常州大学机械与轨道交通学院金属3D打印实验室，江苏 常州 213164
以激光粉末床熔融（L-PBF）增材制造的316L不锈钢作为研究对象，重点研究了0°和60°两个不同成型方向对打印件显微组织和力学性能的影响，并利用原位电子背散射衍射（EBSD）技术研究了L-PBF 316L不锈钢在拉伸变形过程中组织和晶粒取向的演变过程。研究结果表明：L-PBF增材制造316L不锈钢的显微组织存在孔洞缺陷，在60°成型方向上还存在着鱼鳞状微熔池。成型方向为60°时制件的抗拉强度更高，为（645.61±15.50）MPa，0°成型方向上制件的伸长率更好，为（13.75±0.1）%。在原位拉伸过程中，随着变形量的增加，在0°成型方向上制件表现出更为显著的变化。小角度晶界的占比（体积分数）由38.1%增加到71.6%，α-Fe-BCC占比（体积分数）由0.17%增加到2.21%，平均晶粒尺寸由4.3 μm减小到1.4 μm，且晶粒内部在拉伸过程中出现了滑移带。在拉伸过程中，当成型方向为0°时，制件晶粒取向由初始的<101>∥Z1逐渐转变为<001>∥X1和<111>∥X1，而当成型方向为60°时，制件初始的<111>∥Z1晶粒取向逐渐转变为<111>∥X1。
激光技术 激光粉末床熔融增材制造 原位电子背散射衍射 成型方向 中国激光
2024, 51(12): 1202303
1 河北工业大学化工学院, 天津 300130
2 中国科学院过程工程研究所, 湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室, 北京 100190
3 宁波诺丁汉大学浙江省有机废弃物转化及过程强化技术重点实验室, 浙江 宁波 315100
磷石膏是湿法磷酸过程形成的固体副产物。 磷石膏中含有磷、 氟、 硅等有害杂质组分, 极大影响磷石膏制品的质量和性能, 巨量磷石膏堆存严重威胁生态环境和生命安全。 确定磷石膏中杂质物相的赋存状态, 为磷石膏除杂净化和综合利用提供理论指导, 非常重要。 以低温干燥后的磷石膏为研究对象, 利用X射线荧光光谱(XRF)分析确定磷石膏中杂质元素的组成, 结果表明, 磷石膏中的杂质元素含量较高的有P, Si, F和Al, 含量较低的有Ba, Fe和Mg等。 因二水硫酸钙物相强峰对杂质物相峰有较强遮蔽作用, X射线衍射光谱(XRD)分析不能确定磷石膏杂质的物相。 利用扫描电子显微镜对磷石膏进行电子背散射衍射(EBSD)分析, 根据被检样品衬度的区别探明磷石膏的杂质物相, 利用X射线能谱分析(EDS)成分确定杂质物相组成; 利用X射线光电子能谱(XPS)对硫酸钙晶体表面以及混合杂质物相作进一步分析。 EBSD分析结果表明, 磷石膏中杂质物相主要包括二氧化硅、 氟硅酸钠、 氟硅酸钾、 氟磷酸钙、 氟化钙、 硫酸钡、 硫化铁、 三氧化二铝等, 此外还有硅、 铝、 磷、 氟等杂质混合组成的复盐物相, 其中二氧化硅、 硫酸钡、 硫化铁、 氟磷酸钙和三氧化二铝为独立赋存物相, 氟硅酸钠和氟硅酸钾的物相则混合分布在硫酸钙晶体之间, 氟化钙杂质与硅、 铝、 磷、 氟杂质复盐物相结合赋存。 XPS分析结果表明, 磷石膏中还存在硅酸钙、 氟化铝、 氟化镁、 硫酸铝、 磷酸铝、 磷酸钙、 磷酸氢钙和磷酸二氢钙等物相, 其中磷酸钙、 磷酸氢钙、 磷酸二氢钙和氟磷酸钙四种物相的特征峰位分布极为接近。 采用EBSD-XPS组合分析方法, 不仅确定了磷石膏中杂质的物相, 还阐明了杂质物相与硫酸钙晶体之间的构效关系。 该研究为磷石膏杂质物相分析提供新途径, 为磷石膏除杂净化及其综合利用提供坚实的理论依据。
电子背散射衍射 X射线光电子能谱 磷石膏 杂质 Electron backscatter diffraction X-ray photoelectron spectroscopy Phosphogypsum Impurity
北京工业大学激光工程研究院高功率激光先进制造实验室, 北京 100124
不同晶面单晶硅的物理性能和化学性能的微小差异会对微纳加工结果产生明显影响。利用电子背散射衍射(EBSD)技术,研究了不同晶面单晶硅在飞秒激光作用下的行为特性。结果表明, (111)面单晶硅在飞秒激光能量密度低于和高于破坏阈值时分别形成非晶区和刻蚀区, 而(100)面单晶硅在不同能量飞秒激光的作用下只形成刻蚀区。飞秒激光在微纳加工领域得到广泛应用, 对晶体材料的不同晶面在飞秒激光作用下的行为特性的研究有助于制造新型微纳器件。
激光制造 飞秒激光 晶粒取向 电子背散射衍射 单晶硅
1 山东建筑大学材料科学与工程学院, 山东 济南 250101
2 北京航空制造工程研究所, 北京 100084
通过扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射分析(EBSD)，研究了TRIP590 钢激光焊接接头的界面微观结构和形成机理。SEM 分析表明，焊接接头焊缝区组织为马氏体组织，热影响区组织主要是贝氏体和铁素体，离焊缝位置越近，马氏体量越多。EBSD 分析表明，母材区的晶粒分布均匀，都是大角度晶界，没有明显的择优取向。热影响区晶粒大小不均，贝氏体有相同或相近的取向。焊缝区板条尺寸最为粗大，有明显的织构。残余奥氏体弥散分布在晶粒内部或晶界，焊缝和热影响区晶界取向差都是1°~5°之间的小角度晶界，大量的小角度晶界导致焊缝与热影响区的塑性要小于母材。
光学制造 激光焊接 电子背散射分析 焊缝 微观结构 形成机理
上海交通大学上海市激光制造与材料改性重点实验室， 上海 200240
作为一种新颖的不锈钢厚板连接方法，窄间隙激光填丝多道焊接可以显著提高焊接效率，但目前关于该工艺的不锈钢焊缝组织特点缺乏详细的研究。用CO2激光填丝多道焊连接16 mm厚的304钢板，通过光学显微镜、背散射电子衍射(EBSD)、能谱分析(EDS)研究接头组织特征。结果显示：以8 kW功率激光、三道次焊接可以获得无裂纹和气孔的良好焊缝。接头组织特征主要为焊缝宏观形貌整体窄而高，上下的宽度基本一致。焊接热影响区极窄，熔合线一侧奥氏体晶粒形貌与母材相当；焊缝中存在长条骨架状和等轴状两种铁素体形貌。奥氏体形貌以柱状晶为主，晶粒尺寸粗大。多道焊的重复加热未造成靠近重熔区焊缝组织的明显变化。主要合金元素Cr，Ni在焊缝中均匀分布，无明显偏析。
激光技术 显微组织 多道焊 不锈钢 填丝 背散射电子衍射
