作者单位
摘要
1 南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院), 江苏 南京 210019国家金银制品质量检验检测中心(南京), 江苏 南京 210019
2 江苏 南京 210019国家金银制品质量检验检测中心(南京), 江苏 南京 210019
电铸工艺黄金饰品金含量及其杂质元素含量测定主要采用火试金法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法, 然而这两种方法对于该类产品金含量的测试结果存在明显差异, 尤其是无氰电铸和有氰电铸两种不同工艺制备的黄金饰品。 研究了辉光放电质谱(GDMS)技术测定金样品26种杂质元素的含量, 显示GDMS仪器相对灵敏度因子(RSF)测试的杂质元素含量总体偏高, 其中16种元素的仪器RSF与校正RSF比值为0.96~1.90, 铜和铬元素仪器RSF与校正RSF比值差距较大分别是3.01和3.91, 能够满足金制品中杂质元素的含量测定。 通过对比GDMS法和国家标准火试金法和ICP-AES法对金含量测定结果, 发现GDMS法测定无氰电铸金饰品的金含量与火试金法和ICP-AES法测试的金含量结果相当; 而对于有氰电铸工艺制备的金饰品, GDMS法测定的金含量结果与火试金法测定结果一致, 却明显小于ICP-AES法测试的结果。 这表明GDMS法和火试金法适用于不同类型电铸工艺金饰品金含量的准确测定, 而ICP-AES法仅适用于无氰工艺电铸金饰品金含量的测定。 此外, 相比于现行国家标准ICP-AES法, GDMS法能够测试碳和氮元素。 研究发现采用GDMS测试有氰电铸工艺金饰品中碳、 氮、 钠、 钾元素的含量明显高于无氰电铸工艺金饰品, 进而能够推断黄金饰品的电铸工艺类型是否为有(无)氰工艺。
辉光放电质谱 非金属元素 轻金属 无氰电铸工艺 有氰电铸工艺 Glow discharge mass spectrometry Non-metallic elements Light metal Cyanide-free electroformed process Electroformed process with cyanide 
光谱学与光谱分析
2023, 43(9): 2755
作者单位
摘要
国标(北京)检验认证有限公司, 北京 100088
石墨是理想的无机非金属材料, 具有高化学稳定性、 良好的导电性、 较好的耐磨性等优点, 被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。 由于石墨是难熔物, 其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。 常用的火法-电感耦合等离子质谱(ICP)方法检测石墨存在的问题是: (1)在高温灼烧期间个别元素容易损失; (2)在加酸溶解灰化组分过程中部分杂质氧化物仍无法溶解完全。 因此, 很多学者开始研究利用固体进样法来测定石墨中的杂质元素含量。 辉光放电质谱法(GDMS)是将辉光放电源(GD)与质谱分析方法(MS)联用的一种技术, 采用固体进样方式, 具有样品前处理简单、 基体效应小、 检出限低、 灵敏度高等优点, 在国内外已成为部分高纯金属和半导体材料分析领域的标准方法。 灵敏度因子值(RSF)是一个用于校正GDMS分析结果的系数, 对于GDMS分析而言, 大部分元素在不同基体中仍然存在较明显的基体效应。 要将GDMS分析作为一种定量分析方法, 需要采用与基体匹配的标准物质来校正RSF, 但目前大多数GDMS分析均采用仪器厂家提供的标准相对灵敏度因子(RSFStd)进行测定, 只能获得半定量分析结果。 研究了采用GDMS直接测定石墨样品中9种杂质元素含量的方法, 通过对放电条件等参数的优化选择, 确定了石墨分析的最佳放电条件(电流强度为55 mA, 放电气体流量为450 mL·min-1)。 在此条件下采用半定量法(RSFStd)测定了石墨参考样品中Mg, Cr, Ni, Ti, Fe, Cu, Al, Si, Ca共九种杂质元素含量, t检验结果表明, 多数元素测量结果与参考值存在显著差异。 要获得更为准确的结果, 需要获得各元素相应的RSFx以建立定量分析方法。 通过实验, 考察了不同的电流强度和放电气体流量对九种元素RSF值的影响, 讨论了影响因素产生的原因。 实验结果表明, 电流强度和放电气体流量对大部分元素的RSF值都有较大的影响, 其中放电气体流量对RSF值影响最大, 各元素的RSF值变化幅度在15%和405%之间。 在选定条件下采用RSFx值定量分析了石墨材料中Mg, Cr和Ni等九种杂质元素含量, 检测结果的t检验sig值均大于0.05, 表明测定结果与参考值无显著性差异, 方法的准确度有了显著提高; 测定结果的精密度(RSD)介于3.2%~9.9%之间, 方法可满足4N纯度以上高纯石墨材料的分析。
辉光放电质谱法 石墨材料 9种杂质元素 分析条件 相对灵敏度因子值(RSF) Glow discharge mass spectrometry Graphite material 9 impurity elements Discharge condition Relative sencitivity factor values 
光谱学与光谱分析
2019, 39(4): 1256
作者单位
摘要
昆明物理研究所,云南 昆明 650223
采用辉光放电质谱(GD-MS)对碲、镉原材料中锂、硼、钠、铝、硅、铁、铜、锌、镓、砷、银、金、铅、铀等62 个杂质元素进行了测试,并与激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)所测的结果进行比较,对结果差异的潜在因素、个别元素含量异常偏大的原因进行了系统分析,着重论述VG9000 辉光放电质谱仪的特点及痕量杂质分析优势。
辉光放电质谱(GD-MS) 激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS) 痕量杂质测定 高纯碲和镉 glow discharge mass spectrometry (GD-MS) laser ablation inductive coupled plasma mass spect determination of trace impurity high purity Te and Cd 
红外技术
2010, 32(4): 226
作者单位
摘要
昆明物理研究所,云南昆明650223
辉光放电质谱法(GDMS)作为一种固体直接分析技术,已广泛应用于各种金属、半导体材料的痕量和超痕量杂质分析。充分挖掘仪器的应用潜力,利用固体样品分析表征时所获得的诸多干扰峰信息,结合GDMS仪器的工作机理和特点,分析和甄别样品中的未知常量元素,以获得更全面的样品信息和更可靠的分析结果
辉光放电质谱法 干扰峰 未知元素分析 glow discharge mass spectrometry interference peaks unknown elements analysis 
红外技术
2010, 32(3): 169

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