1 北京警察学院, 北京 102202
2 公安部禁毒情报技术中心, 毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室, 北京 100193
3 烟台市公安局长岛海洋生态文明经济分局, 山东 烟台 265800
随着新精神活性物质在全世界范围内的蔓延, 在查缉现场对疑似新精神活性物质样品进行快速定性分析是一线缉毒工作人员的迫切需求。 卡西酮类物质属于卡西酮的衍生物, 是新精神活性物质中的第二大类别。 采用便携式拉曼光谱仪分析了70种卡西酮类化合物的拉曼光谱图, 系统总结了卡西酮类物质的拉曼光谱特征, 这些特征将有助于对未知卡西酮类物质的识别。 所有卡西酮类化合物在(1 597±19)和(1 676±16) cm-1处均存在由于苯环CC键和CO键伸缩振动产生的高强度拉曼峰, 该特征可用于卡西酮类物质的识别。 苯环上单取代和1,3-二取代卡西酮类化合物在992~1 000 cm-1处存在由苯环上C—H面内变形振动引起的最强拉曼峰。 3,4-亚甲二氧基取代卡西酮类化合物在(712±9)、 (809±5)、 (1 250±16)、 (1 355±9)、 (1 444±12)、 (1 597±19)和(1 676±16) cm-1有高强度拉曼峰, 且(1 597±19) cm-1位置的峰为肩峰。 通过对70种卡西酮类化合物的拉曼光谱逐一相互比对, 考察了拉曼光谱对于各种位置异构体和结构类似物的区分度。 结果表明, 拉曼光谱对绝大多数卡西酮类物质具有较高的区分度, 特别是对苯环上甲基、 卤素、 甲氧基不同位置取代的位置异构体区分显著, 这也是拉曼光谱对比于气质联用法和液质联用法的显著优势。 拉曼光谱对于部分烷基取代基不同的结构类似物区分度较弱, 但通过特征峰也能实现区分。 采用拉曼光谱法对实际案件缴获样品进行了分析, 除部分样品存在荧光干扰无法识别外, 其他样品的拉曼分析结果与气质联用法分析结果高度一致, 证明了方法的可靠性和适用性。 便携式拉曼光谱仪具有操作简单、 测样速度快、 可进行非接触式测样等优点, 可用于新精神活性物质现场快速筛查分析。
便携式拉曼光谱仪 新精神活性物质 卡西酮类物质 位置异构体 结构类似物 定性 筛查分析 Portable Raman spectrometer New psychoactive substances Synthetic cathinones Regioisomer Structural analogue Qualitative analysis Screening 光谱学与光谱分析
2023, 43(6): 1821
1 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心, 上海 200135
2 上海大学生命科学学院, 上海 200444
3 上海如海光电科技有限公司, 上海 201201
4 中国检验检疫科学研究院, 北京 100176
随着食品全球产业链的整合和大众生活水平提高, 进口植物油在日常饮食中占比逐步增加, 具有丰富营养价值的橄榄油在植物油产品中备受关注。 在进口散装橄榄油的跨境运输和通关过程中, 由于环境、 温度和时间等因素的影响, 分仓储运的橄榄油中不饱和脂肪酸可能发生氧化, 以及初榨橄榄油中果肉碎渣沉淀在多次换仓时进行累积, 导致橄榄油不同分仓和同一仓位不同位置的植物油品质出现较大差异, 给橄榄油口岸现场的抽样监管和质量评价带来较大困扰。 针对散装橄榄油现场快速品质评价的需求, 在偏最小二乘法的基础上, 将拉曼响应强度转换为向量空间角度值, 建立橄榄油品质指标分析预测模型, 针对不同抽样点样本进行橄榄油品质的快速现场预判, 确保散装橄榄油在进出口环节的精准监管。 首先采用传统方法分别测定经过220, 240和260 ℃温度下, 加热不同时长的橄榄油的酸价、 过氧化值和亚麻酸的实测值, 同时采用便携式拉曼光谱仪检测对应油样的拉曼光谱, 通过平滑滤波求导等手段对光谱数据进行预处理, 采用偏最小二乘法及角度度量法, 对橄榄油的酸价、 过氧化值、 亚麻酸三种指标进行建模分析, 两种方法建立的指标模型相关系数均达到0.99以上, 其中角度度量法的相对误差范围不超过-5.43%。 在进口散装橄榄油中随机抽取七个不同的样品进行验证, 角度度量法建立的三种模型预测结果均方根误差分别为0.025 8, 0.222 8和17.064 1, 相对误差范围在-4.71%~5.98%之间, 结果显示角度度量法建立的模型更准确, 具有更好的预测性及稳定性。 该方法可应用于进口散装橄榄油品质的现场快速品质鉴别, 提升口岸现场监管环节质量评价的精准性, 为进出口散装橄榄油质量综合评价提供技术保障。
便携式拉曼 现场无损检测 橄榄油 品质指标 Portable Raman spectrometer On-site non-destructive testing Olive oil Quality index 光谱学与光谱分析
2021, 41(9): 2789
“挂羊头卖狗肉”在实际生活中时有发生。如何现场快速智能化辨别出肉的种类, 面临着挑战。本研究论文, 选用便携式拉曼光谱仪, 采用大小均一的金纳米颗粒自组装膜作为信号放大剂, 利用表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy, SERS)技术高灵敏, 快速, 指纹识别等特性和优势, 结合智能算法中的主成分分析(principal component analysis, PCA)和支持向量机(support vector machine, SVM), 从而快速准确识别出鸡、牛、羊及猪等肉的种类。该方法为食品安全的快速现场检测提供了一条思路和方法。
表面增强拉曼光谱 肉类 便携式拉曼光谱仪 智能识别 surface enhanced Raman spectroscopy meat portable Raman spectrometer intelligent identification
1 公安部第一研究所,北京 100048
2 北京中天锋安全防护技术有限公司,北京 100048
新精神活性物质滥用严重危害社会稳定和个人身心健康,因其兼具伪装性、迷惑性和时尚性的特点,给执法带来巨大的难度。为此,基于大数值孔径镜头(F/#=2.0)和透射式体相位光栅,研制了便携式手持拉曼光谱仪,对公安部新增的32种非药用类麻醉品和精神药品管制品进行了系统的拉曼测试,并建立了相应的数据库。该项研究工作的开展,将为缉毒执法提供有力的参考和依据。
手持拉曼 拉曼光谱 新精神活性物质 拉曼数据库 portable Raman spectrometer Raman spectroscopy new psychoactive substances Raman database 红外与激光工程
2020, 49(S1): 20200101
1 厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室, 化学化工学院, 福建 厦门 361005
2 深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心, 广东 深圳 518067
随着绿色纺织理念的不断深入, 国际上对于纺织品中的有毒有害化学品越来越重视。 纺织品中常用的邻苯二甲酸酯(PAEs)具有生殖毒性、 致突变和致癌性, 可通过空气、 水、 食物三大途径进入人体, 干扰人体的内分泌系统。 由于PAEs对生态系统和公共卫生环境潜在不利的影响, 近年来引起越来越多人们的关注。 目前, 检测PAEs的方法主要是色谱法和色-质联用法, 这些方法虽然灵敏度高, 但是存在着前处理繁琐复杂, 耗时久, 检测成本高, 需要专业技术人员等缺点, 不适合生产过程中的快速分析。 而其他方法如, 酶联免疫法等研究较少, 且存在样品基质干扰, 易出现假阳性等问题。 因此, 建立纺织品中邻苯二甲酸酯的快速分析技术具有重要意义。 表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种分子振动光谱可提供丰富的分子结构信息, 具有极高的灵敏度, 广泛应用于食品安全、 环境监测和****等领域。 研究中提出并建立了一种结合便携式拉曼光谱仪, 利用SERS实现纺织品中邻苯二甲酸酯的快速定量检测方法。 首先利用水合肼将非水溶性的邻苯二甲酸酯类化合物转化为水溶性的邻苯二甲酰肼。 同时, 利用纳米金溶胶作为SERS基底, 使转化后的邻苯二甲酰肼吸附于金溶胶表面, 从而实现其拉曼信号的放大与检测。 结果表明, 通过这种方法, 可实现多种邻苯二甲酸酯的快速检测。 进一步研究还表明, 在5~150 mg·L-1范围内, 邻苯二甲酸酯浓度与其拉曼光谱强度呈线性关系, 线性方程为Y=139.04X+5 465.32, 相关系数为0.993 0, 检出限为5 mg·L-1。 利用该方法, 还实现了不同纺织品中多种邻苯二甲酸酯的快速检测, 加标回收率达80%以上, 且不受纺织品中其他成分的干扰。 所建立表面增强拉曼光谱检测方法操作简便、 成本低且结果准确, 适用于纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速定量检测。
表面增强拉曼光谱 便携式拉曼光谱仪 邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酰肼 快速检测 Surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) Portable Raman spectrometer Phthalic acid esters(PAEs) Phthalhydrazide Rapid detection
1 杭州市环境监测中心站,浙江 杭州 310004
2 厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室,化学化工学院,福建 厦门 361005
农药残留严重影响人类身体健康与生命安全,故亟需建立一种简单高效的农药残留快速检测方法。本文以金纳米溶胶作为表面增强拉曼光谱(SERS)的增强基底,结合便携式拉曼光谱仪,实现了倍硫磷与对硫磷等常用有机磷农药的多靶标同时检测。结果表明倍硫磷和对硫磷分别在1053 cm-1,1216 cm-1和857 cm-1,1112 cm-1处具有特征拉曼谱峰,且两者互不干扰。同时进一步研究表明,倍硫磷和对硫磷的浓度与其特征拉曼谱峰强度线性相关,故可实现定量检测,其中倍硫磷检测限可达0.01 μg/mL对硫磷检测限可达0.025 μg/mL。同时,该SERS方法可直接用于菠菜实际样品中多种农药残留的多靶标快速检测,检测限达到0.05 μg/mL。该SERS方法具有方便、快速、灵敏度高、多靶标同时检测等优点,有望实现农药残留的现场快速检测。
表面增强拉曼光谱 便携式拉曼光谱仪 农药残留 快速检测 surface-enhanced Raman spectroscopy portable Raman spectrometer pesticide residue rapid detection
1 厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室, 化学化工学院, 福建 厦门 361005
2 浙江省中医院, 浙江 杭州 310006
3 厦门大学深圳研究院, 广东 深圳 518000
人体唾液与血液中的相应成分有着密切关系。 利用唾液代替血液进行检测, 可极大地缩短分析时间、 减少检测限制、 降低安全隐患等, 因此在临床医学、 毒品管控等方面均有重要意义。 发展了便携式拉曼光谱仪利用表面增强拉曼光谱技术快速定量检测唾液中盐酸吡格列酮(口服降血糖药物)含量的方法。 借助纳米金溶胶的表面增强拉曼散射效应, 在激发光源波长为785 nm时, 可以得到低浓度盐酸吡格列酮的高质量拉曼光谱图。 同时, 不同浓度盐酸吡格列酮表面增强拉曼光谱分析结果表明, 该方法还可直接用于唾液中盐酸吡格列酮的定量检测。 盐酸吡格列酮含量与其特征峰强度线性相关, 相关系数为0.992 3, 且最低检测浓度达10 μg·L-1。
表面增强拉曼光谱 便携式拉曼光谱仪 盐酸吡格列酮 唾液 Surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) Portable Raman spectrometer Pioglitazone hydrochloride Human saliva 光谱学与光谱分析
2018, 38(12): 3769
1 宿州学院化学化工学院,安徽 宿州 234000
2 中国科学院合肥智能机械研究所,合肥 230031
本文通过合成高密度尖端的Au-Ag合金纳米海胆,实现了对有机磷农药乙基对氧磷和有机氯农药γ-六六六的检测。首先合成Ag纳米颗粒,然后用L-多巴还原Ag纳米颗粒,最终形成高密度尖端Au-Ag合金纳米海胆结构。高密度尖端结构用作SERS基底,通过便携式拉曼光谱仪实现对有机磷农药乙基对氧磷和有机氯农药γ-六六六的检测,结果显示具有较高的灵敏度。该方法简单、方便、灵敏度高,有望实现对农药残留高灵敏的现场检测。
表面增强拉曼光谱 Au-Ag合金纳米海胆 便携式拉曼光谱仪 农药残留检测 surface-enhanced Raman spectroscopy Au-Ag alloy nanourchin portable Raman spectrometer pesticide residue detection
1 安徽大学化学化工学院,合肥 230039
2 中国科学院合肥智能机械研究所,合肥 230031
本文通过对尿液进行前处理,实现了人体尿液中毒品快速分离和纯化。并且,我们以自组装的金纳米棒为SERS基底对纯化的尿样进行检测,结合便携式拉曼光谱仪成功实现了对尿液中冰毒、摇头丸、甲卡西酮的分析检测,具有很高的灵敏性。整个纯化和检测过程只需要~3.5 min,该方法方便、快捷,有望能实现现场对吸毒人员尿样中毒品的灵敏性检测。
表面增强拉曼光谱 便携式拉曼光谱仪 毒品检测 尿液 SERS portable Raman spectrometer drugs detection urine
1 同方威视技术股份有限公司, 北京 100084
2 昆明海关, 云南 650051
本文考察便携式拉曼光谱仪对毒品和易制毒化学品的检测识别能力,主要是利用RT3000便携式拉曼光谱仪对甲基安非他命、安眠酮等10种毒品进行测试,以及对黄樟脑、甲苯等10种易制毒化学品进行测试,同时测定白糖、淀粉等白色安全粉末的拉曼谱图.利用专门的建库软件建立以上标准物质的拉曼谱图库,并考察其识别能力.结果显示:此10种毒品和10种易制毒化学品都具有典型的特征拉曼峰,将此毒品和易制毒化学品谱图进行建库,可以对其进行分子层面的准确识别.通过对算法识别的优化以及阈值的调节,便携式拉曼光谱仪所测安全粉末的误报率为0.便携式拉曼光谱仪具有重量轻,便于携带的功能,可为毒品和易制毒化学品的现场快速判别提供一种新的手段,具有良好的应用前景.
便携式拉曼 毒品 易制毒化学品 快速检验 portable Raman spectrometer illicit drugs drug precursor chemicals fast detection