1 引言

激光选区熔化(SLM)技术是现今使用最广泛的3D打印技术之一。在SLM加工过程中,材料的冷却凝固速率较快,而且打印零件内部组织细小均匀,有利于形成全致密零件^[1]。已有学者研究发现,SLM打印零件的质量和性能主要受激光工艺的影响,通过优化激光工艺参数,可以获得高质量零件^[2-3]。迄今为止,研究人员已对激光功率、扫描速度、扫描间距和层厚等激光工艺参数进行了大量研究^[4-5],但对离焦量这一参数的研究尚不深入。现今,SLM 3D打印设备多采用动态聚焦装置,需要研究离焦量对SLM成型零件打印质量和性能的影响规律。

SLM打印零件是基于分层叠加原理,由点—线—面—体构成的,而最初形成的点是通过聚焦光斑与粉末共同作用打印出来。影响聚焦光斑的最主要因素就是离焦量的大小。在3D打印过程中,离焦量是指激光焦点到作用物质间的距离。当焦平面位于工件上方时为正离焦,当焦平面位于工件下方时为负离焦。在保证其他激光工艺参数不变的条件下,通过改变离焦量的大小,可以直接影响聚焦光斑,显著改变熔池的成型状态^[6]。此外,在3D打印过程中,适宜的聚焦光斑不仅有助于保证最终打印零件的尺寸精度,还能提供足够的功率密度,保证粉末充分熔化,形成高致密零件。因此,需要研究离焦量这一激光工艺参数对打印零件质量和性能的影响规律。Bean等^[7]在不同离焦量下打印了IN718零件,研究了离焦量对打印零件表面粗糙度、致密度和拉伸性能的影响,结果表明,离焦量对打印零件的孔隙率有直接影响。当打印零件内部的孔隙率较高时,虽然打印零件的屈服强度和抗拉强度满足要求,但其延伸率和断面收缩率均较差。Jitka等^[8]在不同离焦量下对316L不锈钢粉末进行了单熔道试验,并对熔池的形貌进行了分析,结果发现,离焦量对熔池的尺寸和形貌有显著影响:采用负离焦时,聚焦光束呈收敛形式,能量密度过大,易产生较大穿透,导致熔道内部产生蚀孔;相较于负离焦,正离焦对热输入变化的敏感度较低,聚焦光束呈发散形式,SLM过程更加稳定。

18Ni-300马氏体时效钢作为一种高强度、高韧性的合金钢,在金属模具3D打印领域应用广泛,已得到较为深入的研究 9-10。但是,尚未有文献报道离焦量对18Ni-300钢的影响。由于负离焦在实际应用中主要适用于熔深较大的情况,而SLM打印更宜采用正离焦。因此本文以18Ni-300合金钢粉末为原料,在正离焦量下进行SLM打印,重点分析了正离焦量对成型试样打印质量和力学性能的影响规律,为优化SLM成型工艺提供参考。

2 试验条件

2.1 试验设备

采用广东汉邦激光科技有限公司生产的HBD-280 3D打印设备进行SLM打印试验。HBD-280打印机采用500 W光纤激光器,激光器波长λ₀为1070 nm,最小聚焦光斑直径ω₀为50 μm。根据(1)~(3)式^[7,11]可以计算出不同离焦量下的光斑半径和功率密度,计算结果如表1所示。

Zr=πω02λ0,(1)

ω(z)=ω01+zZr2,(2)

PD=Pπω2,(3)

式中:Z_r为瑞利长度;z为到激光焦点的距离,即离焦量的大小;ω为光斑半径;P为激光功率:P_D为功率密度。

2.2 试验材料

SLM试验采用气雾化18Ni-300马氏体时效钢粉末为原料,该粉末的化学成分(质量分数,%)为:Ni 18.3,Co 8.9,Mo 4.9,Ti 0.66,Cr 0.12,Al 0.08,Fe余量。粉末粒径为15~45 μm,粉末松装密度为4.01 g/cm³,图1为18Ni-300粉末的微观形貌,粉末主要呈球形和近球形。

图 1. 18Ni-300马氏体时效钢粉末的微观形貌

Fig. 1. Morphology of 18Ni-300 maraging steel powder

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2.3 工艺参数

SLM试验采用条形分区扫描策略,在激光功率为300 W、扫描速度为1000 mm/s、扫描间距为0.1 mm、层厚为50 μm的条件下成型尺寸为13 mm×13 mm×13 mm的18Ni-300马氏体时效钢块体,用于性能测试和组织分析。

2.4 试验方法

采用Archimedes法测量成型试样的致密度。通过场发射扫描电子显微镜(SEM)观察打印试样的表面形貌。对成型试样进行镶嵌、磨抛后,采用腐蚀溶液(12 mL H₂O+2 mL HNO₃+4 mL HCl)对成型试样进行腐蚀,腐蚀时间为60 s,然后使用CDM-806C金相显微镜(OM)和SEM观察试样内部的微观组织。采用D/Max 2400型X射线衍射仪(XRD)进行物相分析。使用OLS4100激光共聚焦显微镜测试打印试样的表面粗糙度。采用千分尺分别测量试样在X、Y、Z方向的尺寸,每个试样的每个方向测量三次求平均值,并计算出尺寸偏差。采用DigiRock DR3洛氏硬度仪测试试样的表面硬度。依据GB/T 228—2010设计用于常温拉伸测试的棒状试样。采用C51.105型电子万能拉伸试验机在室温下进行测试,拉伸速度为5 mm/min。拉伸试验完成后,采用SEM对断口形貌进行观察和分析。

3 结果与讨论

3.1 离焦量对表面粗糙度的影响

SLM打印过程是一个由层及体的过程,单层成型是多层块体成型的基础。影响单层表面粗糙度的最主要因素是熔道之间的搭接状况,通过改变熔道之间的搭接率可以形成不同的波峰波谷差。在动态聚焦系统中,离焦量和扫描间距均会影响相邻熔道之间的搭接率。因此,为了更为准确地对比离焦量的影响,本文采用相同的扫描间距进行试验。图2为采用不同离焦量打印的单层材料与多层材料块体的表面粗糙度,可以发现:随着离焦量增加,单层材料和多层材料块体的表面粗糙度均呈现先降低后增大的趋势;在相同的离焦量下,随着打印层数增加,表面粗糙度随之升高。

图 2. 离焦量对表面粗糙度的影响

Fig. 2. Effect of defocusing distance on surface roughness

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对于单层材料,离焦量为+3 mm时,试样的表面粗糙度最低。这是因为离焦量会直接影响光斑的大小;离焦量较小(+1.5 mm)时,形成的熔池较窄,降低了相邻熔道之间的搭接率,形成了较大的波峰波谷差,使得表面粗糙度增大,如图3(a)所示;随着离焦量逐渐增大,光斑和熔道随之变宽,不仅增大了搭接率,而且所形成熔道的平行度增加,熔道之间的起伏减小,降低了表面粗糙度;当离焦量过大(+3.5 mm)时,熔道之间的搭接率过大,表面出现颗粒飞溅,表面粗糙度升高,如图3(e)所示。

相较于单层材料,多层块体试样上表面的表面粗糙度也随着离焦量的增大而呈现先降低后增大的趋势,当离焦量为+2.5 mm时,试样的表面粗糙度达到最低值。当离焦量较小时,激光功率密度较大,激光束与熔池的相互作用导致熔池内部产生湍流,引发熔池中的液滴飞溅,增大了表面粗糙度;而功率密度过大,会导致熔道变形,扫描的轨迹路线变得不均匀,波峰波谷差增加。此外,搭接率较低时,还会导致大量未熔化粉末黏附在熔道表面,如图4(a)所示,打印层数越多,这种变化趋势越明显。随着离焦量逐渐增加,这种现象得到改善,表面粗糙度降低,如图4(b)和图4(c)所示。当离焦量增加至3 mm以上时,熔道之间的过度堆叠现象加剧,打印层数越多,表面凸起越明显,从而增大了试样的表面粗糙度。此外,随着离焦量增加,激光能量就会不足,粉末熔化量减少,试样表面出现黏附颗粒,也会导致表面粗糙度增大,如图4(d)和图4(e)所示。

图 3. 不同离焦量下单层打印试样的上表面形貌。(a) +1.5 mm;(b) +2 mm;(c) +2.5 mm;(d) +3 mm;(e) +3.5 mm

Fig. 3. Upper surface morphology of single layer samples printed at different defocusing amounts. (a) +1.5 mm; (b) +2 mm; (c) +2.5 mm; (d) +3 mm; (e) +3.5 mm

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图 4. 不同离焦量下多层块体打印试样的上表面形貌。(a) +1.5 mm;(b) +2 mm;(c) +2.5 mm;(d) +3 mm;(e) +3.5 mm

Fig. 4. Upper surface morphology of multilayer block samples printed at different defocusing distances. (a) +1.5 mm; (b) +2 mm; (c) +2.5 mm; (d) +3 mm; (e) +3.5 mm

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3.2 离焦量对尺寸偏差的影响

在SLM成型过程中,粉末受激光加热而熔化,向四周扩散,扩散过程使打印零件在X、Y、Z方向产生了尺寸偏差。为了更准确地研究离焦量对尺寸精度的影响,分别沿X、Y、Z方向测量不同离焦量下试样的尺寸,并将其与原始模型尺寸进行对比,尺寸偏差结果如图5所示。由图5可知,试样沿X方向和Y方向的尺寸偏差随着离焦量的增加而逐渐增加,X方向的尺寸偏差均大于Y方向的尺寸偏差,而Z方向的尺寸偏差则随着离焦量的增加而减小,当离焦量增大至3.5 mm时,Z方向的尺寸偏差再次升高,呈现收缩趋势。

图 5. 离焦量对打印尺寸偏差的影响

Fig. 5. Effect of defocusing distance on dimensional deviation

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图6为不同离焦量下打印试样纵截面的显微组织。在图6中可以观察到不同离焦量下打印试样的层状结构,可见,随着离焦量增加,熔宽w逐渐增加,熔高h逐渐减小。在不同的离焦量下所形成的熔池的熔宽w和熔高h的变化规律与尺寸偏差测量结果相对应。当离焦量较小(+1.5 mm)时,聚焦光斑尺寸较小,熔化的粉末颗粒有限,所形成的熔宽w较小,熔道之间搭接不理想,粉末颗粒间的孔隙没有被填满,熔道没有向四周扩散,因此沿水平方向的尺寸偏差较小。在相同的热输入条件下,离焦量较小(+1.5 mm)时,功率密度较大,产生的熔深h较大,使得各层实际所形成的厚度大于铺粉层厚,因此增大了Z方向的尺寸偏差,如图6(a)所示。此外,过大的功率密度使得熔池流动加剧,导致表面粗糙度增加,从而在一定程度上增大了Z方向的尺寸偏差。随着离焦量增加,聚焦光斑尺寸逐渐增大,熔道之间的搭接率增加,熔道逐渐向四周扩散,熔宽w增加,沿X方向和Y方向的尺寸偏差增加。但随着离焦量增大,功率密度减小,光斑穿透力减弱,熔高h逐渐减小,Z方向上的尺寸偏差减小。但当离焦量过大(+3.5 mm)时,熔高h就会大幅降低,沿Z方向产生较大的收缩,尺寸偏差再次增大,如图6(e)所示。对同一试样来说,X方向的尺寸偏差均大于Y方向,且离焦量越大,两方向的偏差越大。产生这一现象的原因是激光振镜在X、Y轴扫描过程中的运动不一致,存在一定的偏转误差。

图 6. 不同离焦量下打印试样纵截面的OM像。(a) +1.5 mm;(b) +2 mm;(c) +2.5 mm;(d) +3 mm;(e) +3.5 mm

Fig. 6. OM images of longitudinal section of samples printed at different defocusing distances. (a) +1.5 mm; (b) +2 mm; (c) +2.5 mm; (d) +3 mm; (e) +3.5 mm

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3.3 离焦量对致密度的影响

致密度是SLM技术中影响打印零件质量和性能的重要指标,主要受众多工艺参数的影响^[12]。为了进一步掌握离焦量对致密度的影响规律,利用排水法分别测量试样的相对密度,测量结果如图7所示。可见:在其他激光工艺参数确定的情况下,随着离焦量增加,打印试样的相对密度呈先增加后减小的趋势,在离焦量为+2.5 mm时,相对密度达到最大值,为99.35%。

图 7. 离焦量对相对密度的影响

Fig. 7. Effect of defocusing distance on relative density

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为了进一步分析其原因,对打印试样的纵截面进行研磨和抛光,用光学显微镜观察试样的显微组织,结果如图8所示。在SLM成型过程中,熔体的动力黏度会直接影响成型零件的致密性,熔体动力黏度η主要受熔池内部温度的影响,两者之间的关系为^[13]

η=1615mkTσ,(4)

式中:m为原子质量;k为玻尔兹曼常数;T为熔体温度;σ为液体的表面张力。当离焦量为+1.5 mm时,功率密度过大,熔池内部产生了较大的温度梯度,熔体的动力黏度η迅速减小,熔池内部产生剧烈流动,导致试样表面形成了图4(a)所示的球化现象,降低了成型试样的致密度。此外,当离焦量较小时,所形成的熔池宽度较小,易导致未完全熔化的粉末堆积,在进行下一层扫描时,堆积的粉末不能被完全熔化,使得打印表面变得粗糙,影响了后续粉末的分布,从而形成了如图8(a)所示的月牙形孔隙缺陷,缺陷直径可达48.91 μm,成型试样的相对密度仅为99.21%。当离焦量增加至+2.5 mm时,功率密度适中,熔道之间搭接良好,形成了较好的冶金结合,试样内部的孔隙较小,仅存在少量的球形孔隙,相对密度达到最大值(99.35%),如图8(c)所示。随着离焦量进一步增加,功率密度降低,熔池温度降低,液体动力黏度增大,熔池内部熔体的流动减缓,熔体没有均匀铺展,导致层间结合不良,试样表面再次出现不规则的孔隙缺陷,如图8(d)和图8(e)所示,试样的致密度下降。

图 8. 不同离焦量下打印试样的光学形貌。(a) +1.5 mm;(b) +2 mm;(c) +2.5 mm;(d) +3 mm;(e) +3.5 mm

Fig. 8. Optical morphology of samples printed at different defocusing distances. (a) +1.5 mm; (b) +2 mm; (c) +2.5 mm; (d) +3 mm; (e) +3.5 mm

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3.4 离焦量对显微组织与物相的影响

图9为+2.5 mm SLM成型试样上表面光学显微图和纵截面SEM图。由图9(a)可以看出,该试样的组织主要为板条马氏体,此外还可观察到不同层的熔道轨迹,这些轨迹路线存在一定的不连续性,产生这一现象的原因可能是因为磨抛腐蚀不完全^[14]。从试样纵截面的SEM图中可以观察到,熔道扫描轨迹的排列和形状并不均匀。这主要是因为试验所采用的扫描策略是条形分区扫描,扫描方向逐层改变,形成的熔池边界尺寸和形状具有一定的差异,形成了周期性熔池^[15]。在高倍SEM下可以发现,熔池边界产生了向外延生长的联生结晶,这种柱状晶主要沿着熔池边界向熔池内最大温度梯度方向生长,如图9(b)所示。为了进一步分析对比不同离焦量下打印试样的内部组织,在高倍SEM下观测其内部显微结构,结果如图10所示。由图10可知,熔池内部没有出现明显的晶界,中心区域的显微组织主要为胞状晶,这种晶粒的生成主要与冷却速度有关,冷却速度越快,就越能促进最初生成的平面晶向胞状晶发生转变,并且胞状晶的尺寸随着离焦量的不同而发生变化。根据(5)式^[16]可计算出不同离焦量下打印试样的胞晶间距δ^[17],计算结果如表2所示。

δ=1MAN12,(5)

式中:M是SEM显微照片的放大倍数;N是图10(a)中白色框内的胞状晶数量;A是白色框区域的面积。从表2可以看出,胞晶间距随着离焦量的增加而逐渐减小。在SLM打印过程中,粉末受热熔化变成熔融金属,当熔融金属不断向晶核沉积时,晶粒不断长大,从而实现熔融金属凝固^[18]。根据凝固理论可知,可以通过降低生长速率与增大形核率来细化晶粒,而晶粒的形核率N和生长速率G主要与熔池的冷却速度有关。熔池的冷却速度v被定义为^[19]

v=ΔTΔt,(6)

式中:ΔT为温度变化量;Δt为冷却时间。随着冷却速度增加,熔池凝固加快,形核率N随之增加,生长速率G受到抑制。在激光功率、扫描速度、扫描间距和层厚确定的情况下,离焦量(+1.5 mm)较小时,功率密度较高,导致热输入较大,熔池温度上升。大量能量聚集在晶粒周围,为晶粒生长提供充足的能量,导致冷却时间增加,冷却凝固速度降低,减缓了内部胞晶的形核率,形成了较大的胞状晶,如图10(a)所示。随着离焦量逐渐增加,功率密度逐渐减小,冷却时间变短,冷却凝固速度加快,晶胞逐渐细化。所以,随着离焦量增加,胞晶间距逐渐减小。

图 9. +2.5 mm试样的显微组织。(a)上表面OM像;(b)纵截面SEM像

Fig. 9. Microstructures of sample printed at defocusing distance of +2.5 mm. (a) OM image of upper surface; (b) SEM image of longitudinal section

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图 10. 不同离焦量下打印试样的高倍SEM形貌。(a) +1.5 mm;(b) +2 mm;(c) +2.5 mm;(d) +3 mm;(e) +3.5 mm

Fig. 10. High-magnification SEM morphology of samples printed at different defocusing distances. (a) +1.5 mm; (b) +2 mm; (c) +2.5 mm; (d) +3 mm; (e) +3.5 mm

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图11为不同离焦量下成型试样的XRD图谱。由图11(a)可知,不同试样内部均检测到了α-马氏体(体心立方)和γ-奥氏体(面心立方)的衍射峰。通过观察图11(b)可以发现,随着离焦量增加,马氏体衍射峰均向右产生了偏移。由布拉格方程^[20]可知

2dsinθ=nλ(n=1,2,3,…),(7)

式中:d为晶格间距;λ为入射线波长;θ为入射X射线与相应晶面的夹角。当衍射峰向右偏移时,衍射角增加,晶格间距减小,内部晶格发生畸变。因此,随着离焦量增加,功率密度降低,晶格间距减小,晶粒得以细化。XRD的测试结果进一步验证了显微组织的观测分析结果。

图 11. 不同离焦量下打印试样的XRD图谱。(a)衍射角为30°~90°;(b)衍射角为43.5°~45°

Fig. 11. XRD spectra of samples printed at different defocusing distances. (a) Diffraction angle of 30°--90°; (b) diffraction angle of 43.5°--45°

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3.5 离焦量对力学性能的影响

图12和表3为不同离焦量下成型18Ni-300马氏体时效钢试样的表面硬度和室温拉伸性能。由曲线的变化趋势可知,随着离焦量增加,试样的表面硬度、抗拉强度、屈服强度和延伸率均呈先增加后降低的趋势。试样侧表面硬度的变化规律与上表面的规律相同,同一离焦量下打印试样的侧表面硬度均高于上表面,其中,+2.5 mm试样的力学性能最好,抗拉强度可达1215 MPa,上表面硬度为37.7 HRC。

由图7和12(a)可知,试样硬度的变化规律与致密度的变化规律相似,试样内部的孔隙率越高,表面硬度越低,可通过增大试样的致密度来提高试样的硬度^[21]。对于同一成型参数下的打印试样,其侧表面硬度均高于上表面,这是因为在逐层堆积过程中,所形成的马氏体组织会沿成型方向向熔道的外延边界延伸,从而使得侧表面的硬度高于上表面。

图 12. 离焦量对力学性能的影响。(a)表面硬度;(b)拉伸性能

Fig. 12. Effect of defocusing distance on mechanical properties. (a) Surface hardness; (b) tensile property

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为了进一步研究拉伸断口的断裂机理,采用SEM观察拉伸试样的断口表面。由图13(b)可知,相较于图13(a)所示的典型的韧性拉伸断口,+1.5 mm拉伸试样的断口上没有出现颈缩,断口扩展区更大,剪切唇起伏减小,纤维区出现了明显的塑坑区和解理区,且塑坑区所占比例较大。

图 13. 不同离焦量下打印试样的拉伸断口形貌。(a) +2.5 mm;(b) +1.5 mm

Fig. 13. Tensile fracture of samples printed at different defocusing distances. (a) +2.5 mm; (b) +1.5 mm

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在高倍SEM下观察+1.5 mm试样的拉伸断口可以发现,断口表面出现了解理台阶,且内部还包裹着细小的韧窝,形成了脆性穿晶断裂与韧窝断裂组成的混合型断裂,呈现出准解理断裂特征,如图14(a)所示。从图14可以看出,除+1.5 mm试样以外,其他拉伸试样的断口表面均由不同尺寸的韧窝构成,这些韧窝受力变形时,会沿撕裂棱迅速生长,形成韧性穿晶断裂,呈现塑性断裂特征^[22]。造成上述脆塑转变机制的主要原因是功率密度的影响。功率密度过大会使成型过程的温度急剧升高,试样内部产生较大的残余应力,增加了内部的脆性,易导致成型试样过早失效^[23]。此外,由于力学性能的高低与晶粒尺寸有很大关系。当离焦量为+1.5 mm时,过大的功率密度使试样内部晶粒粗化,如图10(a)所示,晶界减少,降低了裂纹扩展的阻力,从而导致脆性增加,力学性能大幅下降,表面硬度不均匀性增加,试样的延伸率仅为5.19%。当离焦量为+2 mm时,断裂模式转变为塑性断裂,表面韧窝数量增多,抗拉强度升高,但断口表面仍存在颗粒状夹杂物,如图14(b)所示,影响了试样的力学性能。当离焦量为+2.5 mm时,在高倍SEM下观察发现,断口表面分布着大量的等轴韧窝,这些韧窝不仅分布均匀,而且深度较大,表现出了良好的塑性。因此,+2.5 mm试样的抗拉强度和延伸率最高,分别为1215 MPa和8.83%。当离焦量增加至3 mm时,断口表面的韧窝尺寸逐渐减小,深度变浅,断口表面还出现了明显的撕裂痕,如图14(d)所示,降低了试样的拉伸性能。当离焦量增加至+3.5 mm时,虽然内部晶粒尺寸逐渐细化,晶界增多,在一定程度上阻碍了裂纹的扩展;但由于功率密度较低,导致成型过程中出现较多缺陷,拉伸断口表面不仅出现了较深的孔洞,孔洞内部还出现了较大的颗粒状夹杂物。在拉伸过程中,这些孔洞会加速裂纹的扩展,引发试样断裂,如14(e)所示。上述结果表明,+2.5 mm试样的力学性能优于其他离焦量下成型试样的。

图 14. 不同离焦量下打印试样的拉伸断口形貌。(a) +1.5 mm;(b) +2 mm;(c) +2.5 mm;(d) +3 mm;(e) +3.5 mm

Fig. 14. Tensile fracture of samples printed at different defocusing distances. (a) +1.5 mm; (b) +2 mm; (c) +2.5 mm; (d) +3 mm; (e) +3.5 mm

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4 结论

本文通过试验研究了正离焦量对18Ni-300打印试样表面粗糙度、尺寸偏差、致密度、显微组织、硬度和拉伸性能的影响规律,结果表明,离焦量会对试样的打印质量和性能产生较大影响:1)随着离焦量增加,单层材料和多层材料块体的表面粗糙度均呈先降低后增大的趋势;在相同的离焦量下,表面粗糙度随着打印层数的增加而升高。2) 随着离焦量增加,X、Y方向的尺寸偏差增加,呈胀大的趋势,而Z方向的尺寸偏差减小,呈收缩趋势。3)随着离焦量增加,打印件的致密度和硬度呈先增大后降低的趋势,当离焦量为 +2.5 mm时,功率密度适中,形成了较好的冶金结合,试样的相对密度最高,为99.35%,上表面硬度达到了37.7 HRC。4) SLM成型18Ni-300材料的显微组织为板条马氏体,熔池内部中心区域分布着胞状晶粒,熔道边界分布着柱状晶粒;随着离焦量由+1.5 mm增加到3.5 mm,晶粒逐渐细化,胞晶间距减小。5) 随着离焦量增加,打印件的抗拉强度、屈服强度和延伸率均呈先增大后降低的趋势,当离焦量为+2.5 mm时,打印件的拉伸性能最好,抗拉强度可达1215 MPa。