作者单位
摘要
1 内蒙古大学化学化工学院, 内蒙古 呼和浩特 010021
2 内蒙古乌兰察布食品药品检验所, 内蒙古 乌兰察布 012000
使用浊点萃取的方法分离富集水环境中痕量的锰离子, 创新性地使用钙羧酸(CCA)与阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶(CPC)为络合剂与锰离子形成更稳定的三元络合物, 以TritonX-114为萃取剂浊点萃取分离富集水环境中的痕量锰, 同时采用火焰原子吸收法进行测定, 建立了测定水环境中痕量锰的新方法。 对影响浊点萃取的主要因素如pH、 TritonX-114的用量、 CCA用量、 CPC用量、 NaCl用量、 共存离子影响、 加热温度、 加热时间、 离心时间、 冰浴时间进行了优化。 在优化的实验条件下, Mn2+-CCA-CPC体系分离富集锰有很好地效果, 能够很好的克服基体干扰, 浊点萃取体系在锰含量0.3~1.5 mg·L-1时呈现良好的线性关系。 方法的灵敏度为1.939 mg·L-1, 精密度为0.39%, 检出限为(3σ)0.27 μg·L-1。 测定自来水与井水中的锰含量的结果为33.5和64.5 μg·L-1, 同时做加标回收实验, 回收率在99.1%~101.5%之间。 符合国际标准, 因此该方法能够成功应用到水环境中的锰含量的测定, 结果令人满意。
浊点萃取 钙羧酸(CCA) 氯代十六烷基吡啶(CPC)  Cloud point extraction Calcon carboxylic acid(CCA) Cetylpyridinium chloride (CPC) Manganese 
光谱学与光谱分析
2018, 38(8): 2595
作者单位
摘要
1 内蒙古大学化学化工学院, 内蒙古 呼和浩特 010021
2 内蒙古中煤远兴能源化工有限公司, 内蒙古 乌审旗 017300
提出了一种测量痕量重金属镉的新方法。 该方法创新性地以Mn(Ⅱ)作为载体离子, 以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作为共沉淀剂, 共沉淀分离富集虾、 贝样品中的镉, 同时采用火焰原子吸收法进行测定。 重点探讨了共沉淀剂加入量、 载体离子加入量、 pH值、 共沉淀时间、 共存离子的干扰等因素对共沉淀分离富集效果的影响, 从而确定了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集测定镉的最佳共沉淀条件。 实验结果表明, 当pH 7且大量干扰离子存在的条件下, Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对镉有良好的共沉淀分离富集效果, 很好地克服了基体干扰。 共沉淀体系中镉含量在0.1~1.0 mg·L-1范围内时镉含量与吸光度呈线性关系。 该方法的灵敏度为0.147(mg·L-1)-1, 精密度为0.73%, 对镉的检出限(3σ)为4.27 μg ·L-1。 食品样品比较复杂, 对其中痕量重金属含量的测定必须经过消化、 分离富集等一系列预处理过程才能得到最准确地答案。 所以通过对比直接用火焰原子吸收法与应用本方法测定样品中镉含量的区别, 进一步说明了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对样品中重金属镉有很好的分离富集效果。 根据该方法, 采用标准加入法测得干贝样品中镉的含量为1.85 mg·kg-1, 干虾样品中镉的含量为1.74 mg·kg-1, 基本符合国际食品法典委员会的标准。 为了证明该方法的可靠性与真实性, 做了加标回收实验, 结果显示干虾干贝样品中镉的加标回收率范围为99.9%~100.3%, 相对标准偏差为0.15%~0.83%。 用Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集样品中的痕量镉具有重现性好、 准确度高、 简单快速等的优点, 分析结果令人满意。
共沉淀  2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚 火焰原子吸收法  Coprecipitation Manganese 2-(5-bromo-2-Pyridylazo)-5-Diethylaminophenol Flame Atomic Absorption Spectrometry Cadmium 
光谱学与光谱分析
2016, 36(10): 3351
作者单位
摘要
内蒙古大学化学化工学院, 内蒙古 呼和浩特010021
研究了用4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)为沉淀剂, 以Fe(Ⅲ)为载体离子的共沉淀体系快速共沉淀分离富集水样和奶茶粉中的铅, 并用火焰原子吸收光谱(FAAS)方法测定。 共沉淀过程受体系酸度、 载体铁、 沉淀剂PAR的用量及陈化时间的影响。 结果显示, 在pH为6.0的条件下, 能够定量共沉淀试样中的铅。 方法检出限为18.7 μg·L-1, 用于水样及奶茶粉的加标回收率为94.2%~98.3%, 相对标准偏差为1.03%~2.24%, 排除了基体干扰, 结果较为满意。 本法与传统的共沉淀方法比较, 具有快速、 简便、 重现性好的优点。
火焰原子吸收光谱法 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚 共沉淀   Flame atomic absorption spectrometry PAR Coprecipitation Lead Iron 
光谱学与光谱分析
2013, 33(5): 1357

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