南京理工大学机械工程学院，江苏 南京 210094
熔融生长的Al2O3-ZrO2共晶陶瓷具有优异的高温性能。采用激光粉末床熔融（LPBF）直接制备Al2O3-ZrO2共晶陶瓷，研究了不同激光功率下的单道形貌特征及块体表面质量、物相组成、微观组织结构的演变规律和力学性能。结果表明，激光功率的提升将增加熔池的长度和单沉积道的宽度。Al2O3-ZrO2共晶陶瓷的表面粗糙度（Ra）和气孔率均随着激光功率的增加先降低后升高。在没有添加Y2O3等稳定剂的条件下，Al2O3-ZrO2共晶陶瓷的物相主要包括α-Al2O3、m-ZrO2和亚稳相t-ZrO2。随着激光功率的增加，m-ZrO2逐渐减少，这是由于LPBF的快速冷却过程抑制了马氏体相变。样件的晶粒尺寸随着激光功率的增加呈增大趋势，晶界密度减小，因此测量的显微硬度和断裂韧性呈现下降的趋势。当激光功率为60 W时，得到硬度为Hv=17.19 GPa和断裂韧性为KIC=6.67 MPa·m1/2的最优力学性能样品。
激光技术 激光粉末床熔融 Al2O3-ZrO2共晶陶瓷 熔池 晶粒尺寸 断裂韧性 中国激光
2024, 51(10): 1002316
1 南京航空航天大学材料科学与技术学院，江苏 南京 211106
2 西安钢研功能材料股份有限公司，陕西 西安 710000
针对4 mm厚的国产Invar合金进行激光焊接实验，对比分析了不同热输入下接头显微组织的差异性，并探究了晶粒尺寸对接头拉伸性能的影响。结果表明，焊缝区域主要由柱状晶组成，在不同热输入下晶粒的生长模式几乎相似，但柱状晶晶粒的尺寸随着热输入的增加而逐渐增大。低热输入（90 J/mm）条件下的平均晶粒面积为12599.7 μm2，比高热输入（200 J/mm）条件下的细化了29.8%。相比于高热输入，低热输入时焊缝底部的亚晶粒数量增多且尺寸减小，平均二次枝晶间距从6.11 μm左右下降到4.26 μm左右。拉伸结果表明，热输入增加引起的晶粒粗化导致接头的抗拉强度由473.4 MPa下降至432.9 MPa，同时断口处等轴韧窝的尺寸和深度明显减小。
激光技术 激光焊接 国产Invar合金 组织演变 晶粒尺寸 拉伸性能 中国激光
2023, 50(24): 2402103
中国工程物理研究院 电子工程研究所绵阳 621999
应用电阻蒸发镀膜方法在钼基体表面沉积钛膜。采用X射线衍射仪（X-ray Diffraction，XRD）对钛膜的物相进行表征，获得钛膜的择优取向；采用扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM）对钛膜的表面形貌进行表征，获得钛膜的晶粒尺寸分布情况及表面粗糙度；采用AFM纳米压痕技术对钛膜的力学性能进行表征，获得钛膜的弹性模量。结果表明：基体温度对钛膜的微观结构及力学性能有重要影响，在600~750 ℃范围内，随着基体温度的升高，钛膜晶粒取向的主要影响因素由应变能变为表面能，钛膜的择优取向由（101）变为（002）；基体温度的升高增强了基体表面钛原子的扩散能力，钛膜的平均晶粒尺寸、粗糙度及弹性模量均随基体温度的升高而增大。
基体温度 钛 择优取向 晶粒尺寸 纳米压痕 Substrate temperature Titanium Preferred orientation Grain size Nanoindentation
1 北方民族大学材料科学与工程学院, 银川 750021
2 碳基先进陶瓷制备技术国家地方联合工程研究中心, 银川 750021
3 南昌航空大学航空制造工程学院, 南昌 330000
为解决LiNbO3粉体烧结活性低、高温下Li元素烧失导致的烧结体致密度低的问题, 采用固相反应法合成化学计量比的LiNbO3粉体, 通过还原处理增加其氧空位浓度, 然后采用放电等离子烧结(SPS)技术对其进行烧结, 制备出高致密LiNbO3陶瓷。利用XRD、EPR、XPS、Raman光谱仪、SEM对LiNbO3粉体及其陶瓷进行表征和分析, 结果表明, LiNbO3粉体经700 ℃还原处理后氧空位浓度显著增大, 且氧空位出现在Nb—O八面体中O原子的晶格位置。随着SPS温度的升高, LiNbO3陶瓷的相对密度呈先增大后减小的趋势, 900 ℃时烧结体的相对密度达到最大, 为98.19%。经800 ℃退火增氧处理后, LiNbO3陶瓷由黑色转变为白色, 氧空位缺陷被消除, LiNbO3陶瓷相对密度为98.32%。本研究为高致密碱金属铌酸盐陶瓷的制备提供了新思路。
氧空位 Nb—O八面体 放电等离子烧结 相对密度 晶粒尺寸 LiNbO3 LiNbO3 oxygen vacancy Nb—O octahedron spark plasma sintering relative density grain size
1 长沙理工大学材料科学与工程学院，长沙 410004
2 清华大学材料学院新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室,北京 100083
采用砂磨工艺获得了亚微米氧化铝复合粉体，用于制备微晶氧化铝陶瓷基板，研究了浆料组成对浆料流变学性质、生坯密度、生坯应力-应变行为的影响，以及烧结制度对平均晶粒尺寸和基板抗弯强度的影响。结果表明，固相含量、R值(增塑剂和黏结剂的质量比)和分散剂用量等关键因素决定了流延浆料的流变学性质。R值增大导致生坯强度和密度降低，提高固相含量有利于增加最大可流延厚度，优化工艺条件下可制备0.16~1.20 mm的坯片。当烧结温度为1 550 ℃、升温速率为2.5 ℃/min、保温时间为60 min时，制备的陶瓷基板平均晶粒尺寸为1.1 μm左右，晶粒尺寸分布均匀，抗弯强度达到(440±25) MPa。
氧化铝 陶瓷基板 流延成型 晶粒尺寸 烧结制度 Al2O3 ceramic substrate tape casting grain size sintering schedule
中国工程物理研究院机械制造工艺研究所，四川 绵阳 621900
针对HR-2抗氢脆不锈钢开展了不同体能量密度下的激光选区熔化工艺试验，重点研究了成形件的组织与性能。结果表明，在一定范围内，随体能量密度增加，成形件的致密度、显微硬度、拉伸强度与延伸率均升高。在最高体能量密度113.3 J/mm3下，成形件致密度高达99.9%，其对应的抗拉强度为765.5 MPa，屈服强度为634 MPa，断后伸长率为44.0%，断面收缩率为61%，达到了GJB 5724标准中HR-2锻件的性能要求。HR-2的打印态组织为明显的柱状晶，在XY面内晶粒呈等轴状，在YZ面内晶粒呈柱状。在XY面内，随体能量密度增加，晶粒尺寸先增加后减小，这是热输入不足导致的熔合不良孔隙、扫描速度降低导致的过冷度增加与扫描间距减小导致的重熔区占比增加对晶粒度的共同作用。
激光技术 激光选区熔化 抗氢钢HR-2 能量密度 致密度 晶粒尺寸 激光与光电子学进展
2023, 60(7): 0714008
1 湖北工业大学材料与化学工程学院,武汉 430068
2 江西德锆美瓷有限公司,九江 332500
3 江西赛瓷材料有限公司,九江 332500
氧化锆陶瓷具有优异的力学性能、化学稳定性和白色美学特性, 已广泛用于与牙齿相关的修复体中, 如牙冠、牙桥、基台以及最近的种植体。然而, 氧化锆陶瓷的生物安全性受到低温老化(LTD)的威胁。LTD现象发生在低温潮湿环境中, 例如在人体环境中, 氧化锆陶瓷的强度在短期内迅速降低, 进而导致早期失效。本文从表征方法、影响因素以及老化理论模型等角度, 对近年来各国学者对氧化锆陶瓷LTD现象开展的相研究进行了综述, 并对相关研究结果进行梳理了及归纳。
氧化锆陶瓷 低温老化 相变 稳定剂 晶粒尺寸 相组成 zirconia ceramics low-temperature degradation phase transformation stabilizer grain size phase composition
1 1. 济南大学 材料科学与工程学院, 济南 250022
2 2. 惠州学院 广东省电子功能材料与器件重点实验室, 惠州 516001
钙锆共掺钛酸钡陶瓷(BCZT)具有优异的介电性能和压电性能, 是一类具有发展潜力的无铅压电陶瓷, 但其压电性能仍无法与铅基陶瓷媲美。为提高压电性能, 本研究对陶瓷材料进行Sn元素掺杂改性((Ba0.85Ca0.15)- (Ti0.9Zr0.1-xSnx)O3, x=0.02~0.07))。晶体结构分析证实所有组分的陶瓷无杂相, 处于正交相与四方相两相共存状态, 并具有较大的c/a; 显微结构分析发现所有陶瓷都很致密, 且平均晶粒尺寸随着Sn含量的增加而增大。当x=0.04时, 陶瓷最致密, 且室温处于准同型相界附近, 因此拥有最佳的电学性能: d33=590 pC•N -1, kp=52.2%, tanδ=0.016, ε T33=5372, d *33=734 pm•V -1, IR=57.8 GΩ•cm。本研究表明: Sn掺杂的BCZT基无铅压电陶瓷具有优异的压电性能, 有望在换能器、机电传感器和驱动器等方面得到应用。
(BaCa)(TiZr)O3基无铅压电陶瓷 Sn掺杂 准同型相界 晶粒尺寸效应 (BaCa)(TiZr)O3 based lead-free piezoceramics Sn doping morphotropic phase boundary grain size effect
1 天津津航技术物理研究所 天津市薄膜光学重点实验室，天津 300308
2 王之江激光创新中心，天津 300308
ZnSe以其优异的光学性能与机械性能，一直是光学零件的首选材料之一。光学窗口、光学透镜等光学零件的制作成本很大程度上取决于光学材料的可加工性，加工成本占制作总成本的50%以上。从微观结构上来看，光学晶体材料的可加工性又与晶粒尺寸相关。文中采用物理气相沉积（PVD）法制备了PVDZnSe红外光学材料，并从沉积温度与原料性能两个方面研究了PVDZnSe制备工艺对其晶粒尺寸和可加工性的影响。研究表明：在920、960、1 000 ℃三个温度条件下，随着沉积温度升高，PVDZnSe材料晶粒呈现增加的趋势，其尺寸范围分别为20~180 μm、300~2000 μm和1 200~2 800 μm。在相同工艺参数条件下，选用粒径分别为2~10 μm、10~20 μm和300~2 000 μm的三种ZnSe原料制备PVDZnSe。随着原料ZnSe晶粒尺寸的增加，所得PVDZnSe的晶粒尺寸显著增大。结果表明，随着晶粒尺寸增加，脆性指数也相应增加，即PVDZnSe可加工性能在逐渐变差。研究还发现，在一定的晶粒尺寸范围内，材料的透过率差别不大，在2~14 μm波长范围内，PVDZnSe材料的平均透过率均能达到70%以上。该研究为PVDZnSe材料在光学零件领域的应用提供了实践经验和有力的技术支撑。
PVDZnSe 晶粒尺寸 沉积温度 原料 PVDZnSe grain size deposition temperature raw material 红外与激光工程
2022, 51(7): 20210565
1 北京工业大学材料与制造学部，北京 100124
2 北京建筑材料科学研究总院有限公司，固废资源化利用与节能建材国家重点实验室，北京 100041
纳米C-S-H晶种成核剂通过为水泥水化产物提供成核位点，能有效促进水泥水化进程，提高水泥基复合材料早期强度。研究表明，钙硅摩尔比的变化会影响纳米C-S-H晶种对水泥的早强作用，但具体影响规律尚存争议。本工作通过X射线荧光光谱分析、多重光散射分析、动态光散射分析、X射线衍射分析、透射电子显微镜、水泥水化放热及强度测试研究了钙硅摩尔比对纳米C-S-H晶种尺寸、形貌及其对水泥早强效果的影响，以阐明钙硅摩尔比对纳米C-S-H晶种早强作用的影响规律及作用机理。这对提高纳米C-S-H晶种成核效率，优化纳米C-S-H的制备工艺，推进纳米C-S-H晶种材料的工业化应用具有重要意义。结果表明：随着钙硅摩尔比在1.0～1.7的范围内的增大，纳米C-S-H悬浮液分散稳定性逐渐提高，纳米晶粒越不易团聚；同时，随着钙硅摩尔比的增大，纳米C-S-H逐渐由球状变为锡箔状，颗粒间的堆叠逐渐减小，层厚变薄。纳米C-S-H能显著促进水泥水化放热速率和早期强度的发展，尤其是1 d龄期之内的强度。钙硅摩尔比越高，纳米C-S-H对水泥水化放热速率加快的幅度越大，早期抗压强度提升的幅度越高。
纳米水化硅酸钙 钙硅摩尔比 水化 早期强度 晶粒尺寸 形貌 nano calcium silicate hydrate calcium-silica molar ratio hydration early strength grain size morphology
