(1)以型号316不锈钢金属板为研究对象, 对薄膜法X射线荧光光谱测量中, 样品检测位置的选择进行研究, 确定了最佳的样品检测位置为样品距离X射线管和探测器水平基线1 cm处, 并且与X射线管和探测器水平基线成16°角度。(2)以工业环境空气重金属污染物Pb, Cd, Cr为主要分析对象, 在有铅板防护情况下进行薄膜法X射线荧光光谱测量研究, 发现X射线会穿透样品薄膜而继续激发防护铅板, 使得滤膜背景光谱中有较强的铅谱线干扰, 会对实际样品中铅元素的测量产生影响。在薄样和防护铅板之间加上一层隔离材料, 可有效避免防护铅板中铅谱线对样品测量产生的干扰。(3)以型号316不锈钢、黄铜、铝材、紫铜和聚四氟乙烯几种硬质隔离材料作为铅板内衬材料进行选择研究, 结果表明: 紫铜的X射线荧光光谱中所含元素的谱线最少, 谱图中没有出现重金属Cr, Cd, Pb的谱峰, 并且能量较高部分靶材散射光谱强度较弱, 对实际样品中重金属元素Cr, Cd和Pb的测量不会产生干扰, 作为铅板的内衬金属材料可以避免防护铅板中铅元素谱线的干扰, 是最佳的薄膜法X射线荧光光谱分析中铅板的内衬金属材料。该研究为组装及搭建便携式大气及水体重金属X射线荧光光谱分析仪提供了重要的理论依据。

针对激光诱导击穿光谱技术用于水体重金属连续、自动、快速、高灵敏监测中的需求,以石墨为富集基体,采用 电磁感应加热技术实现了样品的快速加热与富集,并研究了基于降温斜率的烘干判断方法。实验中以 设定140℃判定定时2 s为例,测得从室温上升到140℃用时30 s,温度的误差范围为-5～+3℃,基于降温斜 率准确判断了富集完成状态。研究结果表明,采用电磁感应加热技术结合基于降温斜率的富集完成判断 方法可以有效实现被测样品的快速加热和准确烘干判断。

X射线荧光(XRF)法是实现重金属连续监测的有效方法。为了实现工业环境大气重金属连续监测,样品的富 集及与X射线测量位置的精确定位至关重要。提出了一种采用光电位移传感器检测富集样品滤纸位移,实现富 集样品移动精确定位的方法。以单片机作为核心芯片,研制了该样品定位控制系统。最后,利用样品 定位控制系统进行了一系列样品定位试验。实验结果显示利用光电位移传感器进行多次样品定位的 相对标准偏差约为0.5%,进行100 mm位移精确定位的绝对误差小于0.8 mm,能够满足XRF大气重 金属在线监测装置中的样品定位要求。

研究了重金属Cr元素薄膜法X射线荧光(XRF)光谱分析中的滤膜，结果表明亲水性聚四氟乙烯滤膜对Cr元素富集具有较好的均匀性，并且对该滤膜上Cr元素进行XRF光谱测量具有较好的灵敏度。利用亲水性聚四氟乙烯滤膜对不同浓度的Cr元素进行富集，并且利用XRF光谱进行测试，结果表明当Cr元素的面积浓度在3.84~167 μg·cm-2范围内时，Cr元素XRF光谱中Kα特征谱线的积分荧光强度与Cr元素的面积浓度之间具有非常好的线性关系，线性相关系数为0.996，检测限为0.3 μg·cm-2。对实验室水龙头出来的自来水水样进行加标回收实验，得到回收率在93.85%~101.95%之间，相对标准偏差小于2%。因此，以亲水性聚四氟乙烯滤膜为富集滤膜的薄膜法XRF光谱分析法，能够很好地应用于水样中重金属Cr元素的分析与检测。