王克青 1,2,*杨琴 1,2张然 1,2刘薇 1,2
作者单位
摘要
1 中国国家博物馆, 北京 100006
2 金属文物保护国家文物局重点科研基地(中国国家博物馆), 北京 100006
二十世纪七十年代在对铁器进行保护修复时, 文物保护修复人员根据器物的锈蚀程度对器物进行了清洗、除锈、脱盐、粘接、封护等处理。时隔四十多年, 再次审视和查看当年保护修复过的四件铁器时, 为了更科学地了解当时使用的保护修复材料的现状, 本工作采用傅里叶变换显微红外光谱(Micro-FTIR)和热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)分析了铁器上的保护修复材料: 粘接剂和封护剂。显微红外非常适合分析微量有机物。Py-GC/MS在分析样品时无需对样品进行前处理, 可直接对样品进行热裂解分析;该方法操作比较简单、灵敏度高、能实现多组分混合有机样品识别, 非常适合用于评价文物上的混合有机材料。该工作既能为铁器上文物保护修复材料的现状提供科学评价方法, 也为评价过去使用过的保护修复方法、铁器的长久保存提供重要的指导。
铁质文物 粘接剂 封护剂 傅里叶变换显微红外光谱 热裂解-气相色谱/质谱 Iron artifacts Adhesive Sealing materials Micro-fourier transform infrared spectroscopy Pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry 
光散射学报
2023, 35(3): 303
作者单位
摘要
北京理工大学, 化学与化工学院, 北京 100081
硫酸盐是我国大气PM2.5的重要成分之一, 当前大气化学模型普遍严重低估雾霾期间大气硫酸盐的浓度, 说明我们对SO2大气转化机制的认识仍然不足。SO2与NO2在气溶胶微液滴内的协同氧化, 被认定是一种硫酸盐颗粒物的关键额外来源。然而, 在变化氛围(反应气体摩尔比、相对湿度)条件下, SO2/NO2与微液滴反应的关键动力学参数, 目前仍然得不到准确的测定。本研究利用傅里叶变换显微红外光谱技术, 在变化SO2/NO2摩尔比的条件下, 原位测定了海盐气溶胶MgCl2液滴中SO42-与NO3-浓度的时间演化。我们发现: MgCl2单液滴与SO2/NO2反应生成了SO42-和NO3-, 并且在SO2/NO2摩尔比为1∶5时SO42-的生成速率最快。本研究将为大气模型提供可靠参数, 为制定有效的PM2.5防控政策提供支撑。
显微红外 硫酸盐 非均相氧化 Micro-FTIR SO2 SO2 NO2 NO2 Sulfate Heterogeneous oxidation 
光散射学报
2022, 34(1): 53
作者单位
摘要
1 中国地质大学(武汉)珠宝学院, 湖北 武汉 430074
2 四川省地质调查院, 四川 成都 610081
4 四川省凉山川凉南红珠宝有限责任公司, 四川 西昌 615000
南红玛瑙是我国珠宝市场上常见的红色玛瑙品种之一。 南红玛瑙市场火热且仿制品层出不穷, 但对于南红玛瑙仿制品在材质和谱学特征上与天然南红玛瑙差异的研究较少。 选取市场中出现的两类南红玛瑙仿制品和天然南红玛瑙作为研究对象, 对常规宝石学特征、 显微特征、 紫外-可见光谱、 拉曼光谱以及红外吸收光谱进行了测试。 研究结果表明: 两类南红玛瑙仿制品主要成分与天然南红玛瑙相同, 均为石英, 其折射率、 密度、 硬度、 颜色、 光泽等物理性质与南红玛瑙相近, 短波和长波紫外光下均呈惰性。 第一类仿制品(FZP-1)仿制对象为樱桃红手链, 紫外可见光光谱240~570 nm处存在一宽吸收带, 呈浅橙红色。 显微镜下观察到FZP-1呈粒状结构, 见红色染料沿裂隙分布, 呈“丝瓜瓤”状, 是典型染色石英岩的结构特征; 第二类仿制品(FZP-2)仿制对象为柿子红手链, 紫外可见光光谱从240~540 nm处存在一宽吸收带, 呈橙黄色。 FZP-2呈隐晶质结构, 表面可观察到条带状和“指甲纹”状构造, 切面可见三层不同的颜色分带且明显沿打孔处分布, 指示该仿制品经过染色处理与热处理。 天然南红玛瑙(TR)为隐晶质结构, 内部含有红色点状赤铁矿, 与两类仿制品的内部结构具有明显的差别。 两类仿制品与天然南红玛瑙红外光谱均显示仿制品具有石英的典型光谱特征, 在1 100~1 250, 600~800和300~600 cm-1范围内均存在吸收峰, 分别归属于Si—O—Si的非对称伸缩振动、 Si—O—Si的对称伸缩振动和Si—O—Si的弯曲振动。 两类样品800 cm-1峰均存在分裂, 指示结晶程度良好。 FZP-1的显微红外光谱测试发现颗粒间隙在2 800~3 200 cm-1范围内存在有机物相关峰位, 以2 916和2 848 cm-1强峰为特征, 由C—H的伸缩振动引起。 拉曼光谱测试结果显示, 两种样品中除石英的有关峰位外, FZP-1在915和1 337 cm-1等处存在与其有机染料相关的峰, 由饱和C—H的弯曲振动引起, 与显微红外光谱结果一致。 FZP-2的拉曼光谱显示在502 cm-1存在与斜硅石相关的峰。 根据斜硅石与石英特征峰强度比值计算两者的相对含量, 结果显示斜硅石与石英的相对含量比约为0.15~0.16, 远高于天然南红玛瑙。 根据国家标准第一类仿制品应定名为染色石英岩玉, 第二类样品应定名为玛瑙。
显微红外光谱 染色处理 染料 热处理 斜硅石 Micro-infrared spectroscopy Dyeing treatment Dyestuff Heat treatment Moganite 
光谱学与光谱分析
2022, 42(3): 835
作者单位
摘要
1 广东省珠宝玉石及贵金属检测中心, 广东 广州 510080
2 国家金银制品质量监督检验中心(上海), 上海 200233
近年来, 低温热处理刚玉出现在宝石交易市场, 由于其特征容易与天然刚玉混淆, 如何鉴定低温热处理刚玉成为宝石实验室的研究热点。 在弱氧化氛围, 360, 610和650 ℃条件下, 先后对9粒刚玉进行了热处理实验, 并采用显微拉曼定性分析刚玉中的包裹体、 显微镜下观察包裹体形貌、 显微红外光谱分析含水矿物包裹体中羟基的特征峰等方法, 对刚玉低温热处理前后的特征进行了对比研究。 热处理实验揭示: 600 ℃左右温度、 弱氧化氛围已能有效去除刚玉中的蓝色调, 并增强红色, 可达到热处理改善或改变刚玉颜色的目的。 研究结果表明: 针铁矿、 高岭石、 勃姆石等含水矿物包体主要存在于刚玉的开放裂隙中, 硬水铝石、 磷灰石、 云母等含水矿物包体主要存在于刚玉晶体中。 针铁矿热处理前红外光谱可显示与羟基相关的3 435 cm-1吸收峰, 并伴有以3 185 cm-1为中心的吸收宽带, 经360 ℃热处理后相关吸收消失, 其颜色由亮黄色变为红色; 高岭石热处理前红外光谱在3 620, 3 648, 3 670和3 698 cm-1附近显示一组与羟基相关的吸收峰, 经610 ℃热处理后相关吸收峰消失; 勃姆石热处理前红外光谱显示与羟基相关的3 086和3 311 cm-1吸收峰, 经610 ℃热处理后相关吸收峰消失。 硬水铝石包裹体通常呈针状, 热处理前红外光谱显示与羟基相关的1 980和2 110 cm-1吸收峰, 经610 ℃热处理后相关吸收峰消失, 但仍保持针状晶形假像; 磷灰石包体通常呈透明柱状或粒状晶形, 由于OH与F相互作用, 红外光谱在3 550 cm-1附近显示与羟基相关的吸收峰, 610 ℃热处理后相关吸收峰仍然存在, 磷灰石包体的形貌未见改变; 白云母呈近透明无色片状晶形分布于刚玉中, 红外光谱在3 624 cm-1附近显示与云母中羟基相关的吸收峰, 650 ℃热处理后这一吸收峰仍然存在, 云母的形状未见变化, 透明度略微降低。 通过实验, 证明含水矿物包裹体对于鉴定低温热处理刚玉具有重要作用。
低温热处理 刚玉 含水矿物包裹体 显微红外光谱 Low-temperature heated Corundum Hydrous mineral inclusion Micro-Infrared spectrum 
光谱学与光谱分析
2021, 41(5): 1530
作者单位
摘要
疼痛是肿瘤患者最常见的症状之一, 长期以来, 临床肿瘤治疗过程中对于疼痛症状的控制仍然不能得到足够的重视。 疼痛促进肿瘤的作用机制也尚未得到全面的解析。 Substance P(SP)作为介导疼痛的神经肽在癌痛患者血清中高表达。 通过同步辐射显微红外光谱成像对SP刺激后的肿瘤细胞进行红外光谱采集分析, 以期揭示疼痛促进肿瘤的可能机制。 结果显示在乳腺癌细胞系MDA-MB-231, MCF-7及肺癌细胞系A549, SPCA-1中, 反映蛋白质二级结构的酰胺Ⅰ在1 655 cm-1附近的吸收峰发生蓝移, 说明SP刺激肿瘤细胞可能引起肿瘤细胞蛋白质二级结构的改变。 在MDA-MB-231和A549细胞系中, 光谱1 500~1 600 cm-1波段和1 600~1 700 cm-1中酰胺Ⅰ吸收峰和酰胺Ⅱ吸收峰也显著下降, 说明在这两种细胞系中, 肿瘤细胞的蛋白质表达也出现明显降低。 A549细胞系中, 光谱1 070~1 090 cm-1区段和1 230~1 250 cm-1中磷酸二酯基团的正反伸缩振动峰位蓝移, 表明疼痛介质SP刺激A549细胞系还影响了该细胞系核酸的结构, 提示SP可能引起肿瘤细胞抑癌基因的损伤及癌基因的激活。 同步辐射显微红外光谱通过对单一肿瘤细胞的光谱成像分析, 揭示了持续性疼痛症状通过神经递质的释放影响肿瘤细胞的生物学活性, 可能是通过改变肿瘤细胞内蛋白质及核酸的结构实现的。 光谱学结果显示, 疼痛等不良症状的存在, 疼痛相关物质的释放可能影响肿瘤细胞内蛋白质结构和表达及肿瘤细胞核酸变化, 对肿瘤的治疗产生不利影响。 提示在临床肿瘤治疗过程中, 不仅需要重视对肿瘤细胞的杀灭, 更需重视对周边症状的对症控制。
同步辐射显微红外光谱成像 P物质 乳腺癌 肺癌 Synchrotron radiation infrared microscopic imaging Substance P Breast Cancer Lung Cancer 
光谱学与光谱分析
2020, 40(11): 3579
作者单位
摘要
北京科技大学科技史与文化遗产研究院, 北京 100083
漆器是中国文化遗产的一个重要组成部分, 贯穿中国古代历史发展的整个过程。 为了改善生漆的性能, 古人将干性油与生漆混合使用, 所添加干性油的比例直接影响生成漆膜的性能。 由于相关历史文献的匮乏和考古出土古代漆器的老化降解, 当前的科技分析主要是定性分析漆膜材料成分, 而对于油/漆比例方面的研究却非常少。 为了了解古代漆器在制作时所添加的干性油与生漆比例, 建立一种定量分析古代漆器漆膜油/漆比例的方法是十分必要的。 通过制作标准样品, 分别采用FTIR-ATR和NIR对古代漆膜进行了定量分析, 结果表明FTIR-ATR在漆膜老化严重的情况下, 将不能达到定量分析的目的。 而采用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立的PLS模型, 能对古代漆膜制作时的油/漆比例进行快速、 无损的定量分析。 结果表明PLS定量模型具有良好的稳定性和预测性, 校正均方差(RMSEC)、 预测均方差(RMSEP)和交叉验证均方差(RMSECV)均较低, 相关系数Rc, Rp和Rv均在0.99以上。 将该方法应用到考古发掘出土漆器漆膜材料的分析中, 通过PLS定量模型计算出古代漆膜制作时的干性油添加量, 确定了不同时代和不同地区漆器制作所用油/漆比例的不同, 为解读古代中国的“油漆”技术提供科学依据, 为漆器文物的保护修复提供一些数据支撑。
近红外光谱 傅里叶变换显微红外光谱 干油性 生漆 主成分回归 定量分析 NIR FTIR-ATR Drying oil Rawlacquer PLS Quantitative analysis 
光谱学与光谱分析
2020, 40(9): 2962
作者单位
摘要
1 华南理工大学 材料科学与工程学院, 广东 广州 510640
2 华南理工大学 发光材料与器件国家重点实验室, 广东 广州 510640
3 广东金鉴实验室科技有限公司, 广东 广州 511300
4 华南师范大学 美术学院, 广东 广州 510631
5 广州虎辉照明科技公司, 广东 广州 510170
失效定位技术是发光二极管失效性分析中的重要组成部分, 本文在主流的3种失效定位技术:光子辐射显微技术、光诱导电阻变化、红外热成像显微技术的基础上, 提出了一种显微红外热点定位测试系统。该系统通过双线性插值算法使源图像放大至原来的4倍, 在使用20 μm微距镜头的条件下, 能达到与5 μm微距镜头接近的效果, 降低了LED失效检验成本。利用可见光图像和红外热像图的叠加, 提高电压对LED芯片失效点进行锁定, 能在大范围内迅速定位LED芯片缺陷所在。在此基础上, 结合FIB技术和SEM设备分析LED芯片微观结构, 可以进一步分析LED芯片的失效原因, 最终得到LED芯片的失效机理。实验结果表明, 在初步的缺陷定位中, 显微红外热点定位系统可快速地在无损条件下大范围区域内提供LED热数据分布, 定位关键失效点, 有效地提高了工作效率, 降低了失效检测成本。
显微红外热点定位 发光二极管 失效分析 失效定位 双线性插值算法 microscopic infrared hot spot location light emitting diode failure analysis failure location bilinear interpolation algorithm 
发光学报
2019, 40(9): 1185
王平 1,2,*高福华 1,2
作者单位
摘要
1 四川大学物理科学与技术学院, 成都 610064
2 四川大学中英联合材料研究所, 成都 610064
四川绵阳雪宝顶绿柱石由于其独特的透明扁平状结构而备受关注, 目前其扁平状形成原因还存在分歧。本文应用显微振动光谱及成像, 结合化学定量检测, 对雪宝顶绿柱石进行了深入分析。显微红外成像表明通道中除了水分子, 还存在铁合水离子和二氧化碳分子, 且在晶体中不均匀分布。Li元素替换Be元素会造成Be-O四面体和Al-O八面体结构畸变, 表现为晶格振动模式的拉曼峰位向高波数偏移。同时, 通道中水分子与Na结合, 使其极化率减小, 表现为伸缩振动模式的拉曼峰位向低波数偏移。本文研究为探究雪宝顶绿柱石扁平状成因提供了基础, 为研究单个水分子量子态提供了参考。
绿柱石 显微拉曼光谱 显微红外吸收光谱 单个水分子 beryl micro-Raman spectroscopy micro-IR spectroscopy single water molecule 
光散射学报
2019, 31(1): 31
作者单位
摘要
中国地质大学珠宝学院, 湖北 武汉 430074
紫黄晶是珍贵的水晶变种, 其紫-黄色区域分别具有特征的中红外吸收光谱, 在不同温度具有不同变化规律, 这些规律无法在单次、 单点实验中加以总结。 实验通过热处理和显微红外光谱技术, 对不同温度淬火紫黄晶的紫-黄色区进行线扫描, 分析一系列温度、 空间变化下的中红外光谱, 实验表明水对于紫黄晶的颜色影响不大, 在加热过程中谱线会发生规律性变化。 紫色区3 585和3 614 cm-1尖锐峰、 3 400 cm-1附近宽泛峰同时变化表明宝石在受热过程以结构水变化为主, 而受热后紫色区的特征峰减弱及黄区特征峰增强的现象可能与结构水中H+或其他阳离子的移动有关。 同时发现对于热处理产生的黄晶, 中红外光谱仍保持紫晶特征吸收光谱。
紫黄晶 显微红外光谱 热处理 结构水 Ametrine Micro MIR spectrum Heating treatment Structural water 
光谱学与光谱分析
2018, 38(9): 2749
作者单位
摘要
1 上海建桥学院珠宝学院, 上海 201306
2 华东理工大学宝石检测中心, 上海 200237
蓝色的针状蓝线石是水晶中较为少见的矿物内含物。利用宝石显微镜、显微X射线荧光光谱仪、傅里叶变换显微红外光谱仪和显微共焦拉曼光谱仪等仪器对水晶中的针状蓝线石和染色水晶内部蓝色包裹体的形态和颜色分布进行测试和分析,得到的相应的谱学和形态特征可用于水晶及内部蓝线石包裹体的分析和鉴别。
拉曼光谱 谱学特征 傅里叶变换显微红外光谱仪 蓝线石 
激光与光电子学进展
2018, 55(1): 013008

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