作者单位
摘要
1 中国科学院合肥物质科学研究院, 安徽光学精密机械研究所中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031合肥学院生物食品与环境学院, 安徽 合肥 230601
2 中国科学院合肥物质科学研究院, 安徽光学精密机械研究所中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031中国科学技术大学研究生院科学岛分院, 安徽 合肥 230026
3 中国科学院合肥物质科学研究院, 安徽光学精密机械研究所中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031安徽大学物质科学与信息技术研究院, 安徽 合肥 230601
4 中国科学院合肥物质科学研究院, 安徽光学精密机械研究所中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031
5 安徽大学物质科学与信息技术研究院, 安徽 合肥 230601
水体重金属铅(Pb)污染对人类健康及水生态环境具有重要影响。 为实现水体重金属Pb的现场快速检测, 以蛋白核小球藻为吸附剂, 开展了基于蛋白核小球藻富集-X射线荧光(XRF)光谱的水体重金属Pb快速检测研究。 结果表明: 蛋白核小球藻与重金属Pb反应液的pH值为7且反应温度为25 ℃时, 蛋白核小球藻对重金属Pb具有快速高效吸附特性, 在反应时间为5 min时对0.012 8~0.353 5 mg·L-1这一较宽浓度范围内重金属Pb的吸附效率高达92%以上, 但对类金属As的吸附效率却低于5%, 因此基于蛋白核小球藻的富集作用可以有效避免重金属Pb与类金属As共存时As的Kα最优特征谱峰对XRF光谱测量过程中Pb的Lα最优特征谱峰的干扰与影响; 在蛋白核小球藻对重金属Pb的最佳吸附反应条件下, 当反应液样品富集量为10 mL时, 建立了基于蛋白核小球藻富集-XRF光谱的水体重金属Pb定量检测方法, 水体重金属Pb浓度与XRF光谱中Pb的Lα特征谱峰净积分荧光强度间具有良好的线性关系, 相关系数r为0.990, 检测限为7.2 μg·L-1, 低于我国《地表水环境质量标准(GB 3838—2002)》中Ⅰ类水质标准中重金属Pb的标准限值; 采用该方法对合肥市市内派河、 匡河、 南淝河、 四里河及十五里河实际水体水样中重金属Pb进行检测, 回收率均在87.84%~115.66%范围内, 表明所建立的藻富集与XRF光谱法相结合的水体重金属Pb快速检测方法能够很好地应用于实际水体中重金属Pb的快速分析与检测。 该研究为发展水体重金属现场快速监测技术与仪器奠定了方法基础。
X射线荧光 重金属  快速检测 富集 X-Ray fluorescence Heavy metals Lead Rapid detection Enrichment with algae 
光谱学与光谱分析
2023, 43(8): 2500
作者单位
摘要
1 钢铁研究总院, 北京 100081
2 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100094
搭建热解析富集装置对溶液中的汞富集后进行检测, 可以提高X射线荧光测试的灵敏度。 整个测试过程如下: 样品中的汞在高温下发生热解析, 经过滤膜时被选择性吸附, 在使用光谱仪测试后, 最终计算出样品中汞的含量。 在热解析管路中加入白云石增加停留时间, 可以降低汞的热解还原温度, 在使用汞稳定化剂的条件下, 只需加热到600 ℃就可以实现汞的解析。 对热解析富集的测试条件进行研究, 选择热解析时间和光谱仪器测试时间, 优化进样体积和抽气气流流速。 该方法的测试信号与直接测试相比明显增大, 且随着样品体积的增加而增加, 在进样体积为200 μL时可达到11.78倍。 使用不同浓度的溶液绘制工作曲线, 线性相关系数为0.993 7, 并对含量为0.05 μg·mL-1的溶液进行多次测试, 11次测试的相对标准偏差为4.048%; 对空白溶液进行测试, 计算该方法的检出限为0.004 μg·mL-1, 定量限为0.015 μg·mL-1; 配制混合溶液, 研究其他离子对待测离子的干扰, 结果表明, 在其他离子含量是待测离子100倍的条件下, 对汞的测试没有影响; 采集生活中的河流水和自来水, 测试该方法的加标回收率在94.3%~102.6%之间。 使用该装置对溶液中的汞富集后进行测试, 可以提高X射线荧光测试的检出限, 实现污水中重金属汞的检测。
能量色散X射线荧光光谱法  热解析-富集 污水 Energy dispersive X-ray fluorescence Mercury Thermal desorption-enrichment Sewage 
光谱学与光谱分析
2022, 42(4): 1117
汪颖 1,2,3甘婷婷 2,3,*赵南京 1,2,3殷高方 2,3[ ... ]叶紫琪 2,3,4
作者单位
摘要
1 中国科学技术大学环境科学与光电技术学院,安徽 合肥 230026
2 中国科学院合肥物质科学研究院安徽光学精密机械研究所中国科学院环境光学与技术重点实验室,安徽 合肥 230031
3 安徽省环境光学监测技术重点实验室,安徽 合肥 230031
4 合肥工业大学资源与环境工程学院,安徽 合肥 230009
将蛋白核小球藻对重金属Cr的快速高效吸附特性与重金属现场快速检测的X射线荧光(XRF)光谱技术相结合,通过蛋白核小球藻对水体重金属Cr的富集,实现了XRF光谱技术对水体重金属Cr的快速检测。研究表明:蛋白核小球藻对重金属Cr在5 min即可达到高效稳定的吸附,吸附反应的最佳pH值范围为6~8,最佳蛋白核小球藻的质量浓度为100 mg·L-1;在最佳吸附反应条件下,采用抽滤-滤膜富集方式实现蛋白核小球藻对水体重金属Cr的快速富集,再进行XRF光谱测量,当反应液富集量为10 mL,XRF信号累积时间为2 min时,重金属Cr的Kα特征谱峰净积分荧光强度与待测水体中Cr质量浓度间具有很好的线性关系,相关系数R2为0.9967,水体重金属Cr的方法检测限为0.0299 mg·L-1,显著低于《地表水环境质量标准(GB 3838—2002)》中规定的Ⅱ类水中Cr的标准限值0.05 mg·L-1。采用该方法对安徽省合肥市匡河水样进行加标回收测试,重金属Cr的回收率均在90.00%~101.24%范围内,10次重复测量的精密度为1.59%~2.66%,因此蛋白核小球藻富集与XRF光谱测量相结合的方法能够很好地实现实际水体重金属Cr的精准检测。
光谱学 重金属 X射线荧光  快速检测 富集 
光学学报
2022, 42(24): 2430004
作者单位
摘要
中国科学院微电子研究所, 北京 100029
多种农药, 包括孔雀石绿(MG)作为禁用兽药, 存在食用致癌的风险。 由于MG低廉的价格和极好的药效, 在渔业养殖中一直被不法商贩非法使用, 使得鱼类生鲜中时有MG残留检出。 针对MG分子痕量残留的检测, 目前一般是抽取少量养殖水样, 再利用高效液相色谱柱、 液相色谱-光谱等方法来评估其是否超标。 这类传统的检测方法一般需要依赖价格昂贵的大型设备, 且检测过程操作繁琐复杂, 单次检测耗时长、 价格高, 因而与农贸市场中商品流通量大、 速度快、 价格需亲民低廉等特点和要求不相符合。 近年来, 表面增强拉曼散射(SERS)检测技术以及便携式拉曼光谱仪的出现, 有望实现对痕量农药分子的现场快速检测, 进而很好地解决这一问题。 SERS检测技术利用金属纳米结构的表面等离激元效应感应位于其结构表面附近的分子, 得到分子种类和浓度信息。 为了降低可检测的浓度极限, 一般会在SERS基底上利用咖啡环效应或其他手段将待测分子蒸发富集, 以获得足够高的信号强度。 针对亲水基底, 液滴与基底相接触后, 会在基底表面摊开, 使其分布面积扩大, 导致其咖啡环周长变长, 分子分布浓度随之降低。 而当采用疏水基底富集时, 由于常规的疏水基底表面黏附性小, 液滴在其表面处于随处滚动无法抓取的状态, 极大增加了操作的难度。 以MG分子痕量残留的检测为例, 由于农贸市场人员众多、 无专业实验平台, 磕碰撞击时有发生, 在此环境下采用疏水SERS基底对农药分子进行检测显然是不可取的。 该研究提出一种基于超疏水高黏附纳米森林结构的SERS基底用于痕量MG分子的快速现场检测。 相比于超疏水SERS基底, 所提出的超疏水高黏附基底利用其高黏附性可牢固抓取待测液滴, 解决了以往超疏水基底在实际现场检测中存在液滴滚动无法操作的问题。 此外, 与亲水基底相比, 超疏水高黏附基底由于接触角大, 可将咖啡环面积缩小5.73倍, 继而使分子的富集浓度提高5.73倍, 最终使检测极限浓度降低了至少两个数量级。 研究所提出的超疏水高黏附SERS基底有望在痕量农药分子快速现场检测中得到应用。
表面增强拉曼散射(SERS) 痕量农药分子 超疏水高黏附 孔雀石绿 咖啡环 分子富集 Surface enhanced Raman scattering (SERS) Trace pesticide molecules Parahydrophobic Malachite green Coffee ring Molecular enrichment 
光谱学与光谱分析
2021, 41(8): 2499
蒋勇 1,4,*廖威 2王毕艺 3赵万利 3[ ... ]张远恒 1
作者单位
摘要
1 西南科技大学 理学院,四川 绵阳 621010
2 中国工程物理研究院 激光聚变研究中心,四川 绵阳 621900
3 光电信息控制和安全技术重点实验室,天津 300308
4 西南科技大学-中国工程物理研究院激光聚变研究中心极端条件物质特性联合实验室,四川 绵阳 621010
针对CO2激光修复熔石英表面损伤点后得到的修复点(简称损伤修复点)产生的光调制问题,重点研究损伤修复点在镀增透膜前后的形貌及光调制的变化规律,探讨修复点深度、宽度等形貌因素对SiO2胶体在修复点坑内沉积的影响,以及对光调制效应的影响。研究结果表明:胶体材料在损伤修复点坑内具有明显的富集效应,可有效改善损伤修复点的形貌尺寸,尤其是对深度的影响尤为明显。这虽然会导致损伤修复点镀膜后最大光调制位置的增大,但该最大光调制却远小于相应未镀膜损伤修复点引起的调制度。研究结果对进一步优化熔石英表面损伤点的修复工艺及光调制度控制提供参考。
熔石英 损伤修复点 光调制 化学膜层 富集 fused silica repaired site light modulation chemical coating enrichment 
中国光学
2021, 14(3): 552
作者单位
摘要
新疆师范大学 化学化工学院, 乌鲁木齐 830054
为了提高红磷催化剂的光催化性能, 选择剥离膨润土(EB)为载体, 将水热处理后的红磷(HRP)负载在EB上, 制得EB/HRP复合光催化剂, 并通过不同手段对催化剂进行表征。选择罗丹明B为模型污染物, 考察了EB/HRP复合光催化剂的光降解性能。结果表明, 随着EB含量的增加, EB/HRP复合光催化剂的光降解效率呈现先增加后减小的趋势, 当EB的质量分数为9%时, 复合光催化剂(EB9/HRP)表现出最强的吸附性能和光降解性能, 其降解速率常数k值为0.0641 min-1, 是HRP的2倍。另外, 经过五次循环光降解实验, EB9/HRP仍具有较高的光催化活性(96.8%)。因此, EB9/HRP复合催化剂具有较好的光催化活性和稳定性, 有望成为一种降解污染物的高效而稳定的光催化剂。
红磷 膨润土 吸附富集-定位光降解 光催化剂 red phosphorus bentonite adsorption enrichment-localized photodegradation photocatalyst 
无机材料学报
2020, 35(7): 803
作者单位
摘要
1 闽江学院材料与工程系, 福建 福州 350108
2 福建省测试技术研究所, 福建 福州 350003
红外光谱与化学计量学结合成为植物油鉴定的热门方法, 这种结合目前都基于植物油红外光谱, 提取了植物油主成分可皂化物的红外光谱信息未有效提取植物油微量成分不皂化物的信息, 所构建的植物油鉴定模型的敏感性仍有待提高。 不皂化物特征性强, 为有效获取其红外光谱, 需要预先分离富集, 现有的植物油不皂化物分离富集方法操作过程繁琐、 耗时, 批量样本基本无法采用这种方法。 采用增加皂化液碱度、 超声加热皂化的方法提高植物油皂化效率, 缩短皂化时间。 在提高皂化速度的基础上, 通过①合理配置正己烷、 乙醇及水的比例形成易分层体系; ②将有机溶剂多次提取改为一次提取; ③特别是采用首次研制的专用固相萃取小柱, 一次性快速去除有机相中残余碱性物质和水, 大大缩短不皂化物提取时间。 不皂化物分离富集时间从国标法的约2~3 h缩短至本法的约20 min。 新建的不皂化物分离富集方法有很好的稳定性, 同一样本不同人员分别制样, 得到的不皂化物红外光谱相同, 可以保证一个样品一种光谱。 该方法的建立不仅解决了基于不皂化物红外光谱结合化学计量学构建植物油鉴定模型的关键技术问题, 还为色谱与色质联用技术测定植物油不皂化物的快速样品前处理创造前景。 采用所建立的植物油不皂化物快速分离富集方法, 提取五个不同品牌的芝麻油和五个不同品牌玉米油不皂化物, 并采集它们的红外光谱, 实验数据表明: 红外光谱几乎完全相同的芝麻油与玉米油其不皂化物红外光谱有非常大的差异。 可以预测, 在植物油红外光谱基础上, 结合其不皂化物红外光谱数据, 将可以大大提高某些植物油(如芝麻油)红外光谱鉴定方法的敏感性。
植物油 不皂化物 红外光谱 分离富集 Vegetable oil Unsaponifiables Infrared spected Separation and enrichment 
光谱学与光谱分析
2020, 40(6): 1852
作者单位
摘要
华南师范大学生命科学学院, 分子生物医学实验室, 广州 510631
自2012年首次证明了CRISPR/Cas9可以在体外进行DNA切割试验以来, CRISPR技术逐渐在基因编辑研究中获得了迅速的发展, 除了应用于基因编辑领域之外, 它在基因表达调控、基因成像、基因分析等方面也展现出了巨大的应用潜力。尤其在基因分析领域, CRISPR技术由于其精确的基因识别、室温的反应条件、易设计性和操作性等特色, 使得一系列新型的基因检测技术得以发展, 并取得了超越常规技术的一些检测参数。本文以Cas9蛋白为对象, 综述了近些年来在该领域取得的研究进展。主要论述Cas9蛋白的功能、改造、引导RNA(sgRNA)的设计及其在基因分析方法上的应用。
基因检测 基因富集 分子诊断 CRISPR CRISPR gene detection gene enrichment molecular diagnosis 
激光生物学报
2020, 29(1): 18
作者单位
摘要
1 中央民族大学生命与环境科学学院, 北京 100081
2 中央民族大学北京市食品环境与健康工程技术研究中心, 北京 100081
重金属污染已经成为全球性问题, 由于其毒性、 持久性和在食物链中的生物富集特点, 对水生环境构成严重威胁。 本研究选取乌梁素海为研究区域, 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定、 分析了该湖泊中上覆水、 沉积物、 龙须眼子菜、 芦苇和四种鱼类样品中重金属的含量, 以探究其空间分布、 富集特征、 风险评估和可能的来源。 结果表明: (1) Cr, Ni, Cu, Mn, Pb和Zn的平均含量大小顺序为: 沉积物>龙须眼子菜(沉水植物) >芦苇(挺水植物) >鱼类>上覆水; 但是上覆水中As的浓度高于芦苇和鱼类。 芦苇中Cd的含量几乎是普通植物的50倍, 且鱼类中Cd的含量是中国允许标准阈值的3.3倍。 因此, 推测Cd可能通过食物链生物累积对鱼类和人类的健康造成潜在危害。 (2) 在沉积物中, As和Cd属于中度严重的富集程度。 龙须眼子菜具有较高的生物富集因子(BCF)和较低的生物-沉积物积累因子(BASF), 表明该物种更有可能从上覆水中积累重金属, 并可以作为超积累植物去除乌梁素海的重金属。 (3) 沉积物中的Eri和RI值表明, Cd具有相当高的生态风险, 可能对周围环境产生高风险。 由于湖泊的入口、 出口处及西北部重金属污染程度较高, 因此应被当作金属污染监测和管理的优先区域。 (4) 重金属源解析结果表明, Zn和Cd是来自采矿和工业废水, 而As与农业的面源污染有关。 本研究结果可为改善水环境质量、 减少重金属污染对乌梁素海和黄河水质管理带来的风险提供重要信息。
重金属 富集系数 风险评价 乌梁素海 电感耦合等离子体质谱法 Heavy metals Enrichment factors Risk assessment The Wuliangsuhai Lake Inductively coupled plasma mass spectrometry 
光谱学与光谱分析
2019, 39(2): 652
作者单位
摘要
中国地质科学院水文地质环境地质研究所, 河北 正定 050803
建立了离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)联用测定水中的重金属元素Zn, Mn, Cu, Co, Ni, Cd, Pb的方法。 实验采用Dowex50WX8强酸型阳离子交换树脂, 通过优化富集分离条件和排除共存离子的干扰, 最终确定最佳的样品pH, 样品流速, 洗脱液种类和浓度, 样品体积分别为3.0~4.0, 3.0 mL·min-1, 3.0 mol·L-1 HNO3, 200 mL。 方法中各元素的检出限和定量限范围分别为0.09~0.45和0.31~1.50 μg·L-1, 加标回收率和相对标准偏差RSD(n=6)分别为95.3%~104.2%和1.25%~4.12%。 采用该方法测定不同地区的样品, 并与直接采用ICP-MS法进行对比, 其测定结果基本吻合。 实验表明该方法的检出限, 定量限可以满足水中重金属元素Zn, Mn, Cu, Co, Ni, Cd, Pb的检测要求, 准确性和精密度好, 结果可靠, 适用于测定水中Zn, Mn, Cu, Co, Ni, Cd, Pb。Plasma Atomic Emission Spectrometry
离子交换树脂 固相萃取 富集 重金属元素 Ion exchange resin Solid phase extraction ICP-AES ICP-AES Preconcentration Heavy metal elements 
光谱学与光谱分析
2018, 38(12): 3917

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