SPME是二十世纪八十年代末期发展起来的一项革命性的样品前处理技术.经过十余年的发展演变,目前已经成功地实现了与各现代分析仪器的联用并应用于诸多研究领域.本文综述了固相微萃取(SPME)技术研究进展,主要包括SPME发展现状及技术特点,讨论了SPME在萃取纤维涂层,材料,键合技术,复合/交联键合相等方面的改进;同时综述了该技术与现代分析仪器联用方面的应用进展.

随着电工电子技术的不断发展,人们对频率源的要求越来越高,频率合成技术也跟着不断发展,本文介绍了自频率合成技术理论形成以来的三代发展过程.

天然磷脂是一类含磷酸的类脂化合物,广泛存在于植物的种子,动物的脑、肝、卵和微生物体中,在工业生产、食品科学、医药学、生命科学等研究方面都有重要的应用.磷脂的研究手段有多种,本文对高效液相色谱分离、检测不同来源磷脂的方法进行了分类,总结了近年来高效液相色谱分离磷脂技术的研究进展.

综述了多维分离模式在微流控芯片中的应用以及多维芯片在生命科学中的应用.分离模式包括毛细管区带电泳(CZE),胶束电动色谱(MEKC),等电聚集(IEF),开管电色谱(OCEC)等.展望了多维分离模式芯片的发展前景.

911事件以后,与国土安全相关的技术迅速成了研究的热点,以美国为首的发达国家投入了大量的人力物力发展与国土安全相关的分析测试技术,使相关技术得到了空前的发展.本文介绍了2005年美国匹兹堡会议(PITTCON)上以及近年来相关文献报导中国土安全相关分析测试方面的新方法、新技术和新仪器.

介绍了当前几种新型通用I/O接口AGP、DE、SCSI、USB和IEEE1394,并分别对各接口的系统结构以及性能特点做了分析和归纳;另外,对这五种接口标准发展的最新技术做了简要的介绍,为实际应用提供了一定的指导.

正温度系数热敏电阻材料具有优良的交流过流保护特性,在通讯事业中得到了广泛应用,该特性可在伏安特性曲线得到反映.鉴于以前测试系统只能在Windows98系统使用下的局限性,运用VC++软件编程对接口进行改进,使系统可运行于Windows2000/XP系统.

提出了利用计算机和数据库技术实现手术显微镜图像管理方案.主要介绍了基于VC++6.0与SQL Server2000数据库软件平台下的医用手术显微镜视频图像采集及数据管理系统的功能和特点,并阐述了其关键技术.本系统可以与任何手术显微镜配套使用,实现显微手术和病灶诊断两种功能.

介绍了MTS810陶瓷试验系统的工作原理及其在陶瓷材料各种常温及高温动、静态力学性能测试中的应用.

采用高效液相色谱结合库仑阵列多电极检测器体系(HPLC-ECD)建立了一套操作简便、高效、快速测定多巴胺(DA)、3,4-二羟基苯乙酸(DOPAC)、高香草酸(HVA)、5-羟色胺(5-HT)以及5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)的方法,并探究了检测的灵敏性,浓度和响应因子之间的线性关系,系统的稳定性等.DA、DOPAC、HVA、5-HT及5-HIAA的相关系数分别为0.9964、0.9999、1、0.9989、0.9999;HVA和5-HIAA的检测限都低于0.5ng/mL,DA、DOPAC及5-HT的检测限均低于0.1ng/mL,各种物质的方法回收率为85.6%-107.4%.

建立液相色谱-质谱(LC-MS)联用法分析心血中的西地那非.用HLB柱萃取心血中的西地那非,1mL血添加200.0ng、50.0ng西地那非的回收率分别为96.8%、85.6%.线性范围10.0-500.0ng/mL,仪器最小检测限为1ng/mL(S/N=10:1).该法快速、灵敏、准确,适合于心血中西地那非的定性定量分析.

采用氨基酸分析仪和原子吸收仪等现代分析技术,首次对青藏高原牦牛皮胶中的氨基酸及矿物质元素进行了分析,并与驴皮阿胶进行了比较,为牦牛皮胶进一步深入研究提供了信息与借鉴.

通过高效液相色谱-二极管阵列检测器联用(HPLC-DAD)的方法对从百蕊草中分离出的生物碱类物质进行定性分析.在流动相为乙腈-水(pH=3.85),流速为1.0mL·min1,检测波长为294nm的条件下,进行梯度洗脱,在HPLC图谱上百蕊草提取液中主要生物碱可得到理想分离,图谱可为定性分析提供依据,并可在一定程度上进行百蕊草生物碱物质的质量控制.

建立了同时测定蔬菜(甘蓝、青菜和番茄)中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼(福先)农药残留的高效液相色谱法.以酸化甲醇高速匀浆提取,正己烷去除脂类杂质,二氯甲烷反萃取去除亲水性杂质,再经氟罗里硅土柱层析净化,效果显著.采用甲醇-水(75+25,V/V)为流动相,利用AgilentHC-C18柱和紫外检测器(检测波长:230nm)对待测组份进行了分离和测定.实验证明,添加浓度在0.05mg/kg,0.2mg/kg和1mg/kg时,蔬菜(甘蓝、青菜和番茄)中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼平均添加回收率在76.9%～105%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于10%,虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg.

研究建立了高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰原料药中有关物质和含量,采用色谱柱为Zorbax SB-C18 250×4.6 mm,5 μ m,流动相为甲醇:0.1mol/L醋酸铵=60:40(0.1 mol/L醋酸铵液加三乙胺0.1%,用醋酸调pH至5.0),紫外检测波长240 nm,流速1.0mL/min,柱温25℃,其线性范围在0.05～500μ g/mL呈良好线性关系,氢溴酸西酞普兰与各中间体的分离度均大于1.5,本法简便、快速,重复性好.

目的:建立十八味诃子利尿丸中的盐酸小檗碱的含量以控制产品质量.方法:采用Symmetry(R)C18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(31:69:0.2:0.2,1:1盐酸调pH=3.8)为流动相,流速为1.0mL×min-1,柱温为室温,检测波长为346mm,以外标法测定了十八味诃子利尿丸中的盐酸小檗碱的含量.结果:盐酸小檗碱在0.02～0.12mg/mL的浓度范围内呈线性关系.盐酸小檗碱在供试品中的平均回收率为98.7%,重复性RSD为2.00%(n=5).结论:该方法正确、重现性好、操作简便、易行,可用于本品的质量控制.

建立了一种使用高效液相色谱同时测定动物组织中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)残留的方法.样品的预处理采用5%高氯酸溶液去除样品中蛋白质.采用Kromasil C18柱(250×4.6mm,5 μ m);0.01mol/LNaH2PO4·2H2O(pH=3)-60/40的乙腈/水(v/v)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为355nm;梯度洗脱.四环素族抗生素(TCs)的回收率在89.4%～101.2%之间,相对标准偏差RSD在1.41～3.50%.本方法可靠、灵敏、经济、快速.

该方法利用乙腈提取,菊酯类农药通过固相萃取柱净化,研究了采用毛细管气相色谱同时测定稻谷中甲胺磷、乐果、三唑酮、甲氰菊酯等13种有机磷和菊酯类农药残留量的分析方法.该方法做了0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.5mg/kg三个水平的添加回收实验,回收率达到65.2-118.8%,变异系数为2.3-22.6%.结果表明,本法快速、准确、灵敏,符合农残分析的要求.

采用GC/MS技术对上市蔬菜中有机磷类农药残留同时进行测定.蔬菜样品经超声波提取、简单的净化处理后可直接进样分析.样品加标回收率在70%～127%之间,检测限为0.02～0.20mg/kg.结果表明,该分析方法简便、快速、准确,适用于蔬菜中农残的定性定量分析.

论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法.样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解.用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星,利用荧光检测器的波长可变程序,又能同时检测恶喹酸.各标准曲线线性范围0.005-0.2 μ g/mL,线性相关系数r=0.9911-0.9943实验回收率68.6-82.3%,RSD在5.85%-8.12%(n=5),检测低限分别为1 μ/Kg,2 μ g/Kg,2 μ/Kg,2 μ g/Kg.

采用微波消解样品,氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅.研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度对测定的影响,方法的检测限为0.20 μ g/L;回收率为72.8-111.3%;相对标准偏差在1.2-7.0%,用该方法分析食品,结果满意.

采用微波消解技术-ICP-MS法测定了茶碱及咖啡因中的微量元素钠、锰、镍、铁、铜、锌、磷、钾、钙、和镁10种微量元素.该方法对各元素的检出限为0.004～0.9ng·g-1,相对标准偏差为0.16～5.02%,用加标回收评价了方法的准确性,回收率为90～110%.

对沈阳市大气可吸入颗粒物中美国EPA优先控制的16种多环芳烃(PAHs)进行了定量研究.结果显示,PM10和PM2.5中PAHs污染较重,且冬季高于其它季节,PAHs主要富集在PM2.5及以下细小颗粒物中.

根据环境质量评价的基本要求和热辐射的特征,研究评价热辐射的方法,并提出了一整套完整的热辐射环境质量评价方法.

系统介绍了用于石化工业过程分析的在线光谱(近红外、红外、紫外-可见、拉曼、X-射线荧光)和在线波谱(核磁共振和质谱)分析技术的原理、仪器特点、应用范围和实际使用情况.

冰芯微粒的研究对反映大气粉尘变化具有重要意义.根据雪冰样品的特点,为寻求一种更便捷更适合的微粒检测方法,选择AccuSizer 780A光学粒径检测仪并尝试将其应用于冰川微粒的分析研究.通过对新疆天山1号冰川的大量雪冰样品微粒的检测分析,结果表明AccuSizer 780A光学粒径检测仪可满足冰川微粒研究的需要.

目的:建立工作场所空气中碳酸镁的离子色谱测定方法.方法:滤膜采集空气中的碳酸镁,样品经EDTA络合剂螯合后,离子色谱测定.结果:空气中碳酸镁浓度在0.073mg/m3～72.92mg/m3,变异系数均小于2%;回归方程y=0.4397x-0.0256,r=0.9998;检出限0.01 μ g/mL;回收率为大于等于90%.结论:本方法适合用于工作场所空气中碳酸镁浓度的测定,并能实现与空气中阴离子同时分析测定.

为建立用原子荧光光谱法同时测定多金属矿石中的砷、锑的方法,本文研究了酸度、硼氢化钾浓度,载气流量、灯电流以及原子化器高度等对测定的影响.在最佳条件下砷、锑的检测限均小于0.03μg/g,实验证明此方法准确度高,分析速度快,操作简单,灵敏度高,干扰少.

通过透射电子显微镜(TEM)对纳米Y2O3合成过程进行观察,经过对TEM照片中Y2O3粒度和形貌分析,找出在合成反应过程中对纳米Y2O3粒度和形貌变化的重要影响因素.并通过对合成反应影响因素控制,设计制备理想粒度和形貌的纳米Y2O3.研究结果表明:沉淀剂种类、表面活性剂浓度、合成反应温度是影响纳米Y2O3粒度和形貌的主要因素.

现代科学仪器和分析测试技术业已在众多的领域,特别是在生命科学技术领域获得越来越广泛的应用.常规的测试和分析工作往往限于对样品直接可测试参数的获得和评价,而对更深层次的有效信息的提取和分析评价的应用及研究较少.本文通过对由纳米标记的合成短肽重组的核糖核酸酶RNaseS与野生的核糖核酸酶RNaseA结构和功能的比较,探讨了在联合使用高效液相色谱(HPLC)分离纯化技术以及紫外-可见光吸收光谱和圆二色性谱(CD)等现代谱仪分析技术在生物信息学方面应用的可行性.研究结果表明,现代科学仪器及分析测试技术在生物信息学等方面有着潜在的发展活力.

对多种立体成像方法进行了分析比较,得出用补色性的分时分像法和直接分像法来实现立体成像的方法.