作者单位
摘要
1 中广核惠州核电有限公司惠州 516353
2 阳江核电有限公司阳江 529941
建立以大容量微波干燥碳化灰化一体装置为载体制备生物灰样、采用高纯锗γ能谱法直接测量生物灰样放射性核素的生物样品分析测定方法,实现核电厂周边环境生物样品中γ放射性核素活度浓度的快速测定。与传统灰样制备法对比研究结果表明:该微波灰样制备法可使生物样品制样效率提高约2~5倍,平行样相对偏差小于14.8%,加标回收率为87.0%~116%。采用配对t检验法验证,二者之间无显著性差异。该方法具有准确度高、分析效率高、操作简单、安全环保等优点,是快速测定生物样品中γ放射性核素活度浓度的理想方法。
微波灰样制备法 生物样品 γ能谱 快速测定 Microwave ash preparation method Biological sample Gamma spectrometry Rapid determination 
辐射研究与辐射工艺学报
2023, 41(6): 060702
作者单位
摘要
1 西南林业大学园林园艺学院, 云南 昆明 650233
2 北京市园林绿化科学研究院, 北京 100102
儿童沙坑是学龄前儿童重要的户外游乐场所, 同时具有较好的雨水下渗性能, 导致伴随周边地表径流而来的污染物容易在其中富集。 因此儿童在沙坑内玩耍时, 面临重金属类污染物进入体内的健康风险。 研究利用X射线荧光光谱法(XRF)快速、 无损的检测特点, 对北京市儿童沙坑重金属污染特征进行调查。 结果表明: (1)XRF对自制标准试样中Pb, Cu, As和Cd的测量值与理论值的准确度为-1.3%~7.5%, 精确度在1.1%~5.3%范围内, 均符合相关环境质量检测技术规范中规定的仪器检测准确度和精密度要求(均小于10%); (2)4种重金属测量值与理论值之间均呈现极显著正相关关系(p<0.001), 其决定系数(R2)分别为0.999, 0.999, 0.996和0.998, 基于结果建立了测量值和理论值的拟合方程; (3)应用XRF对北京市17家公园和13个居民小区内儿童沙坑重金属含量进行测定, 两组样点中Pb和As含量差异显著, 而Cu和Cd含量无显著差异。 4种重金属标准差的变异系数范围在0.24~0.43, 其中除Cd的变异系数小于0.3外, 其余重金属均大于0.3, 表明空间变异明显; (4)与北京市土壤元素背景值相比, 样点儿童沙坑4种重金属平均含量除As外, Pb, Cu和Cd明显高于背景值, 分别是背景值的1.87和1.53, 1.79和2.23, 12.02和11.68倍。 由此可见, 采样点儿童沙坑内Pb, Cu和Cd都有不同程度的富集, 其健康风险不容忽视。 XRF可以为儿童活动场所管理和维护提供准确、 快速的数据支撑。
便携式X射线荧光光谱仪 重金属 儿童沙坑 快速测定 Portable X-ray fluorescence spectrometer Heavy metals Children’s sandpits Rapid determination 
光谱学与光谱分析
2022, 42(12): 3879
郝俊 1汪雨 2刘聪 2吴赞 2[ ... ]祖文川 2
作者单位
摘要
1 天津大学环境与工程学院, 天津 300072
2 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心), 北京 100089
钙元素含量直接影响牛奶的品质, 牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源, 其钙含量分析样品量巨大, 传统基于消解、 灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低, 因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。 近年来, 液体阴极辉光放电-原子发射光谱(SCGD-AES)因无需真空条件和燃气、 载气等附加气体而受到关注。 自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪, 采用牛奶样品直接稀释进样, 考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性, 建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。 对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化, 结果表明: 酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著, 采用1%(V/V)硝酸介质, 该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。 该方法将1%(V/V)硝酸作为牛奶样品的稀释液。 系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响, 结果表明: 采用100倍以上1%(V/V)稀硝酸稀释, 牛奶中钙含量的测定准确度良好, 未发现显著的基体干扰。 将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定, 稀释倍数选取100倍时, 方法检出限为35 mg·L-1, 牛奶样品中钙含量能够准确测定的同时, 无需进一步稀释; 加标回收率在89.0%~109.7%之间; 对同一牛奶样品中钙含量6次重复测试的相对标准偏差低于5%, 且单一样品测试时间小于1 min。 结果表明: 该方法可以满足牛奶中钙含量的实验室快速测定和现场快速分析或筛查要求。
液体阴极辉光放电 原子发射光谱 牛奶  快速测定 Solution cathode glow discharge Atomic emission spectrometry Milk Calcium Rapid determination 
光谱学与光谱分析
2022, 42(12): 3797
钟永翠 1,2,3,*杨立伟 4邱蕴绮 4王淑美 1,2,3梁生旺 1,2,3
作者单位
摘要
1 广东药科大学中药学院, 广东 广州 510006
2 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室, 广东 广州 510006
3 广东高校中药质量工程技术研究中心, 广东 广州 510006
4 广东省药品检验所, 广东 广州 510180
以96批栀子不同炮制品为研究对象, 高效液相色谱测定栀子苷含量为参考值, 利用近红外光谱仪积分球漫反射测定其光谱图, 建模波段取8 660~7 500, 6 650~5 600和4 900~4 000 cm-1, 以标准正态变换(SNV)和二阶导数法(2nd derivative)为预处理方法, 主成分数为8, 采用偏最小二乘法(PLS)对83批栀子样品建立栀子苷的定量校正模型, 最终以13批栀子不同炮制品对模型进行验证。 结果, 定量模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0992 85, 校正均方差(RMSEC)为0240, 预测均方差(RMSEP)为0254, 内部交叉验证均方差(RMSECV)为0386 91, RMSEP/RMSEC=106。 模型验证得到的相对分析误差(RPD)为881, 绝对偏差范围-039%~023%, 说明模型预测性较好。 通过相关系数法, 优选样品装样量、 扫描次数、 重复次数、 分辨率实验条件; 并由近红外一阶导和二阶导图, 除去温湿度和样品水分影响波段, 结合栀子苷对照品近红外光谱图, 确定建模波段。 首次利用NIRS法建立栀子不同炮制品栀子苷定量校正模型, 方法简单快速, 模型稳定可靠、 准确性高, 可同时应用于不同炮制品栀子中栀子苷含量的预测。
近红外光谱法 栀子 定量模型 炮制 栀子苷 快速测定 NIRS Gardenia jasminoids Quantitative model Processed Geniposide Rapid determination 
光谱学与光谱分析
2017, 37(6): 1771
作者单位
摘要
上海理工大学 医疗器械与食品学院, 上海 200093
折射率是食用油品质的一项重要指标。为测量食用油折射率,基于泰曼-格林干涉仪,在室温20 ℃、光源波长632.8 nm条件下,通过面阵CCD相机拍照获取食用油的干涉条纹图像,并利用图像处理技术,快速测量出不同食用油样品干涉条纹的移动量,进而求得其折射率。对几种常见的食用油进行了测量,得到花生油、玉米油、大豆油、菜籽油、橄榄油以及葵花和玉米油1∶1混合后的折射率分别为1.470 9、1.473 5、1.472 9、1.471 8、1.469 4、1.473 8。结果表明,利用该方法能够对食用油折射率进行快速测定,同时实验结果精度高,能为食用油品质及地沟油的现场检测提供一种简便有效的手段。
光干涉测量 折射率 食用油 快速测定 optical interference measurement refractive index edible oil rapid determination 
光学仪器
2017, 39(1): 1
作者单位
摘要
中国中医科学院中药研究所, 中药质量控制技术国家工程实验室, 北京 100700
建立近红外光谱(near infrared spectroscopy, NIRS)法快速测定复方苦参注射液原料药材苦参和白土苓中多指标成分含量的方法, 探讨其在中成药原料质量保障系统中的应用可行性。 以HPLC法测定苦参中氧化苦参碱、 氧化槐果碱、 苦参碱和槐果碱以及白土苓中大泽米苷的含量为对照值; 采用近红外漫反射模式采集样品光谱, 比较不同建模波段及光谱预处理方法的建模效果, 优选出最佳建模参数; 采用偏最小二乘法分别建立白土苓中大泽米苷和苦参中氧化苦参碱与苦参碱总量、 槐果碱与氧化槐果碱总量的近红外定量分析模型, 并对模型进行评价。 结果显示, HPLC测定的88批白土苓中大泽米苷和75批苦参中氧化苦参碱与苦参碱总量、 槐果碱与氧化槐果碱总量分别0.36~12.88, 8.87~66.31和2.30~15.11 mg·g-1。 所建立的三组指标成分的NIRS定量校正模型性能良好, 各模型校正集内部交叉验证R2为0.902 5, 0.949 1, 0.913 7, RMSECV为0.961, 2.45, 0.724 mg·g-1; 验证集外部验证R2 0.981 7, 0.982 6, 0.960 9, RMSEP为0.693, 2.27, 0.658 mg·g-1。 建立了快速定量苦参和白土苓中多指标成分的含量的近红外分析方法, 所建立的定量分析模型能够满足复方苦参注射液大生产对大批量原料样品化学信息快速获取的需求。
近红外漫反射光谱 苦参 白土苓 大泽米苷 苦参生物碱 快速测定 Near infrared diffused reflectance spectroscopy Sophorae flavescens radix Heterosmilacis japonicae rhizoma Macrozamin Kushen alkaloids Rapid determination 
光谱学与光谱分析
2014, 34(10): 2652
作者单位
摘要
上海市环境监测中心,上海,200030
运用BOD微生物传感器快速测定仪,对微生物传感器快速测定法的检出限、精密度、准确度等一系列实验室质量控制要求进行了测定.并在此基础上,对大量不同行业和环境水体的实际样品进行了BOD快速测定法与国标五日生化需氧量法(BOD5)对比实验,通过所得到的比对数据以BOD5为基准对BOD快速法的适用性进行了探究.
BOD快速测定 五日生化需氧量 质量控制 数据比对 
现代科学仪器
2006, 16(5): 98
作者单位
摘要
新疆出入境检验检疫局技术中心,乌鲁木齐,830063
利用一种抽提装置建立了一种快速测定番茄红素的方法,并与国家标准方法(番茄红素测定方法:GB14215-93)进行了比较.结果表明,与国家标准方法相比,该法测量结果偏高,重复性较好,同时既加快了检验速度,又减少了试剂对试验环境的污染.
方法改进 番茄红素 快速测定 
现代科学仪器
2006, 16(1): 117
作者单位
摘要
1 岛津国际贸易
2 上海有限公司北京分析中心,北京,100020
应用GPC-GCMS在线连接装置,同时分析了97种农药,实现了从样品净化到农药分析完全自动化.提高了分析速度,简化了操作,实现了多种残留农药同时快速分析.
快速测定 多种残留农药 GPC-GCMS 
现代科学仪器
2006, 16(1): 72
作者单位
摘要
1 吉林大学化学学院,长春,130012
2 吉林大学电子科学与工程学院,长春,130012
3 长春吉大·小天鹅仪器有限公司,长春,130012
提出了一种用于保健钙片中过氧化氢快速测定的新方法.采用乙酸锌、亚铁氰化钾和草酸氢钾作为前处理试剂,在弱酸性介质和60℃条件下提取过氧化氢.考查了提取温度和提取时间对过氧化氢检测性能的影响.采用本方法在30分钟内即可完成对保健钙片中过氧化氢的快速定量测定.
过氧化氢 钙片 快速测定 
现代科学仪器
2006, 16(1): 47

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