1 钢铁研究总院, 北京 100081
2 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100081
3 北京科技大学, 北京 100083
火花发射光谱分析钢中单一夹杂物的研究已有文献报导, 但用火花光谱分析钢中复合夹杂物一直是个难题。 钢中复合夹杂物是一种单一夹杂物包裹另外一种单一夹杂物组成的复合体, 或由两个及以上单一夹杂物紧密相邻结合体。 如何区分材料中同时存在但不相邻的两种单一夹杂物和二者复合夹杂物, 用火花发射光谱技术难于实现。 该工作采用火花光谱原位统计分布分析(OPA)进行高铁车轮截面的夹杂物分析, OPA通过对经连续扫描的火花放电激发所产生的元素光谱信号进行采集和分析, 可实现大尺度金属材料的成分及夹杂物统计分布表征, 在同一激发位置下, 当既有Al2O3夹杂物光谱信号, 也有MnS夹杂物光谱信号, 通过对Al2O3夹杂物和MnS夹杂物的火花光谱强度时序耦合处理, 获得此时序对应位置处的复合夹杂物信息。 根据超过阈值以上的火花光谱强度和夹杂物平均面积之间的良好线性关系, 在同一位置下, 分别获得Al2O3/MnS复合夹杂物中Al2O3夹杂物和MnS夹杂物的面积, 将Al2O3夹杂物面积和MnS夹杂物面积加和, 得到Al2O3/MnS复合夹杂物的面积。 同时结合扫描电镜(SEM)分析小区域内的复合夹杂物, 将每一个扫描电镜复合夹杂物面积对应一个OPA分析夹杂物的归一化面积, 建立SEM 和OPA两种分析方法获得的复合夹杂物面积的关系曲线, 二者具有良好线性关系, 线性相关系数大于0.99。 取高铁车轮截面中另外两部分进行验证实验, 得到的结果也与扫描电镜结果基本一致, 即在分析小面积区域内Al2O3/MnS复合夹杂物, OPA分析的归一化结果也能够满足表征需要。 除此之外, 由于 OPA可以进行部件全域分析, 可检测到更多的较大Al2O3/MnS复合夹杂物颗粒, 可有效避免扫描电镜(SEM)因分析区域有限造成大尺寸夹杂物漏检问题, 为大尺寸金属构件的夹杂物分析特别是Al2O3/MnS复合夹杂物的分析提供了一种有效手段。
火花光谱原位分析 复合夹杂物 粒度分布 高铁车轮 扫描电镜分析 Spark source original position analysis Complex inclusions Size distribution High-speed railway wheel SEM analysis 光谱学与光谱分析
2022, 42(4): 1122
山东理工大学资源与环境工程学院, 淄博 255000
无水碳酸镁晶体作为一种新型无机功能材料引起了研究者们的广泛关注。以氯化镁为原料, 碳酸钠为沉淀剂, 合成了无水碳酸镁晶体, 再以甘氨酸、组氨酸、丙氨酸及L-天门冬氨酸四种不同种类氨基酸作为添加剂, 调控其结晶的粒度及形貌。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪对合成产物进行表征, 分析不同种类氨基酸对合成的无水碳酸镁晶体物相结构和形貌的影响。结果表明: 在组氨酸调控下合成的无水碳酸镁结晶纯度高, 生成的产物中n(Mg2+)∶n(CO2-3)为1∶0.94; L-天门冬氨酸调控合成的晶体纯度次之; 甘氨酸和丙氨酸调控合成的晶体中掺杂大量碱式碳酸镁晶体。在组氨酸、L-天门冬氨酸、甘氨酸及丙氨酸四种氨基酸调控作用下, 晶体结晶形貌依次呈凸面球三角形状、近球状、球状及不规则状, 且无水碳酸镁晶体粒径分布均呈先上升后振荡下降最后小粒径拖尾的趋势。以上研究结果为无水碳酸镁晶体的仿生合成提供了参考。
氨基酸 官能团 无水碳酸镁 粒度分布 水热合成 微观结构 amino acid functional group anhydrous magnesium carbonate particle size distribution hydrothermal synthesis microstructure
燕山大学, 河北省土木工程绿色建造与智能运维重点实验室, 秦皇岛 066004
针对胶凝材料比表面积和粒度分布等物理性质存在的差异, 将P·Ⅱ水泥, Ⅰ级、Ⅱ级粉煤灰和S95级、S105级矿渣进行互掺, 固定水泥用量, 设计了4种粉煤灰和矿渣的组合方式, 通过流动度试验分析了组合方式对净浆流动性的影响, 并将粒度分布曲线与Fuller分布曲线进行了比较。在净浆配合比的基础上, 对不同组合方式的混凝土进行了工作性、力学性能及自由氯离子浓度测试, 探讨了粉煤灰和矿渣的粒度分布对混凝土强度和抗氯离子渗透性的影响, 并对硬化浆体水化产物的微观形貌和化学组成进行了分析, 揭示了影响机理。研究结果表明, 矿物掺合料的粒度分布是决定颗粒级配优劣的重要因素。Ⅰ级粉煤灰具有更强的滚珠效应, 在提高流动性方面起了关键性作用。粉煤灰和矿渣的水化及火山灰反应程度影响着混凝土的力学性能和耐久性能, 由于Ⅰ级粉煤灰有更大的比表面积, 火山灰活性也较高, 因此Ⅰ级粉煤灰和S95/S105级矿渣组合的净浆流动度, 混凝土的工作性、抗压强度和抗氯离子渗透性均明显高于Ⅱ级粉煤灰和S95/S105级矿渣组合。其中Ⅰ级粉煤灰和S95级矿渣组合的胶凝材料粒度分布曲线与Fuller曲线最为接近, 粒度分布最优, 水化浆体中Ca(OH)2含量最低, 火山灰反应最为充分, 对应的混凝土微观结构致密, 抗氯离子渗透性最好。
混凝土 粉煤灰 矿渣 粒度分布 微观结构 氯离子渗透 concrete fly ash slag particle size distribution microstructure chloride ion penetration
1 山东理工大学 电气与电子工程学院,山东 淄博 255049
2 科学集团有限公司,澳大利亚 南澳大利亚州 葛兰许5022
从动态光散射信号中反演纳米颗粒粒度分布,结果准确性和重复性受测量的自相关函数数据点影响,数据点长度不同会导致不同的反演结果。为了解决该问题,提出了一种根据拟合自相关函数的均方根误差来截断自相函数的方法,该方法通过设置拟合误差阈值来自适应地选择最佳自相关函数数据点数。实验结果表明,使用均方根误差阈值方法获得的颗粒粒度分布比其他方法获得的结果具有更高的准确性和更好的重复性。
动态光散射 光子相关光谱 最佳数据点 自相关函数 均方根误差 颗粒粒度分布 纳米颗粒测量 Dynamic light scattering Photon correlation spectroscopy Optimal data points Autocorrelation function Root mean square error Particle size distribution Nanoparticle measurement
1 山东理工大学电气与电子工程学院,山东 淄博 255049
2 山东理工大学机械工程学院,山东 淄博 255049
3 天津工业大学人工智能学院,天津 300387
流速是流动气溶胶动态光散射(DLS)测量的重要制约因素。采用层流条件下的散射光强自相关函数(ACF)反演模拟和实测的流动气溶胶DLS数据,分析了流动对气溶胶颗粒粒度分布(PSD)测量的制约机制。结果表明,流速增加对气溶胶PSD反演结果的强烈影响不能通过流速的贡献在光强ACF模型中表达。导致粒度反演困难的原因是,流速的增加加剧了ACF所在的病态方程的病态性,表现为方程核矩阵条件数的增加。从信号分析的视角,是由于流速的增加降低了光强ACF中粒度信息的幅值。流速的影响与被测气溶胶的粒径有关,这种与粒径的关联性,可以通过表征布朗运动的扩散特征时间和表征气溶胶流动的平移特征时间之比进行评估。扩散与平移的特征时间比,既可表征DLS测量时流速对不同粒径气溶胶的不同影响,也可为实际测量时根据测量对象进行流速选择提供依据。
散射 测量 气溶胶 颗粒粒度分布 自相关函数 光学学报
2021, 41(14): 1429001
光子学报
2020, 49(10): 1029001
1 安徽工业大学建筑工程学院, 安徽 马鞍山 243032
2 冶金减排与资源综合利用教育部重点实验室(安徽工业大学), 安徽 马鞍山 243002
随着社会经济的发展, 环境空气品质已经成为研究热点。 TiO2是一种化学稳定性高, 耐腐蚀性强, 对人体无毒无害的N型半导体材料。 利用TiO2的光催化性能提高室内环境空气品质已经成为研究焦点, 但是由于TiO2只能在紫外光源下才具有较高的光催化效率, 而在可见光源下的光催化效率较低, 从而极大的限制了TiO2在室内环境领域的发展。 因此, 研发在可见光源下具有良好光催化性能的TiO2复合材料势在必行。 利用元素掺杂改性技术与提高比表面积方法可以改善光催化反应过程中量子效率和对光能的利用率, 以加快电子和空穴向表面迁移的速率同时降低光生载流子的复合机率。 以二氧化硅SiO2为模板、 聚乙烯吡咯烷酮为成膜剂、 硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O和硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O为改性剂采用溶胶-凝胶法制备均匀粒度分布的Ce-Cu/TiO2空心微球, 并将制备过程分为四个阶段, 即纳米SiO2球模板的制备、 Ce-Cu/TiO2-SiO2复合微球凝胶的制备、 Ce-Cu/TiO2-SiO2复合微球的制备和Ce-Cu/TiO2空心微球的制备。 利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)与X射线衍射仪(XRD)对Ce-Cu/TiO2空心微球的制备过程各阶段生成物进行测试与分析, 即在纳米SiO2球模板的制备阶段从微观角度研究纳米SiO2球模板的搭建过程, 在Ce-Cu/TiO2-SiO2复合微球凝胶的制备阶段研究TiO2附着于纳米SiO2球模板的过程, 在Ce-Cu/TiO2-SiO2复合微球的制备阶段研究煅烧工艺对Ce-Cu/TiO2-SiO2复合微球中晶相与结构的影响, 在Ce-Cu/TiO2空心微球的制备阶段研究氢氧化钠溶液对Ce-Cu/TiO2-SiO2复合微球中纳米SiO2球模板洗涤效果的影响。 利用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对Ce-Cu/TiO2空心微球的光响应性能进行测试与分析, 以研究Ce-Cu/TiO2空心微球对可见光源的利用效率。 利用激光粒度分析仪(LPSA)与扫描电子显微镜(SEM)对Ce-Cu/TiO2空心微球的粒度分布与微观形貌进行测试与分析, 以研究Ce-Cu/TiO2空心微球的均匀粒度分布效果。 结果表明: 以Si—O—Si基团构建非晶体结构的无定形态纳米SiO2球模板, 有利于聚乙烯吡咯烷酮在纳米SiO2球模板表面附着, 从而控制Ce-Cu/TiO2空心微球的空腔结构。 Ce-Cu掺杂基本进入TiO2晶体, 极少进入纳米SiO2球模板晶体, 从而抑制了Ce-Cu/TiO2-SiO2复合微球中TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变。 Ce-Cu掺杂TiO2可以促使TiO2内部形成新的能级, 实现能量较小的光子捕获e-和h+, 从而提高Ce-Cu/TiO2空心微球对可见光源的利用效率。 Ce-Cu/TiO2空心微球的表面光滑且不存在明显的缺陷, 其形貌呈现良好的球体且粒径分布均匀, 即d90为219.54 nm, d50为151.60 nm、 d10为103.84 nm, 以及d90-d10为115.70 nm。 研究结果为进一步获得可见光源下具有良好光催化性能的均匀粒度分布Ce-Cu/TiO2空心微球提供理论依据和研究基础。
空心微球 均匀粒度分布 Ce-Cu Ce-Cu TiO2 TiO2 Hollow microspheres FTIR FTIR XRD XRD Uniform size distribution 光谱学与光谱分析
2019, 39(8): 2360
山东理工大学电气与电子工程学院, 山东 淄博 255049
为充分利用自相关函数(ACF)衰减延迟时段的有效粒度分布信息,提出基于光强ACF重构的信息反馈式偏差加权方法,通过逐次利用偏差加权反演减小下一次偏差,直到信息偏差达到限定的最小值,即反演所得分布重构的ACF与光子相关器得到的ACF达到所要求的吻合程度。对不同噪声水平下的宽分布和近双峰分布颗粒体系模拟数据进行反演,结果表明:与常规加权反演方法相比,所提方法可以获得更准确的宽分布和近双峰分布反演结果,并具有更好的抗噪声性能。采用标准聚苯乙烯乳胶颗粒实测数据的反演结果验证了这一结论。
散射 反演 粒度分布信息 自相关函数重构 信息偏差 光学学报
2018, 38(12): 1229002