微波具有萃取效率高、 加热均匀、 节省时间等特点, 而恒能量同步荧光法应用于多环芳烃的检测可提高选择性, 导数技术又能放大窄带灵敏度, 抑制宽带, 改善分辨能力。 本文结合恒能量同步荧光扫描技术与导数技术, 采用家用微波炉, 建立了食品中苯并(α)芘(BaP)的微波辅助萃取-二阶导数恒能量同步荧光法。 探讨了影响微波萃取效率的主要因素, 如萃取溶剂的类型及使用量、 微波萃取时间及冷却时间、 微波辐射功率等, 并与超声萃取做了比较。 对低脂肪样品直接用混合溶剂微波萃取即可进行光谱扫描检测食品中的BaP; 对高脂肪样品将皂化和微波辅助萃取这两步操作同时进行, 简化操作步骤, 缩短样品的前处理时间, 使样品的整个分析过程可在1 h内完成。 该方法操作简单、 快速、 费用低廉, 已应用于实际样检测, 低脂肪样品的加标回收率为900%～1050%, 高脂肪样品的为833%～946%, 方法重现性好, 结果令人满意。

建立了微波萃取-原子荧光光谱法测定海鸟生物粪中的甲基汞测量方法。 优化了显著影响微波萃取甲基汞的两个因素: 萃取温度和盐酸用量。 最终确定了120 ℃和200 μL 6 mol·L-1盐酸介质为最佳萃取条件。 此条件下测定的生物标准参考物质人发粉的相对标准偏差为0.74%, 回收率大于90%, 测定的海鸟生物粪样品相对标准偏差为6.61%, 回收率为90%。 微波辅助萃取和原子荧光光谱的联用, 具有操作简单, 高灵敏度, 低检出限, 低成本等一系列优点, 适用于生物粪样品中痕量成分甲基汞的快速分离与分析。 采用此方法分析了西沙群岛古鸟粪颗粒和现代新鲜鸟粪中甲基汞含量, 发现大量海鸟粪的输入将会对偏远的西沙群岛生态环境造成严重的汞污染。