1 北方民族大学材料科学与工程学院, 银川 750021
2 碳基先进陶瓷制备技术国家地方联合工程研究中心, 银川 750021
3 南昌航空大学航空制造工程学院, 南昌 330000
为解决LiNbO3粉体烧结活性低、高温下Li元素烧失导致的烧结体致密度低的问题, 采用固相反应法合成化学计量比的LiNbO3粉体, 通过还原处理增加其氧空位浓度, 然后采用放电等离子烧结(SPS)技术对其进行烧结, 制备出高致密LiNbO3陶瓷。利用XRD、EPR、XPS、Raman光谱仪、SEM对LiNbO3粉体及其陶瓷进行表征和分析, 结果表明, LiNbO3粉体经700 ℃还原处理后氧空位浓度显著增大, 且氧空位出现在Nb—O八面体中O原子的晶格位置。随着SPS温度的升高, LiNbO3陶瓷的相对密度呈先增大后减小的趋势, 900 ℃时烧结体的相对密度达到最大, 为98.19%。经800 ℃退火增氧处理后, LiNbO3陶瓷由黑色转变为白色, 氧空位缺陷被消除, LiNbO3陶瓷相对密度为98.32%。本研究为高致密碱金属铌酸盐陶瓷的制备提供了新思路。
氧空位 Nb—O八面体 放电等离子烧结 相对密度 晶粒尺寸 LiNbO3 LiNbO3 oxygen vacancy Nb—O octahedron spark plasma sintering relative density grain size
1 东华大学材料科学与工程学院，上海 201620
2 东华大学功能材料研究中心，上海 201620
冷烧结技术自引入以来已有多种陶瓷材料获得了成功制备，但作为重要结构陶瓷的氧化锆其冷烧结致密度仍然偏低。为了提高冷烧结氧化锆陶瓷的致密度，采用亚稳态的纳米晶氧化锆片状粉体进行了研究。首先利用氧化石墨烯为模板，以三(羟甲基)氨基甲烷为沉淀剂制备了含56%四方相的片状氧化锆。然后，从烧结助剂、温度、压力、液相掺量4个因素出发探索了对氧化锆致密度以及微观结构的影响。结果表明：在HCl作为烧结助剂、300 ℃、500 MPa、液相掺量为20% (质量分数)的冷烧结工艺条件下，实现了约70%的致密度，远高于目前冷烧结氧化锆致密度的报道值。致密度的提升主要得益于烧结中亚稳态氧化锆的相变以及助剂对片状粉体的颗粒重排和溶解-沉淀作用。此外，孔隙率的降低使得冷烧结氧化锆陶瓷的杨氏模量和抗弯强度分别达到了24 GPa和20 MPa。
氧化锆陶瓷 冷烧结 致密度 烧结助剂 相变 zirconia ceramics cold sintering relative density sintering additives phase transformation
1 华东交通大学材料科学与工程学院，江西 南昌 330013
2 载运工具与装备教育部重点实验室，江西 南昌 330013
黏结剂微喷射黏结增材制造技术可成形任意形状陶瓷坯体，但坯体烧结后的致密度和强度低、表面较粗糙。采用纳米氧化锆分散液代替常规有机黏结剂作为喷射溶液，研究纳米氧化锆分散液喷射量对微喷射黏结增材制造氧化锆陶瓷烧结性能的影响规律及其机理。当纳米氧化锆分散液喷射量(体积分数)从0增加至175%时，氧化锆陶瓷烧结线收缩率和表面粗糙度显著减小，其减小幅度分别为6%~8%、57%，而致密度、抗弯强度和硬度明显增加，其增加幅度分别为18.1%、124.0%和187.0%。纳米氧化锆分散液喷射后，纳米氧化锆颗粒填充氧化锆粉层孔隙，提高了氧化锆坯体致密度，从而改善氧化锆陶瓷烧结质量，这为快速制造复杂致密的陶瓷零部件提供了新方法。
微喷射黏结 氧化锆 增材制造 致密度 力学性能 micro-jetting and bonding zirconia additive manufacturing relative density mechanical properties
1 东莞理工学院机械工程学院，广东 东莞 523808
2 深圳大学机电与控制工程学院，广东 深圳 518061
为研究选区激光熔融（SLM）技术成形试样的工艺参数对试样致密度及微观孔洞的影响规律，设计了正交试验方案对SLM成形的18Ni-300马氏体时效钢进行分析和讨论。从SLM成形工艺参数的三个维度（激光功率、扫描速度和扫描间距）出发，基于灰度理论研究了成形件的致密度，得到致密度与体能量密度的对应关系，并对材料的微观孔洞进行分析。结果表明：当体能量密度在30~50 J/mm3时，材料致密度偏低，且在该范围内提高体能量密度能极大提升材料的致密度，将体能量密度保持在50~150 J/mm3能得到较高致密度的试样；随着致密度的提升，试样内部的孔洞逐渐变小，形状也变得规则，当致密度达到99%后，会得到形状规则的微小孔洞；改变工艺参数范围可以得到合适致密度的试样。
材料 18Ni-300马氏体时效钢 致密度 能量密度 微观孔洞 激光与光电子学进展
2022, 59(17): 1716001
以α-Si3N4粉末为原料, Y2O3和MgAl2O4体系为烧结助剂, 采用无压烧结方式, 研究了烧结温度、保温时间、烧结助剂含量以及各组分配比对氮化硅致密化及力学性能的影响。结果表明: 以Y2O3和MgAl2O4为烧结助剂体系, 氮化硅陶瓷在烧结温度为1 600 ℃, 保温时间为4 h, 烧结助剂含量为12.5%(质量分数), Y2O3和MgAl2O4质量比为1∶1时, 综合性能最好; 氮化硅陶瓷显气孔率为0.21%, 相对密度为98.10%, 抗弯强度为598 MPa, 维氏硬度为15.55 GPa。
氮化硅 无压烧结 显气孔率 相对密度 抗弯强度 维氏硬度 silicon nitride pressureless sintering apparent porosity relative density bending strength Vickers hardness
1 安徽工业大学材料科学与工程学院，安徽 马鞍山 243000
2 江苏康众数字医疗科技股份有限公司，江苏 苏州 215000
由于钨（W）的高熔点等固有特性，获得高致密度的W及W合金制件一直是个难题。采用不同方法研究了W-Re合金的选择性激光熔化中工艺参数调整及铼（Re）加入的条件对成形试样致密度、微观形貌以及力学性能的影响。结果表明，一定工艺参数范围内，W-Re合金制件的致密度与激光功率成正比，与扫描速度成反比。且当激光功率为180 W，扫描速度为600 mm/s，扫描间距为0.03 mm时，致密度达到了最大值96.1%。通过优化工艺参数，减少了孔洞的出现，达到了细晶强化，使得最高硬度达到550 HV。分析物相可知，Re的置换固溶使W衍射峰发生向右偏移，在高温下，Re对W起到固溶强化作用。对比纯W与W-Re合金可以发现，加入Re后，选择性激光熔化W-Re合金试样的致密度、硬度及裂纹的大小和形态均优于纯W试样。
激光光学 激光材料加工 致密度 选择性激光熔化 W-Re合金 孔洞 裂纹 激光与光电子学进展
2022, 59(1): 0114003
1 1.华中科技大学 材料科学与工程学院, 材料成形与模具技术国家重点实验室, 武汉430074
2 2.增材制造陶瓷材料教育部工程研究中心, 武汉430074
3 3.中国科学院 上海硅酸盐研究所, 高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室, 上海200050
随着科技的不断发展, Si3N4陶瓷在航空、机械、生物医疗等高新领域发挥着越来越重要的作用。本工作采用包覆助烧剂Al2O3-Y2O3后的Si3N4粉体为原材料, 利用数字光处理(Digital light processing, DLP)技术成功制备出Si3N4陶瓷, 并系统研究了浆料固相含量对Si3N4陶瓷浆料、DLP成形Si3N4陶瓷素坯和陶瓷性能的影响。研究表明, 浆料固相含量低于40.0% (体积分数)时, 浆料在30 s-1剪切速率下的粘度均小于2 Pa·s, 可用于DLP成形。在这种情况下, 浆料的单层固化深度随浆料固相含量的增加而减小。随着浆料固相含量的增大, DLP成形Si3N4陶瓷的相对密度和抗弯强度先升高后降低。固相含量为37.5% (体积分数)的样品获得最大的相对密度和抗弯强度, 分别为89.8%和162.5 MPa, 较固相含量为32.5% (体积分数)的样品分别提升了10%和16%。本研究通过对陶瓷浆料性能的优化, 提升了DLP成形Si3N4陶瓷的性能, 为Si3N4等非氧化物陶瓷光固化成形奠定了实验基础。
氮化硅 数字光处理 固相含量 相对密度 抗弯强度 Si3N4 digital light processing solid loading relative density flexural strength
1 上海飞机制造有限公司, 上海 201324
2 中国商用飞机有限责任公司,上海 200126
稀土元素增强铝合金作为一种适用于选区激光熔化(selective laser melting, SLM)工艺的合金, 由于其良好的成形质量和优越的力学性能而得到了广泛应用。但其成形质量由成形参数决定。通过控制激光功率、扫描速度、扫描间距等关键工艺参数的变化, 研究了关键工艺参数的变化对选区激光熔化稀土元素增强铝合金的致密度、缺陷类型演变的影响。结果表明, 工艺参数的变化会导致能量密度的变化, 合金致密度由体能量密度和线能量密度共同影响, 当体能量密度在70～180 J/mm3且线能量密度为0.250～0.525 J/mm时, 合金致密度能够稳定在99.5%以上。
选区激光熔化 稀土元素增强铝合金 工艺参数 致密度 selective laser melting rare earth elements doped aluminum alloy processing parameter relative density
1 浙江大学机械工程学院，浙江 杭州 310027
2 浙江万丰科技开发股份有限公司，浙江 绍兴 312400
模具钢H13具有优良的高温性能，在高温压铸模具领域有着广泛的应用。传统加工方式无法制造复杂结构的随形冷却模具，常规选择性激光熔化（Selective Laser Melting，SLM）成型H13存在效率低、易产生内部裂纹和局部翘曲等缺点。介绍了自主研发的高温SLM系统和创新的复合光斑技术，其中复合光斑包括半导体激光预热光斑和光纤激光熔化光斑。当扫描速度为1800~2500 mm·s-1时，在250 高温基板预热条件下，分别使用单光斑和复合光斑对H13的高速成型进行了工艺研究。结果显示，在合适的复合光斑配置下获得的最高致密度优于相同成型效率的单光斑。并从能量输入角度，对复合光斑的作用机理进行了定性分析。
激光光学 激光选区熔化 复合激光光斑 模具钢H13 工艺 相对致密度 激光与光电子学进展
2021, 58(23): 2314008
1 南京理工大学材料科学与工程学院, 江苏 南京 210094
2 受控电弧智能增材技术工信部重点实验室, 南京理工大学, 江苏 南京 210094
3 中国科学院福建物质结构研究所, 福建 厦门 361000
采用激光选区熔化技术成功制备了Ti6Al4V-10%B4C复合材料,通过对比不同激光体能量密度下复合材料成形面的粗糙度及致密度,揭示了能量密度对复合材料成形质量的影响规律。结果表明:随着激光体能量密度的增加,复合材料成形面的粗糙度先减小后增大,当激光体能量密度为66.67 J/mm 3时,成形面的粗糙度最小;粗糙的成形面不利于铺粉时粉末的铺展,导致复合材料的致密度下降。进一步对复合材料的微观组织与显微硬度进行分析,结果发现,SLM过程中Ti与B4C发生原位反应,生成物有TiB2与TiC,且它们主要以联生组织的形式存在,TiB2-TiC联生组织对Ti有明显的细化效果;原位生成的增强相使得复合材料的硬度显著提高,显微硬度的最高值可达到910 HV,相比纯Ti6Al4V钛合金基体增强了153.5%。
激光技术 激光选区熔化 Ti6Al4V-B4C复合材料 能量密度 致密度 显微硬度 中国激光
2021, 48(14): 1402012
