采用水热法制备了CaGd2-x-y(MoO4)4∶xEu3+,yBi3+(x=0.01～2, y=0～0.04)系列红色荧光粉。分别用XRD、SEM和荧光分光光度计对样品的晶体结构、微观形貌和发光性能进行了研究。结果表明, 样品荧光粉具有体心四方白钨矿结构, 属于I41/a(88)空间群, 15%Eu3+和1%Bi3+(摩尔分数)的相继掺杂对样品基质晶体结构影响不大。样品粉末颗粒呈类八面体状, 粒度比较均一, 分散性良好, 粒径在3～5 μm之间。样品的激发光谱由位于200～350 nm的激发宽带和位于350～550 nm的系列激发峰构成, 最强激发峰位于396 nm。发射主峰位于617 nm, 对应于Eu3+的5D0→7F2特征跃迁发射。研究未发现Eu3+的浓度猝灭现象。Bi3+的掺杂能对Eu3+起敏化作用, 显著提高样品的红光发射和色纯度, 其作用类型为交换交互型, 最佳掺杂量y=0.01。