅有2.1%的差别。汞在1~5 μg·L-1与荧光值有良好的线性关系, 方法检出限为0.012 47 μg·L-1, RSD为1.30%。该方法成功用于巴戟天、 穿心莲和陈皮中汞含量的测定, 加标回收率为95.0%~100.0%。Box-Behnken设计结合响应面分析法可以很好的用于浊点萃取条件的优化。
浊点萃取 原子荧光  Box-Behnken设计 响应面法 Cloud point extraction HG-AFS Mercury Box-Behnken design Response surface methodology 
光谱学与光谱分析
2014, 34(8): 2254
作者单位
摘要
北京工业大学生命科学与生物工程学院, 北京100124
比较了三种不同的分离富集方法——共沉淀法、 离子交换法和浊点萃取法对水样中痕量铅的富集效果, 其中, 浊点萃取法水样用量少、 富集因子大、 操作简便, 故选取浊点萃取法对环境水样中的铅进行富集。 采用浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定了采自北京市通惠河水样中的痕量铅。 结果表明, 该测定方法的检出限为0.08 μg·L-1, 相对标准偏差为1.3%~4.5%(n=6), 加标回收率为93%~108%, 样品溶液的富集因子为29。 通惠河13个采样点水样中铅含量均符合国家规定的地表水水质Ⅰ类水标准, 且从通州区至朝阳区呈现铅含量逐渐减少的趋势。
连续光源石墨炉原子吸收光谱法 浊点萃取 环境水样  High resolution continuum source graphite furnace Cloud point extraction Environmental water Lead 
光谱学与光谱分析
2012, 32(10): 2847

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