建立了王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、 汞、 硒、 锑和铋。 将试样置于50 mL具塞玻璃比色管中, 加入10 mL王水(1+1), 于沸水浴中消解2 h, 取出冷却后, 超纯水定容, 摇匀后取上清液待测。 相比于微波消解的昂贵设备和低安全(高温高压)性, 水浴消解法具有设备简单、 易操作、 重复性高等优点; 同时由于实际样品中汞、 硒和铋的含量都比较低, 水浴消解后的试样能直接上机测定, 可以大大地简化操作过程。 重点研究了硼氢化钾浓度对检测灵敏度的影响, 结果表明, 相同仪器条件下, 对于砷、 硒、 锑和铋元素, 高的硼氢化钾浓度能在一定程度上提高其荧光强度; 而对于汞而言, 低的硼氢化钾浓度反而能增加其荧光强度, 当采用0.1%硼氢化钾作为还原剂时, 汞可以获得较好的检测灵敏度。 通过比较不同预还原剂对测定结果的影响, 验证了该方法测定样品中硒的可靠性, 数据表明, 该方法消解所用的盐酸量足够将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ), 不仅不需要额外添加盐酸或硫脲, 向样品中添加硫脲反而会使测定结果偏低很多。 仪器最佳条件下, 采用王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤或沉积物中砷、 汞、 硒、 锑和铋的方法检出限分别为0.008, 0.002, 0.002, 0.005和0.003 mg·kg-1(取样量为0.500 0 g, 定容体积为50 mL), 测定下限分别为0.032, 0.008, 0.008, 0.020和0.012 mg·kg-1。 该方法用于测定土壤/沉积物标准样品中砷、 汞、 硒、 锑和铋的相对误差范围分别为-3.3%~4.5%, -3.9%~15%, -20%~-7.8%, -13%~3.4%和2.2%~7.0%; 该方法用于测定实际样品, 相对标准偏差范围为1.3%~11%。 采用水浴消解原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、 汞、 硒、 锑和铋, 具有操作简便、 无需转移容器、 普及性强、 检出限低、 精密度和准确度好等优点, 分析结果满足环境监测要求。

硝酸-高氯酸(4∶1, V/V)混合酸消解样品。 双硫腙为络合剂, 乙醇为分散剂, 四氯化碳为萃取剂, 建立了分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞的方法。 优化了原子荧光光度计工作参数和分散液液微萃取的最佳络合酸度、 络合剂用量、 萃取剂种类及用量等条件。 实验表明, 在最佳条件下, 方法的线性范围为0.005～25 μg·L-1, 相关系数为0.996 6, 检出限为0.003 μg·L-1, 相对标准偏差为3.84%, 加标回收率为90%～120%。 该方法灵敏度高, 分析速度快, 准确性高, 能有效检测大米中的痕量汞。

发展了一种硅胶负载纳米二氧化钛在线预富集矿石样品中的微量硒和碲并用氢化物发生-原子荧光光谱分析法检测的简单、 灵敏且抗干扰能力强的分析方法。 硒和碲被选择性吸附在微柱上, 并可使用2% (m/v) NaOH洗脱。 详细地研究了硒和碲的氢化物发生、 吸附、 解吸附条件和抗干扰情况。 在优化的实验条件下, 进样180 s, 硒和碲的检出限分别达到4.0和3.6 ng·L-1。 灵敏度较传统的氢化物发生法分别提高了20和13倍。 测定1 μg·L-1硒和碲的标准偏差(n=5)分别为0.7%和2.3%。 该方法可用于测定矿石样品中的痕量硒和碲。

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法由于具有灵敏度高、 测量范围宽、 分析速度快等很多优点, 在卫生、 环保、 地质、 冶金等行业得到了广泛应用。 但是, 影响氢化物发生-原子荧光光谱仪灵敏度和谱峰展宽的因素很多, 一般都是通过多次实验寻找最佳实验条件, 实验条件的优化比较困难。 针对这一问题, 根据氢化物发生化学反应的特点以及检测系统的组成原理, 利用质量守恒等物理定律, 提出了一个测试系统的数学模型, 建立了各实验参数与仪器灵敏度和谱峰展宽系数之间的函数关系, 以对-氨基苯胂酸标准品的测试为例, 通过理论仿真与实验结果相比较, 证明这个模型能很好的模拟实验系统。 最后, 利用提出的数学模型, 本文给出了各参数与灵敏度和谱峰展宽的关系图, 提出气液分离器的容积、 载流流速和进样体积是影响系统灵敏度和谱峰展宽的主要因素, 利用这个关系图, 综合调整三个参数, 可以使灵敏度提高到原来的2.9倍, 谱峰展宽缩小到原来的0.76, 为优化实验条件提供了理论指导。

利用王水消解—双道原子荧光光谱法测定了山东省苹果主产区栖霞市果园土壤中的As和Hg含量， 验证了检测方法的检出限、 准确度与精密度， 分析了栖霞市果园土壤中重金属As和Hg的空间分布特征， 并对栖霞市果园土壤中As和Hg的污染状况进行评价。 结果表明： 栖霞市果园土壤中As的含量范围为2.79～20.93 mg·kg-1， 平均值为10.59 mg·kg-1， 而Hg的含量范围为0.01～0.79 mg·kg-1， 平均值为0.12 mg·kg-1。 As元素在土壤中变异较小， 而Hg元素在土壤中变异较大。 频数分布图显示， 土壤中As元素含量基本符合正态分布， 含量大多在7～15 mg·kg-1之间， 土壤中Hg元素含量不符合正态分布， 含量大多在0.03～ 0.21 mg·kg-1之间。 土壤As和Hg含量与土壤各养分指标之间的相关性均不显著， 且土壤中As和Hg两种元素之间亦无显著的相关关系。 以国家绿色食品产地环境质量标准为评价依据， 栖霞市果园土壤As含量处于无污染的清洁水平， 而土壤Hg的污染指数大于1的样点占总数的4.76%， 需要引起管理者的注意。

成功建立了冷捕集-气相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱分析测定食品调料(酱油和醋)中砷形态的方法。以脱脂棉为分离介质, 用液氮对样品中生成的气态砷化合物进行冷捕集, 常温下不同砷形态化合物即可以实现基线分离, 随后被原子荧光光谱检测。实验考查了酸介质的种类和酸度、 KBH4溶液的浓度、 反应时间以及载气(He)的流量等实验条件对测定结果的影响。结果表明, 在优化后的实验条件下, 方法对As(Ⅲ), As(Ⅴ), MMA(Ⅴ)和DMA(Ⅴ)的检出限分别为0.2, 0.2, 0.3, 0.8 ng·mL-1, 对酱油和醋As(Ⅲ), As(Ⅴ), MMA(Ⅴ)和DMA(Ⅴ)的回收率为93.07%～103.54%。与传统的液相色谱分离方法相比, 该方法不用对样品进行特殊前处理, 分析速度快, 灵敏度高, 适合于对食品调料中砷形态尤其是无机砷形态的准确、 快速分析测定。

研究建立了加速溶剂萃取-液相色谱-原子荧光(ASE-LC-AFS)测定动物源性食品中阿散酸(ASA)、 硝苯砷酸(NIT)与洛克沙砷(ROX)的残留量的方法。 比较了超声离心提取和加速溶剂萃取技术, 并优化了加速溶剂萃取技术的提取溶剂比例、 提取温度、 提取时间和提取次数。 优化了液相色谱流动相和原子荧光的工作条件。 在0～2.0 mg·L-1范围内内阿散酸、 硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好, 线性相关系数大于0.999, 阿散酸、 硝苯砷酸、 洛克沙砷检出限(S/N=3)分别为2.4, 7.4, 4.1 μg·L-1。 2种样品在0.5, 2, 5 mg·kg-13个加标水平下的平均回收率为阿散酸87.1%～93.2%, 硝苯砷酸85.2%～93.9%, 洛克沙砷84.2%～93.7%, 相对标准偏差(RSD)分别为1.3%～4.6%, 1.2%～4.2%, 1.1%～4.5%。 本方法操作简便, 重现性好, 适用于动物源性食品中ASA, NIT和ROX的分析。

用原子荧光光谱法测定了贝壳沙中As元素含量, 研究了As在黄河三角洲贝壳堤岛贝壳沙中的空间分布规律, 分析了贝壳沙中As与其他营养元素的相关性, 并对影响其含量与空间分布的因素进行探讨。 结果表明: 贝壳沙样品中As的含量范围为0.78～8.76 mg·kg-1, 平均值为3.11 mg·kg-1, 整体上处于清洁的水平。 贝壳沙中As含量有随剖面深度增加而增大的趋势, 贝壳沙粒径大小也影响贝壳沙中As的含量, 贝壳沙粒径越小, As含量越高, 且不同粒径贝壳沙中As含量差异显著（p≤0.05）。 贝壳沙中As与全磷（total phosphor, TP）和全钾(total potassium, TK)以及Cu, Zn, Mn均具有极显著的正相关关系, 与全氮(total nitrogen, TN)和Fe的相关性不显著。 综合分析认为, 贝壳沙中As主要来自于风化后的贝壳沙对环境中As元素的吸附与固定而非贝壳形成过程中对该元素的富集作用。

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。 研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响, 探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。 在最佳消解条件和测定条件下, 硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71, 线性范围为0～10 ng·mL-1, 相关系数为1.000 0, 检出限为1.45 ng·g-1。 测定标准物质中硒的回收率为98.9%～101%, 其平均值为100%。 对灌木枝叶样品中的硒进行分析, 其相对标准偏差为0.73%(n=9)。 以国家标准物质（GSV-1）为监控样品, 测定值与标准值吻合。 该方法具有成本低、 操作简单和高效分析的优点, 并成功用于植物样品中硒的测定。