聚山梨酯80又名吐温80, 为一种亲水型非离子表面活性剂, 是食品、 保健品和药品中常用的辅料, 作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。 近年来, 不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视, 有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。 为避免超量使用, 有必要对该辅料的投料加以严格控制。 中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点, 可以通过分光光度法、 分子排阻-蒸发光散射检测法（SEC-ELSD）、 液质联用法（LC-MS）直接测定, 也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）或气相色谱法（GC）间接测定。 但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、 不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异, 难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。 此外, 中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。 为解决以上问题, 以生脉注射液为例, 提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。 优化检测波长、 显色剂种类、 液液萃取过程振荡和静置时间, 在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数（E1%1 cm）为104.23, 相对标准偏差（RSD）为2.08%。 生脉注射液稀释10倍后, 精密量取供试品溶液1.0 mL, 精密加入硫氰酸钴溶液10 mL, 二氯甲烷20 mL, 涡旋振荡3 min。 将混合液移至分液漏斗中, 静置30 min, 取下层二氯甲烷液, 将前1 mL弃去, 接收约15 mL, 在320 nm处测定吸光度, 再根据Lambert-Beer定律, 利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。 方法阴性无干扰, 精密度和重复性相对标准偏差均低于3%, 平均回收率为98.42%。 为进一步验证方法的准确性, 分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液, 并与实际投料量比较。 配对t检验结果表明, 当置信度为95%时, 两种方法无显著性差异, 吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。 研究采用前人未采用的、 灵敏度更高的320 nm为检测波长, 显著降低了基质干扰, 克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。 吸收系数法无需使用对照品, 亦不用制备标准曲线, 可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。 所建方法灵敏、 准确、 快速、 简便, 为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。

对羟基苯甲酸甲酯钠是一种使用广泛的防腐剂, 食用过量将会危害身体健康, 因此各国对对羟基苯甲酸甲酯钠的用量有严格规定。 采用FS920荧光光谱仪分析了对羟基苯甲酸甲酯钠在水和橙汁溶液中的荧光光谱特性, 发现水溶液的荧光特征峰位于λex/λem=380/510 nm, 橙汁溶液两个荧光特征峰, 分别位于λex/λem=440/530 nm和470/530 nm, 最佳激发波长为440 nm。 从实验结果可以看出两者的特征峰发生了明显的变化。 经分析得出, 对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液与对羟基苯甲酸甲酯钠水溶液相比, 荧光特征峰发生变化是由橙汁的荧光特性干扰引起的。 为了准确测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量, 根据对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液在激发波长λex=440 nm时的相对荧光强度和对羟基苯甲酸甲酯钠含量的关系, 基于GA-BP神经网络构建了橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量检测数学模型, 当网络训练过程中误差精度达到10-3时, 网络输出与期望的相关系数为0.996, 预测样本的平均回收率为99.52%, 平均相对标准偏差为0.86%, 预测结果较为理想。 结果证明, 当浓度范围为0.02~1.0 g·L-1时, 荧光光谱技术和GA-BP神经网络相结合的方法能够准确地测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠的含量, 此方法具有新颖简便性, 同时有望应用于一般饮品中对羟基苯甲酸酯类钠盐含量的快速测定。

在pH=7.40 的Tris-HCl缓冲溶液中, 牛血清白蛋白(BSA)与格列吡嗪(Glipizide)的相互作用会使BSA荧光有规律地发生猝灭, 据此建立了以BSA为探针的Glipizide含量测定方法。Glipizide浓度在0.25~20 μmol/L范围内与荧光强度呈现良好的线性关系, 方法的检出限为0.071 μmol/L。对于片剂中Glipizide含量的测定, 平行6次测定的相对标准偏差为1.29%~2.80%, 回收率为86.79%~96.43%。

建立一种伤疖膏制备过程提取液中黄芩苷动态含量快速测定的近红外光谱分析方法, 近红外透射光谱法扫描得到65组伤疖膏制备过程中提取液的近红外光谱图, 以提取液中黄芩苷的HPLC测量值作为对照值, 采用偏最小二乘回归算法（PLSR）建立NIR光谱与对照值的校正模型。 校正模型主成分数为8, 交叉验证均方根差（RMSECV）为0.006 8, 相关系数（r）为0.999 1。 应用校正模型对预测集的30组样品进行黄芩苷含量预测, 所得预测均方根差（RMSEP）为0.009 2, r为0.998 7。 结果表明, 该方法快速、 准确, 为复方膏剂制备过程中化学成分快速定量和质量控制提供了方法和依据。

使用高效液相色谱法测定乐卡地平片含量, 流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液-三乙胺(650∶350∶1)(pH 6.0)。结果显示盐酸乐卡地平在浓度为2.05～404.0 μg /mL范围内具有良好的线性关系, 盐酸乐卡地平片剂的平均标示量含量为100.3%, 符合要求。研究表明HPLC色谱法对乐卡地平片剂进行含量测定, 具有良好的线性、稳定性及精密度, 回收率高, 能够用于本品的含量测定。

探讨了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒时的最佳条件, 建立了禽蛋中微量硒的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。 同时讨论了禽蛋中硒含量水平和富硒科学饲养提高禽蛋中硒含量在补硒食品中的发展前景。 在优化的工作条件下, 测定硒的检出限为0.25 μg?L-1, 线性范围0～60 μg?L-1, 相对标准偏差小于2.5%, 加标回收率为95%～108%。 此法克服了石墨炉法存在严重的基体干扰, 需要加入适当基体改进剂以提高硒的灰化温度及传统间断氢化物发生-原子吸收光谱法分析速度慢、 操作繁琐且手工进样带来的误差等缺点, 操作简便、 快速、 灵敏度和自动化程度高。Generation-Atomic Absorption Spectrometry

城市污泥中重金属的难降解和高毒性限制了污泥的资源化利用。 以北京G和Q污水处理厂的压滤出厂污泥为实验材料， 采用BCR三步浸提法对污泥中铅砷镉Pb， As， Cd的三种形态进行提取， 以HNO3-HClO4进行全量消解， 利用ICP-MS检测Pb， As， Cd的全量和各形态的含量， 从而为北京城市污泥的资源开发研究提供基础数据。 实验结果表明， 北京城市污泥中Pb和Cd含量比上世纪末明显降低： 其中， G污泥中Pb， As， Cd的全量（干重）分别为19.60， 37.96和1.34 mg·kg-1， 而Q污泥中分别为19.58， 23.46和2.30 mg·kg-1； 两种污泥中Pb含量相差甚微， G污泥中As明显高于Q污泥， 而Cd则显著低于后者； 两种污泥中相应金属的三种形态的变化趋势基本一致： Pb与As以HAc酸溶态为主， H2O2可氧化态最少； 而Cd主要以NH2OH-HCl可还原态存在， HAc酸溶态最少。 三种重金属中生物毒性大的形态均占70％以上。

分别以苯丙氨酸和乳酸为原料合成了3-苯甲基-2,5-吗啉二酮(PMD)与丙交酯(LA),以PMD和LA作为聚合单体经开环聚合分别得到PMD均聚物(PPMD)、丙交酯均聚物(PLA)及聚(乳酸－苯丙氨酸)共聚物。对合成的均聚物进行红外分析,确定1671.53和870.82cm-1处的吸收峰分别为PPMD和PLA的特征峰。根据以上两种特征吸收峰并以朗伯-比耳定律为理论依据,建立了利用红外光谱法测定聚(乳酸－苯丙氨酸)共聚物含量的方法。实验测定的标准工作曲线为y=0.05567x+0.1091,r=0.999 3。利用该标准工作曲线定量测定了共聚物组分含量,其结果与1HNMR测定值一致,相对误差在2％以内,证明红外光谱法可方便、快捷地测定聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物组分含量,且适用于其他聚(乳酸-氨基酸)共聚物的含量测定,具有一定的实用性及推广性。

目的:使用HPLC-ELSD法测定银杏内酯B的含量及有关物质.方法:使用蒸发光散射检测器,采用色谱柱为Zorbax SB-C18柱(4.6×150 mm,5μm,安捷伦公司),流动相为四氢呋喃-甲醇-水(10∶25∶75),流速为1.0mL·min-1.ELSD漂移管温度105℃,气体流速:2.9L·min-1.结果:HPLC-ELSD法测定在1μg-100μg的范围内呈良好线性关系.r=0.9998,最低检测限为0.05μg,本方法的重复性和精密度良好(RSD＜2%).结论:采用HPLC-ELSD法测定银杏内酯B注射剂的含量及有关物质,方法简便,结果准确.