郝俊 1汪雨 2刘聪 2吴赞 2[ ... ]祖文川 2
作者单位
摘要
1 天津大学环境与工程学院, 天津 300072
2 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心), 北京 100089
钙元素含量直接影响牛奶的品质, 牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源, 其钙含量分析样品量巨大, 传统基于消解、 灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低, 因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。 近年来, 液体阴极辉光放电-原子发射光谱(SCGD-AES)因无需真空条件和燃气、 载气等附加气体而受到关注。 自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪, 采用牛奶样品直接稀释进样, 考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性, 建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。 对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化, 结果表明: 酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著, 采用1%(V/V)硝酸介质, 该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。 该方法将1%(V/V)硝酸作为牛奶样品的稀释液。 系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响, 结果表明: 采用100倍以上1%(V/V)稀硝酸稀释, 牛奶中钙含量的测定准确度良好, 未发现显著的基体干扰。 将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定, 稀释倍数选取100倍时, 方法检出限为35 mg·L-1, 牛奶样品中钙含量能够准确测定的同时, 无需进一步稀释; 加标回收率在89.0%~109.7%之间; 对同一牛奶样品中钙含量6次重复测试的相对标准偏差低于5%, 且单一样品测试时间小于1 min。 结果表明: 该方法可以满足牛奶中钙含量的实验室快速测定和现场快速分析或筛查要求。
液体阴极辉光放电 原子发射光谱 牛奶  快速测定 Solution cathode glow discharge Atomic emission spectrometry Milk Calcium Rapid determination 
光谱学与光谱分析
2022, 42(12): 3797
作者单位
摘要
1 上海安杰环保科技股份有限公司, 上海 201906
2 北京市理化分析测试中心, 北京 100089
含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。 目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。 但火焰原子吸收光谱技术需要使用乙炔钢瓶和空气压缩机, 存在仪器不能便携, 对实验室条件要求苛刻等缺点; 电化学方法存在电极处理与更换繁琐, 分析效率相对偏低等问题。 同时, 仪器可便携、 操作简单且对锂元素分析具有良好分析性能的液体阴极辉光放电-原子发射光谱技术尚未应用于医疗领域血清中锂含量的测定。 因此, 基于自制便携液体阴极辉光放电-原子发射光谱装置, 建立了血清中锂元素的高灵敏度分析方法。 系统考察了10~100倍血清样品稀释倍数对血清样品测试的干扰, 结果表明, 当血清样品稀释20倍以上时, 未发现显著的基体干扰, 可以较好地保证结果的可靠性。 对影响锂元素分析性能的分析谱线、 试液酸度等参数进行了系统优化, 结果表明671 nm为锂元素最佳测试谱线; 试液酸度对锂元素分析的灵敏度和稳定性影响显著, 采用1%硝酸(V/V)试液酸度可以保证良好的分析性能。 在优化的系统参数和实验条件下, 锂元素标准曲线的回归方程为: Ie=7 299ρLi+400; R2=0.998 3。 当血清样品稀释20倍时, 该方法对锂元素的检出限为0.2 mg·L-1。 对同一血清样品6次重复测试考察本方法的重复性, 相对标准偏差小于5%。 将本方法应用于血清标准样品(Trace Elements Serium L-2)中锂含量分析, 测定值与证书标称值一致。 表明该方法可以较好地应用于医疗检验领域实际血清样品中微量锂元素含量的测定。
液体阴极辉光放电 原子发射光谱 血清  Solution cathode glow discharge Atomic emission spectrometer Serum Lithium 
光谱学与光谱分析
2019, 39(4): 1252
祖文川 1,2,*汪雨 2张裕祥 2李冰宁 2[ ... ]任敏 2
作者单位
摘要
1 北京理工大学化学学院, 北京100081
2 北京市理化分析测试中心, 北京 100089
硫在富燃空气-乙炔火焰中可以形成CS双原子分子。 CS双原子分子的吸收轮廓与原子光谱吸收类似, 因此可以利用原子吸收光谱方法进行定量分析。 建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法分析果脯中二氧化硫含量的方法。 果脯中的二氧化硫经酸化、 蒸馏、 过氧化氢氧化等过程转变为硫酸根, 通过连续光源原子吸收光谱法检测。 对影响二氧化硫检测灵敏度的乙炔流量、 火焰高度等仪器参数进行了优化, 并考察了样品中硫酸根、 硫代硫酸根等不同形态硫对二氧化硫分析的干扰。 优化条件下, 在257.961 nm波长的检出限为52.4 mg·kg-1; 相对标准偏差小于10%。 应用于北京市售果脯样品二氧化硫含量测定, 平均回收率在85.7%~115.7%之间。 该方法具有准确快速、 干扰少等优点, 拓宽了原子吸收光谱法的应用范围。
连续光源原子吸收光谱法 蒸馏 CS吸收 二氧化硫 果脯 Continuum source atomic absorption spectrometry Distillation CS absorption Sulfur dioxide Reserved fruits 
光谱学与光谱分析
2016, 36(4): 1221
作者单位
摘要
北京市理化分析测试中心, 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心, 北京 100089
大豆原油是我国的战略储备物资, 然而目前储油市场上频繁出现大豆原油掺混的现象严重影响了食用油储备安全。 基于此, 通过大豆原油与部分植物精炼油拉曼谱图的特征差异, 并结合主成分分析-支持向量机(PCA-SVM)模式识别建立了大豆原油是否掺伪的快速判别方法。 以28个大豆原油、 46个精炼油、 110个掺伪油的拉曼谱图为模型样本; 选择位于780~1 800 cm-1波段的谱图, 预处理方法同时采用Y轴强度校正、 基线校正和谱图归一化法; 在此基础上应用PCA法提取特征变量, 即以贡献率最高前7个主成分为变量进行SVM分析。 SVM校正模型的建立是以随机选取的20个大豆原油和75个掺伪油样组成校正集, 以8个大豆原油和35个掺伪油样组成验证集, 分别运用并比较四种核函数算法建立的大豆原油SVM分类模型, 并采用网格搜索法(grid-search)优化模型的参数, 以四种模型的分类性能作为评判标准。 结果表明: 应用线性核函数算法构建的SVM分类模型可以很好地完成掺伪大豆原油的判别, 校正集识别准确率达到100%, 预测结果的误判率为0, 判别下限为2.5%。 结果表明应用拉曼光谱结合化学计量学能够用于大豆原油掺伪的快速鉴别。 拉曼光谱简便、 快速、 无损、 几乎没有试剂消耗, 适合现场检测, 从而为大豆原油的掺伪分析提供了一种新的备选方法。
大豆原油 掺伪 拉曼光谱 模式识别 支持向量机 Crude soybean oil (CSO) Adulteration Raman spectroscopy Pattern recognition SVM 
光谱学与光谱分析
2014, 34(10): 2696

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