快速热退火对GaAs/AlGaAs量子阱材料结构及发光特性的影响

智民; 方铉; 牛守柱; 房丹; 唐吉龙; 王登魁; 王新伟; 王晓华; 魏志鹏

doi:doi:10.3788/LOP55.051603

激光与光电子学进展, 2018, 55 (5): 051603, 网络出版: 2018-09-11

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Effect of Rapid Thermal Annealing on Structural and Luminescence Properties of GaAs/AlGaAs Quantum Wells

论文大纲

智民方铉 ^*;牛守柱房丹唐吉龙王登魁王新伟王晓华魏志鹏

作者单位

长春理工大学高功率半导体激光国家重点实验室, 吉林长春 130022

材料 GaAs/AlGaAs 量子阱互扩散快速热退火 materials GaAs/AlGaAs quantum well interdiffusion rapid thermal annealing

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摘要

研究了快速热退火(RTA) 对GaAs/AlGaAs量子阱材料结构及发光特性的影响。结果表明,当退火温度为800 ℃时,材料晶体质量和光致发光(PL)强度得到显著提升;当退火温度为900 ℃时,材料晶体质量和PL强度降低。依据峰值能量理论得到了室温下PL峰位的发光机制。通过分峰拟合发现,RTA导致PL峰位整体蓝移。PL扫描图表明,RTA可以显著提高材料的整体晶体质量和发光均匀性。

Abstract

The influence of rapid thermal annealing (RTA) on the structural and luminescence properties of GaAs/AlGaAs quantum wells is investigated. The results show that, when the annealing temperature is 800 ℃, the crystal quality and photoluminescence (PL) intensity is significantly improved. When the annealing temperature is 900 ℃, the crystal quality and PL intensity decrease. According to the peak energy theory, the luminous mechanism at room temperature of PL peaks is obtained. A whole RTA-induced blue shift of PL peaks is observed by peak-differentiating and fitting. The PL mapping demonstrates that RTA can significantly improve the whole crystal quality and the luminous uniformity of materials.

1 引言

III-V族化合物GaAs是一种重要的半导体材料,具有直接跃迁的能带结构,广泛应用于激光器^[1-2]、红外光电探测器件^[3-4]以及太阳能电池^[5-8]等制造中。GaAs/AlGaAs量子阱红外探测器(QWIP)具有成熟的材料制备工艺,以及可低成本、大面积制备均匀的焦平面阵列等优点,可满足人们在民用、**等应用领域的需求^[9-10],其中量子阱材料的晶体质量、合金组分对发光及探测波长等产生影响。GaAs和AlGaAs构成了量子阱材料的异质界面,Al表面迁移率越小,引入外来杂质的概率越大,界面处容易堆积杂质。这些杂质在界面处以非辐射复合中心的形式存在,会捕获载流子,抑制辐射复合发光,从而影响器件的性能。目前,界面控制手段有离子注入诱导界面混合^[11]、阳极氧化诱导界面混合^[12]、杂质空位诱导界面混合^[13-14]、无杂质空位诱导界面混合^[15-16]及激光退火诱导界面混合^[17]等,均可以改善量子阱的结构特性。然而,这些界面控制手段会降低材料质量及器件性能。快速热退火(RTA)可以有效去除材料中的缺陷,且诱导的界面混合更加均匀^[18-20]。研究RTA对GaAs/AlGaAs量子阱材料结构及发光性能的影响,能为后续优化退火参数及制备高性能GaAs/AlGaAs量子阱材料提供参考。

本文采用分子束外延(MBE)方式生长GaAs/AlGaAs多量子阱,通过RTA处理量子阱材料。通过高分辨X射线衍射仪(HRXRD)和光致发光(PL)扫描系统研究了不同退火温度对量子阱材料晶体质量与结构的影响,利用室温PL谱对GaAs/AlGaAs量子阱材料进行了光学性质表征,研究了退火前后材料发光强度的变化。用分峰拟合后的室温PL谱研究了不同退火温度下材料发光峰位的移动情况,讨论了RTA对GaAs/AlGaAs量子阱材料结构及光学特性的影响。

2 实验部分

使用芬兰DCA公司的P600 MBE系统进行样品的外延生长,V族源采用As的单质源,Ⅲ族源采用Al、Ga的单质源。衬底采用半绝缘的GaAs衬底。由于8~12 μm远红外波段是空气中最为重要的大气窗口,且在这一波段工作的激光探测器件被广泛应用于**和民用等领域^[21],因此采用电子干涉模型模拟计算了多量子阱的结构参数^[22],从而使其探测波长达到8~12 μm,满足后期器件应用需求。首先,在GaAs(001)衬底上同质外延生长表面光滑的GaAs缓冲层,随后外延生长n型掺杂的GaAs下欧姆接触层,其中Si掺杂浓度(粒子数浓度,下同)为2×10¹⁸ cm^-3;其次,生长多量子阱,其中包括50 nm厚的Al_0.28Ga_0.72As势垒层和5 nm厚的n型掺杂的GaAs势阱层(Si掺杂浓度为8.5×10¹⁷ cm^-3),并重复交替生长30个周期;最后,外延生长n型掺杂的GaAs上欧姆接触层并将其作为帽层(Si掺杂浓度为2×10¹⁸ cm^-3)。样品的生长温度为680 ℃,V族源与III族源的束流强度比为50,GaAs阱层生长速率为4×10^-10 m·s^-1,AlGaAs层生长速率为1×10^-9 m·s^-1,样品结构意图如图1所示。

图 1. 样品结构示意图

Fig. 1. Structural parameters of samples

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样品生长后,利用美国Allwin21 Corp公司的Accu Thermo AW610型快速热退火系统进行热退火处理,样品被均匀切成7份,一份未处理样品作为参照组,余下样品采用不同退火温度进行RTA,退火温度分别为650,700,750,800,850,900 ℃,退火时间为30 s。利用HRXRD和PL扫描系统测试样品退火前后的结构质量,用PL谱表征样品的光学性质。

3 结果与讨论

图2所示为未处理样品和退火温度在650~900 ℃的样品X射线衍射(XRD)图。与未处理样品相比,退火温度为650 ℃的样品的各级衍射峰强度和半峰全宽(FWHM)基本没有变化。随着退火温度的继续上升,样品的各级衍射峰强度逐渐增大,各级衍射峰FWHM逐渐减小。当退火温度为800 ℃时,各级衍射峰强度达到最大,FWHM最小,由图2(a)可知,各级衍射峰峰位向小角度方向偏移。说明退火温度为800 ℃时,材料中存在的缺陷和位错被除去,结晶质量显著提高^[20],且晶格常数变大,相应的Al含量变大,这可能是因为阱中Al原子向阱外扩散引起了衍射峰峰位向小角度偏移^[23]。当退火温度继续升高,样品的各级衍射峰强度较退火温度为800 ℃的显著降低,FWHM也显著增大。当退火温度达到900 ℃时,量子阱界面的混合效应增强,使得量子阱内部原子的互扩散更加明显,Al原子向量子阱外迅速扩散,从而减弱了量子限制效应,造成样品结构质量降低。

对样品进行了PL扫描测试,结果如图3所示。图3(a)所示为未处理样品与RTA样品的PL扫描结果,虚线内为样品,可以看出,未处理样品的发光强度很不均匀。当退火温度持续升高到900 ℃时,由于RTA消除了样品中存在的缺陷和位错,样品发光强度分布的均匀性得到了显著提升。图3(b)所示为未处理样品与RTA样品的FWHM扫描结果,随着退火温度的升高,样品的FWHM由未处理样品的51 nm减小到40 nm左右,说明RTA提高了材料的整体质量。

图 2. (a)不同样品的XRD图;(b)不同退火温度下样品的+1级衍射峰强度和FWHM

Fig. 2. (a) XRD patterns of different samples; (b) FWHM and +1 diffraction peak intensity of samples under different annealing temperatures

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图 3. 不同样品的PL扫描测试结果。(a)发光强度;(b) FWHM

Fig. 3. PL scanning test results of different samples. (a) Luminous intensity; (b) FWHM

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图4所示为室温下未处理样品和RTA处理样品的PL谱,可以看到,室温下样品的PL谱中主要有4个峰位,分别标为P1、P2、P3和P4,并且P4峰位随着退火温度的升高,发光强度增大。当退火温度为700 ℃时,其发光强度比未处理样品提高了约50%;当退火温度提高到800 ℃时,其发光强度比未处理样品提高了约1倍。这是因为样品中原有的缺陷和位错是以量子阱中非辐射复合中心的形式存在,RTA处理将这些非辐射复合中心从AlGaAs层和GaAs/AlGaAs界面处除去,增大了GaAs/AlGaAs量子阱的发光强度。而当退火温度为900 ℃时,样品的PL强度较800 ℃时显著减小,且P4峰形越来越明显。

图 4. 室温下未处理样品和RTA处理样品的PL谱对比

Fig. 4. PL spectrum comparison between untreated sample and RTA treated samples at room temperature

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这4个峰位对应的能量分别为1.4102,1.4368,1.4674,1.5010 eV, GaAs在温度为300 K时的禁带宽度 $\begin{matrix} {E_{g}}^{[24]} \end{matrix}$ 为

\begin{matrix} E_{g} = 1.519 - \frac{α T^{2}}{β + T}, (1) \end{matrix}

式中T为温度,α=5.405×10^-4 eV/K,β=204 K。故室温下GaAs的禁带宽度E_g=1.423 eV。P1和P2峰位与室温下GaAs的禁带宽度比较吻合,P1峰可能来源于GaAs缓冲层,且样品存在重掺杂的GaAs上接触层,因此主峰P2峰位来自于导带底到价带顶的辐射复合跃迁,室温下带间复合占主导地位。

量子阱中导带的基态能量^[25]为

\begin{matrix} E_{c 0} = {(\frac{π}{2} \frac{a_{c}}{L_{W} + Δ L_{W}})}^{2}, (2) \end{matrix}

式中L_w为阱宽;a_c=2h/ $\begin{matrix} \sqrt[]{2 m_{cW}} \end{matrix}$ ,其中h为普朗克常数,导带势阱中电子的有效质量m_cW=0.067m₀,m₀为电子的静止质量;ΔL_W=a_c/ $\begin{matrix} \sqrt[]{b_{c} Δ E_{c}} \end{matrix}$ ,其中b_c=m_cW/m_cB,导带势垒中电子的有效质量m_cB=(0.067+0.083x) $\begin{matrix} {m_{0}}^{[26]} \end{matrix}$ ,势垒高度ΔE_c=0.65×ΔE_g=0.65×1.247x^[27],x为Al的含量。由(2)式可以求出量子阱中导带的基态能级。

价带重空穴基态的能量为

\begin{matrix} E_{h v 0} = {(\frac{π}{2} \frac{a_{h v}}{L_{h vW} + Δ L_{h vW}})}^{2}, (3) \end{matrix}

式中a_hv=2h/ $\begin{matrix} \sqrt[]{2 m_{h vW}} \end{matrix}$ ,其中价带阱中重空穴带对应的电子有效质量m_hvW=0.62m₀;ΔL_hvW=a_hv/ $\begin{matrix} \sqrt[]{b_{h v} Δ E_{h v}} \end{matrix}$ , 其中b_hv=m_hvW/m_hvB,价带垒中重空穴带对应的电子有效质量m_hvB=(0.62+0.14x)m₀,价带高度差ΔE_hv=0.35ΔE_g=0.35×1.247x。

在GaAs/Al_0.28Ga_0.72As多量子阱结构中,阱层中掺杂的Si杂质使Si成为了施主杂质,在掺杂浓度很高的情况下,Si原子会取代As原子成为受主杂质。不同结构参数下施主和受主的结合能不同,由此可以计算出施主能级和受主能级的能量^[28]。

由理论计算可知,导带电子基态能级到价带重空穴基态能级的跃迁能量E_ch=E_c0+E_g+E_hv0=1.5122 meV,与P4峰位所对应能量1.5010 meV比较符合。导带基态电子能级与受主能级间的能量差E_D-A=E_D+E_g+E_A=1.4622 meV(其中E_D为施主能级的能量,E_A为受主能级的能量),与P3峰位对应能量1.4674 meV比较符合。因此,P3峰位为量子阱中施主能级和受主能级间跃迁复合的发光峰,而P4峰位为量子阱的特征发光峰位,即量子阱中导带基态能级到价带重空穴基态能级的复合发光峰。

图5(a)所示为未处理样品和不同退火温度样品的室温PL归一化分峰图。

图 5. (a)未处理样品与RTA样品归一化分峰拟合图;(b)能带分裂图

Fig. 5. (a) Normalized peak-differentiating and fitting diagram of untreated sample and RTA treated samples; (b) band splitting graph

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由图5可知,P4峰位随退火温度升高向高能端移动(蓝移)。当退火温度为700 ℃时,其峰位基本不变;当退火温度为800 ℃时,峰位蓝移了约4 meV;当退火温度为900 ℃时,峰位蓝移了约10 meV。随着退火温度的升高,P1、P2和P3峰位也发生蓝移。RTA量子阱特征发光峰峰位蓝移,与Li等^[29]报道的GaN_xAs_1-_x/GaAs量子阱异质界面处N、As原子互扩散的结果类似。在RTA过程中,AlGaAs与GaAs异质界面处存在着Al、Ga原子的互扩散,且随着退火温度的升高,Al、Ga原子扩散量增加,导致势垒中Al原子含量呈余误差函数分布,扩散后量子阱中Al含量 $\begin{matrix} {X_{(z)}}^{[30]} \end{matrix}$ 为

\begin{matrix} x_{(z)} = X [1 + \frac{1}{2} \erf (\frac{z - L_{z} / 2}{2 \sqrt[]{Dt}}) - \frac{1}{2} \erf (\frac{z + L_{z} / 2}{2 \sqrt[]{Dt}})], (4) \end{matrix}

式中L_z为量子阱的宽度;z为阱坐标;erf(·)表示误差函数;t为退火时间;扩散系数D=D₀exp(-ΔE/kT),其中D₀=10¹⁷ cm²·s^-1,ΔE≈5.6 eV,k为玻尔兹曼常数。根据参考文献[ 31]可知,Al原子和Ga原子的扩散会导致禁带宽度以及带间能量的增加,并且使得量子阱的阱深减小、阱宽增加,量子阱由标准的方形势阱变成非方形势阱,如图5(b)所示。因此,Al、Ga原子的互扩散引起Al组分的分布变化和阱垒层厚度的变化,带间输运能量增加,量子阱特征发光峰(P4)峰位蓝移^[32],且由于RTA导致了禁带宽度的增大,其他峰位带间输运能量变大,P1、P2和P3峰位发生蓝移。当退火温度持续升高到900 ℃时,Al原子向量子阱外迅速扩散,量子阱中量子限制效应减弱,材料质量下降,因而其PL强度显著减小。

4 结论

研究了RTA对GaAs/AlGaAs多量子阱材料结构及性能的影响。结果表明,在室温PL谱中,与未处理样品对比,当退火温度为700 ℃和800 ℃时,样品的带边发光峰位的发光强度增大,800 ℃时增大了1倍左右,这是由于RTA除去了样品中的缺陷和位错,抑制了非辐射复合,使得发光强度增大。在XRD谱中,与未处理样品对比,当退火温度为700 ℃和800 ℃时,其XRD各级衍射峰强度逐渐增大,FWHM减小,说明快速热退火改善了样品结晶质量,与PL测试结果一致。当退火温度为900 ℃时,PL谱中的带边发光强度显著减小,量子阱特征发光峰比较明显,通过分峰拟合发现发光峰跃迁能量发生了蓝移,这主要是由于高温退火引起了量子阱界面处Al、Ga原子的互扩散,带间输运能量增加,发光峰峰位整体蓝移。Al、Ga原子的互扩散导致了量子限制效应减弱,从而引起材料发光强度减小。在XRD谱中,当退火温度为900 ℃时,高温热退火引起量子阱界面处Al、Ga原子的互扩散,材料质量降低,其各级衍射峰强度减小,各级衍射峰FWHM增大,与PL测试结果相符。PL扫描图显示,RTA可以显著改善材料整体发光均匀性,提高材料整体质量。

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1 引言

2 实验部分

图 1. 样品结构示意图

Fig. 1. Structural parameters of samples

3 结果与讨论

图 2. (a)不同样品的XRD图;(b)不同退火温度下样品的+1级衍射峰强度和FWHM

Fig. 2. (a) XRD patterns of different samples; (b) FWHM and +1 diffraction peak intensity of samples under different annealing temperatures

图 3. 不同样品的PL扫描测试结果。(a)发光强度;(b) FWHM

Fig. 3. PL scanning test results of different samples. (a) Luminous intensity; (b) FWHM

图 4. 室温下未处理样品和RTA处理样品的PL谱对比

Fig. 4. PL spectrum comparison between untreated sample and RTA treated samples at room temperature

图 5. (a)未处理样品与RTA样品归一化分峰拟合图;(b)能带分裂图

Fig. 5. (a) Normalized peak-differentiating and fitting diagram of untreated sample and RTA treated samples; (b) band splitting graph

4 结论

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1 引言

2 实验部分

图 1. 样品结构示意图

Fig. 1. Structural parameters of samples

3 结果与讨论

图 2. (a)不同样品的XRD图;(b)不同退火温度下样品的+1级衍射峰强度和FWHM

Fig. 2. (a) XRD patterns of different samples; (b) FWHM and +1 diffraction peak intensity of samples under different annealing temperatures

图 3. 不同样品的PL扫描测试结果。(a)发光强度;(b) FWHM

Fig. 3. PL scanning test results of different samples. (a) Luminous intensity; (b) FWHM

图 4. 室温下未处理样品和RTA处理样品的PL谱对比

Fig. 4. PL spectrum comparison between untreated sample and RTA treated samples at room temperature

图 5. (a)未处理样品与RTA样品归一化分峰拟合图;(b)能带分裂图

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