1 南昌航空大学江西省光电信息科学与技术重点实验室，江西 南昌 330063
2 南昌航空大学江西省光电检测技术工程实验室，江西 南昌 330063
钽铌矿中Ta和Nb元素含量极低，采用常规激光诱导击穿光谱（LIBS）技术面临检测灵敏度不足的问题，双脉冲LIBS技术可显著改善分析灵敏度，但设备成本高。为此，提出一种基于单激光分束构造的双脉冲激光诱导击穿光谱（DP-LIBS）技术对钽铌矿中Ta和Nb元素进行高灵敏度检测。在对离焦量、采集延时、激光能量等实验参数优化的基础上，建立了LIBS定量分析模型。结果表明：所提的DP-LIBS系统对Ta和Nb元素特征谱线强度比单脉冲LIBS增强3~4倍，检测灵敏度提高约2倍，Ta和Nb元素检出限分别达到195.91 μg·g-1和81.79 μg·g-1。为钽铌矿痕量Ta和Nb元素的快速高灵敏度定量分析提供了一种有前景的检测方法。
双脉冲激光诱导击穿光谱 钽铌矿 定量分析 灵敏度 等离子体 激光与光电子学进展
2023, 60(13): 1330001
长春工业大学电气与电子工程学院, 吉林 长春 130012
在合金钢众多成分中碳(C)属于微量非金属元素, 其含量决定了合金钢的主要力学性能, 准确、 实时掌握C元素的含量, 对合金钢的生产及分类起到关键作用。 双脉冲激光诱导击穿光谱(DP-LIBS)是一种可用于在线快速分析合金钢中元素的有效手段, 不仅具有实时、 样品预处理简单等优点, 还能够增强物质的烧蚀度和信号强度, 从而提高LIBS技术的检测灵敏度。 为了减小基体效应影响, 进一步提高LIBS技术对合金钢中微量C元素定量分析的精确性, 采用多元素多谱线的修正方法, 通过DP-LIBS结合反向传播人工神经网络(BP-ANN), 建立多变量GA-BP-ANN定标法。 首先在氩气环境对合金钢样品进行DP-LIBS采集, 目标C元素选择了谱线强度变化能够体现其含量变化的C 193.09 nm处的原子谱线, 同时选取共存元素Fe, Cr, Mn和Si对应的特征谱线, 以提供更多的光谱信息, 提高C元素定量分析的准确度, 共选择15条特征分析谱线, 其中Fe元素含量丰富且相对稳定, 作为内标元素引入以减小谱线波动; 之后通过遗传算法(GA)寻优, 对C/Fe, Cr/Fe, Mn/Fe和Si/Fe的谱线强度比进行优化选择; 最后将GA选择的多谱线强度比作为BP-ANN网络的输入, 输出为目标C元素浓度值, 建立多变量GA-BP-ANN定标方法。 为比较该方法预测结果的精确性, 同时建立传统定标曲线法与以C/Fe为输入的单变量BP-ANN定标方法。 利用标准合金钢样品, 通过留一法交叉预测C元素含量值, 与内标法和单变量BP-ANN定标方法相比, 预测样品的平均相对误差分别由14.78%和14.75%减小到8.29%, 预测值与真实值之间的决定系数R2分别由0.967 4和0.974 4提升至0.989 3。 结果说明了多变量GA-BP-ANN定标法预测的C元素含量更接近于真实含量, 证明了该方法用于LIBS检测合金钢中C元素含量的可行性。
双脉冲LIBS 定量分析 低碳合金钢 多变量 Double pulse laser induced breakdown spectroscopy (DP-LIBS) Quantitative analysis Low-carbon alloy steels Multi-variable GA-BP-ANN GA-BP-ANN
1 浙江师范大学物理与电子信息工程学院, 浙江 金华 321004
2 浙江省光信息检测与显示技术研究重点实验室, 浙江 金华 321004
使用两台波长为1064 nm的Nd∶YAG调Q激光器,对BaCl2溶液样品开展水下单脉冲与正交双脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)实验,系统地探究了各关键实验参数对水下单脉冲LIBS(SP-LIBS)及双脉冲LIBS(DP-LIBS)光谱特性和信号增强的影响。当采集延时为500~900 ns时,谱线的信噪比很高,有利于进行光谱的采集与分析,可称之为水下DP-LIBS探测的时间窗口。对两束激光焦点的相对位置以及激光能量进行优化,在优化的实验条件下观察到DP-LIBS的谱线强度(Ba Ⅱ 455.4 nm)是SP-LIBS的最大谱线强度的20倍,同时谱线展宽变窄,光谱信号持续时间更长。在双脉冲实验中,谱线强度随着第二束激光能量的增加呈指数增长,这与在液体表面进行的共线DP-LIBS实验中所观察到的线性增长不同,这种增长趋势上的不同可能与等离子体所处的气体环境条件有关。最后,对水下SP-LIBS及DP-LIBS的检测能力进行了比较,结果表明,DP-LIBS的检测灵敏度比SP-LIBS提高了37倍,检测限从单脉冲的31.35×10 -6下降到1.78×10 -6。
光谱学 单脉冲激光诱导击穿光谱 双脉冲激光诱导击穿光谱 水下 激光能量 检测灵敏度
长春工业大学电气与电子工程学院, 吉林 长春 130000
为研究样品温度变化对激光诱导击穿铝(Al)等离子体特征参数的影响,采用双脉冲激光器诱导激发在中频炉中加热的Al样品形成等离子体,对比分析了样品温度变化时不同特征谱线强度的变化;分析了CCD相机采集的不同样品温度下等离子体羽的形态变化;在局部热力学平衡条件下,用Boltzmann斜线法和Stark展宽法分析了等离子体电子温度和电子密度随样品温度的演化规律;使用Lorentz线型拟合分析了随样品温度变化的不同谱线的半峰全宽(FWHMs)。研究结果表明,等离子体羽的形态大小变化可以作为其电子温度和电子密度等特征参数随样品温度变化的直观反映;随着样品温度升高,等离子羽形态、谱线强度、FWHM、电子温度和电子密度都增大至饱和状态,并且样品温度对离子线和原子线的谱线强度和FWHM有不同的增强效果。
激光光学 双脉冲激光诱导击穿光谱 样品温度 等离子体羽形态 电子温度 电子密度 半峰全宽 激光与光电子学进展
2018, 55(2): 021401
江西农业大学生物光电及应用实验室, 江西 南昌 330045
激光诱导击穿光谱(LIBS)检测的稳定性和灵敏度不高是制约其发展的两大瓶颈问题。本实验采用集成ICCD的单、双脉冲LIBS 系统，对经滤纸富集后的Pb(NO3)2水溶液中的Pb 元素进行了分析，比较了采样门宽、积分延迟时间、双脉冲两束激光延迟时间等参数对光谱质量的影响，确定了水溶液中Pb 元素的LIBS 检测最佳实验条件，结果表明双脉冲具有更好的稳定性。在优化的实验条件下，获取了6 个含Pb 溶液浓度系列的单、双脉冲LIBS 光谱信息，建立了元素真实浓度与其光谱强度之间的关系模型，得到溶液中痕量Pb 元素的LIBS 检测限分别为15.95 μg /mL 和5.48 μg/mL 。拟合结果表明双脉冲具有较高的线性相关系数以及较好的检测灵敏度和检测精度。说明集成ICCD双脉冲LIBS 能够改善水体中重金属元素的检测效果。
光谱学 单、双脉冲激光诱导击穿光谱 水溶液 定量分析 激光与光电子学进展
2014, 51(8): 083001
江西农业大学生物光电及应用重点实验室, 江西 南昌 330045
为研究双脉冲激光诱导击穿光谱(DP-LIBS)对水体中铜(Cu)元素检测灵敏度的影响, 采用共线双脉冲LIBS检测装置对所配置的含Cu水溶液进行激光诱导击穿光谱试验。 结果显示: 与运用单脉冲激光诱导击穿光谱(SP-LIBS)检测水体中Cu元素相比, 运用DP-LIBS探测到的光谱明显增强, 并且其检测结果受光谱仪采集的延迟时间、 两脉冲之间的脉冲延迟时间、 双脉冲激光能量等因素的影响显著。 确定最佳的试验条件为: 光谱采集延迟时间为1 380 ns, 脉冲延迟时间为25 ns, 双脉冲激光能量为100 mJ。 分别对铜元素324.7和327.4 nm的特征谱线进行定量分析, 两谱线的检测限分别是3.5和4.84 μg·mL-1, 且相对标准偏差都在10%以内。 用500 μg·mL-1样品对特征谱线为324.7 nm所建立的定标曲线进行验证, 反演得出该样品的浓度为446 μg·mL-1, 相对误差为10.8%。 研究表明DP-LIBS能够提高Cu元素的检测灵敏度, 同时具有较高的稳定性。
双脉冲激光诱导击穿光谱 水溶液 灵敏度 铜元素 Double pulse laser induced breakdown spectroscopy Water solution Se nsitivity of detection Cu 光谱学与光谱分析
2014, 34(7): 1954
