北京交通大学机械与电子控制工程学院, 北京交通大学材料科学与工程研究中心, 北京 100044
以碳酸钙、α-氧化铝和二氧化硅为原料、明胶作为凝胶剂, 采用泡沫注凝法制备了系列钙长石多孔陶瓷, 研究了明胶添加量对制备材料组成、结构与性能的影响。结果表明: 明胶添加量对物相组成没有影响, 均获得了单相材料; 但对材料性能有一定的影响, 当明胶添加量由6%(质量分数)增加到12%时, 总气孔率由89.7%缓慢降低到88.0%, 体积密度由0.28 g/cm3增大到0.33 g/cm3, 抗压强度由1.02 MPa增加到2.54 MPa, 热导率由0.038 W/(m·K)升高至0.059 W/(m·K)。采用此方法可制备出同时具有低密度、高强度和低热导率的钙长石多孔陶瓷。
钙长石 多孔陶瓷 明胶 泡沫注凝法 热导率 anorthite porous ceramics gelatin foam gel-casting method thermal conductivity
光子学报
2021, 50(12): 1206003
水污染已是当今世界最严重的环境问题之一, 如何提高水体重金属污染检测灵敏度、 降低检测限、 减少样品预处理程序、 实现原位分析等已成为科研工作关注的热点。 基于明胶水凝胶固化方法开展了CuSO4溶液中Cu元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)检测研究。 采用Nd∶YAG激光器(输出波长1 064 nm, 脉宽8 ns)作为激光光源, 将明胶与CuSO4溶液混合并通过加热、 搅拌、 老化等操作将CuSO4溶液制成凝胶状固体, 选取Cu Ⅰ 324.7 nm和Cu Ⅰ 327.4 nm作为分析谱线, 通过研究铜等离子体光谱强度随明胶与CuSO4溶液质量比例的变化关系, 获得了明胶CuSO4溶液质量比例为2.5%的最佳实验条件, 与直采CuSO4溶液相比Cu Ⅰ 324.7 nm和Cu Ⅰ 327.4 nm的光谱强度分别增加了2.26和2.11倍, 信背比分别增强了190.74和318.77倍。 在明胶与CuSO4质量分数比为2.5%的最佳实验条件下, 制备了Cu2+浓度分别为8, 12, 16, 24, 48和64 mg·L-1的CuSO4标准溶液的明胶凝胶样品, 分别采用100, 80和60 mJ激光能量对制备的6种浓度的CuSO4标准溶液的明胶凝胶样品进行LIBS检测分析, 建立了分析线Cu Ⅰ 324.7 nm和Cu Ⅰ 327.4 nm的定标曲线。 在激光能量100, 80和60 mJ下, Cu Ⅰ 324.7 nm的线性拟合系数R2分别为0.999, 0.989, 0.984, 检测限分别为0.30, 0.66和6.37 mg·L-1; Cu Ⅰ 327.4 nm的线性拟合系数R2分别为0.997, 0.973和0.956, 检测限分别为0.45, 0.88和10.20 mg·L-1。 研究结果表明: 明胶水凝胶固化方法能够增强CuSO4溶液中铜元素LIBS光谱强度, 有效提高了LIBS在水体重金属检测中的灵敏度, 减低了检测限。 分析线Cu Ⅰ 324.7 nm线性拟合系数和检测限均优于Cu Ⅰ 327.4 nm, 检测限和线性拟合系数随激光能量的增加改善程度增强, 在激光能量100 mJ时, Cu Ⅰ 324.7 nm的定标曲线的线性拟合系数R2为0.999, 检测限为0.30 mg·L-1, 达到了富集方法的检测水平。 明胶水凝胶固化方法样品制备程序简单, 未引入污染元素, 为LIBS技术应用于水体重金属污染检测提供了一种新方法。
激光诱导击穿光谱 明胶 水凝胶固化 检测限 Laser-induced breakdown spectroscopy Gelatin Hydrogel curing Limit of detection 光谱学与光谱分析
2021, 41(5): 1537
昆明理工大学材料科学与工程学院, 昆明 650093
羟基磷灰石与人体骨骼的无机成分相似, 具有良好的生物相容性及骨传导性能, β-磷酸三钙(β-TCP)是生物降解和生物吸收型生物活性材料, 其降解 产物Ca、P 可进入活体循环系统形成新骨, 成为理想的硬组织替代材料。以碳酸钙(CaCO3)和磷酸(H3PO4)为原料, 用直接沉淀法合成双相磷酸钙陶瓷粉体, 随 后采用激光成型技术制备了聚氨酯泡沫载体, 通过泡沫浸渍法制备了多孔明胶/双相磷酸钙陶瓷支架, 并采用戊二醛交联改善支架性能。通过XRD、SEM等方法 分析复合多孔支架的成分、形貌以及结构特征, 并评价复合生物支架的降解性、孔隙率、力学性能和细胞毒性等。结果表明: 实验制备的粉体为双相磷酸钙, 成分为β-磷酸三钙(β-TCP)和羟基磷灰石(HAP), 其中, β-TCP为主相。该生物支架具有良好的孔隙结构, 包含规则的直通孔和不规则的连通孔, 直通孔孔径 在800~950 μm之间, 不规则连通孔在300~500 μm之间, 支架平均孔隙率达到83.1%; 支架平均抗压强度达到1.06 MPa, 满足于骨组织工程对支架材料的力学 要求; 该生物支架的细胞毒性为0级或1级, 无细胞毒性, 具有良好的降解性能。
明胶 双相磷酸钙 泡沫浸渍法 生物支架 骨缺损 gelatin biphasic calcium phosphate foam impregnation method biological scaffold bone defect
1 河北北方学院医学检验学院, 河北 张家口 075000
2 电子科技大学生命科学与技术学院, 四川 成都 610054
3 西安交通大学材料机械行为国家重点实验室, 陕西 西安 710049
4 第四军医大学生物医学工程系, 陕西 西安 710032
目前, 傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术具有待测样品数量少、 对特征基团灵敏度高、 样品制备和分析简单等优点; 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的优势也较为显著: 微量元素的高灵敏度检出率, 低检测限和多元素的同时分析; 协同上述两种方法, 可快速对功能医用材料的化学元素和基团进行鉴定, 从而为仿生医用抗菌材料的研发提供新的设计思路和理论依据。 羟基磷灰石(HA)因其优异的骨传导和骨诱导特性被用于薄膜材料, 钛植入表面HA薄膜已进入临床应用阶段。 但是, HA的本真脆性和缺乏抗菌性, 常常导致植入失败。 因此, 开发一种耐磨性好且抑菌性优的促成骨功能涂层成为当前急需要解决的难题。 研究目的在于在钛表面制备耐磨性好且抑菌性优的促成骨功能涂层, 初步探讨了涂层的抗菌离子缓释规律和生物活性。 开拓性地在工业纯钛表面制备了明胶、 银和镁离子改性的羟基磷灰石(Mg-Ag-HA/明胶)抗菌涂层。 将银(Ag)引入羟基磷灰石涂层(HA)以改善其抗菌性能, 镁(Mg)作为第二元素以提高生物相容性, 明胶可以同时提高HA的生物相容性和力学性能。 ICP-MS测定涂层中镁和银元素的释放量和可持续性。 所得到的新型Mg-Ag-HA/明胶的SEM结果、 Ca/P比值、 化学特征峰和晶相通过FTIR, SEM, EDAX和XRD进行表征。 结果表明: 明胶的羧基与HA的钙离子之间已形成Ca—COO化学键, 明胶和Mg-Ag-HA构成了有机-无机复合涂层; Mg和Ag元素被成功地引入到了HA晶格中, 且分布均匀。 模拟体液浸泡后, Mg-Ag-HA/明胶涂层试样表面有新的缺钙型的HA生成, 且球形磷灰石中检测到新的Mg, Na和Cl元素; 结果表明, 新型复合涂层样品具有良好的生物活性。 SEM和LSCM实验结果观察发现, 小鼠颅骨成骨细胞在Mg-Ag-HA/明胶上粘附良好, 细胞伸展大量伪足, 未见细胞毒性。 明胶的加入大大降低了复合镀层中Mg2+和Ag+的释放速率, 提高了复合镀层的生理稳定性, 为镀层保持长期抗菌功能提供了保证。 Mg-Ag-HA/明胶作为钛基涂层材料具有良好的抗菌离子释放能力和优异的生物相容性, 为新型抗感染外科植入体的研发提供了新思路。
傅里叶变换红外光谱 电感耦合等离子质谱 Mg-Ag共掺杂羟基磷灰石明胶 抗菌生物涂层 Fourier transform infrared spectroscopy Inductively coupled plasma mass spectrometry Mg-Ag Hydroxyapatite/gelatin Antibacterial biocoating 光谱学与光谱分析
2019, 39(11): 3352
1 陕西科技大学轻工科学与工程学院轻化工程国家级实验教学示范中心, 陕西 西安 710021
2 陕西科技大学化学与化工学院, 陕西 西安 710021
通过水热法采用热解明胶制备出有蓝色荧光的碳量子点, 并通过单因素优化实验对制备碳量子点的温度、 时间进行优化以选择出制备碳量子点的最佳条件, 结果表明在水热反应温度为200 ℃, 反应时间为6 h时制备的碳量子点的荧光性能最强。 同时, 利用透射电子显微镜(TEM)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 X射线光电子能谱(XPS)、 X射线衍射(XRD)、 紫外-可见吸收光谱(UV)及荧光光谱(PL)等手段对最佳条件下制备的碳量子点进行测试与表征, 结果表明, 该方法制备的碳量子点量子产率为39.4%, 与不掺杂的碳量子点相比其量子产率相对较高, 这可能是因为有N元素的存在使得量子产率有所提高; 所制备的碳量子点不仅具有丰富的含氧官能团而且抗光漂白性能良好, 形态主要是均匀分散的球形, 没有明显的晶格条纹, 这与相关文献报道的碳量子点的形态相一致, 其在250~300 nm有较弱的吸收, 但无明显的特征吸收峰, 这可能是由于CO基团的n—π*跃迁引起的; 此外, 还讨论了氙灯照射时间、 pH、 碳量子点浓度、 不同类型溶剂及离子强度等因素对碳量子点荧光性能的影响, 研究结果表明, 氙灯照射时间及离子强度对碳量子点荧光性能几乎无影响, 在过酸或过碱的条件下其荧光强度相对较弱, 原因可能是在过酸或过碱的条件下发生质子化或非质子化的作用导致其荧光强度减弱; 且碳量子点溶液随着其浓度的增加, 荧光强度先增加后减小; 而对于溶剂类型而言, 其在极性溶剂中的荧光强度大于其在非极性溶剂中的荧光强度, 说明该方法制备的碳量子点具有良好的水溶性。
明胶 碳量子点 光学性能 荧光光谱 Gelatin Carbon quantum dots Optical property Fluorescence spectrum 光谱学与光谱分析
2019, 39(4): 1154
上海复旦智能监控成套设备有限公司, 上海 201906
随着科学的发展,湿度指标在食品安全、仪器制造、生物研究、金属材料等方面备受重视。传统的湿度检测方法以化学方法和电子传感器检测法为主,化学方法对环境有不同程度的污染,而电子传感器检测法的抗电磁干扰能力差,使用环境受限。为解决这些问题,设计了一种新型的光纤湿度传感系统。系统利用明胶薄膜作为湿度传感核心器件,通过搭建传感光路,测量光强变化确定湿度变化。实验验证证明,系统具有良好的湿度传感效果,湿度与光强基本成线性分布,在线性区间内误差小于1.5%,通过进一步优化后可应用于电磁干扰较大环境下的湿度测量。
明胶 湿度 光纤传感 光强 gelatin humidity optical fiber sensing light intensity
1 暨南大学 光电信息与传感技术广东普通高校重点实验室, 广东 广州 510632
2 暨南大学 光电工程系, 广东 广州 510632
为了实现在侧边抛磨光纤(SPF)上制作布拉格光栅结构并提高器件设计灵活性, 利用重铬酸盐明胶(DCG)作为光刻材料, 提出一种新型的光纤表面布拉格光栅制作方法并对该器件温度传感特性进行研究。使用轮式抛磨系统制作SPF,并在SPF侧抛面上旋涂DCG,通过干涉光束曝光显影制作表面布拉格光栅。光谱测量表明: 带有布拉格光栅的侧边抛磨光纤在1 480.2 nm处有透射谷, 在相应位置反射谱有明显反射峰, 其调制幅度达到15.9 dB, 这是由于表面光栅的布拉格反射所致。温度传感实验表明, 该布拉格反射峰的温度灵敏度为17.84 pm/℃。这种器件已在光纤传感和光纤滤波器等方面获得应用。
侧边抛磨光纤 光纤布拉格光栅 表面光栅 重铬酸盐明胶 温度传感器 side-polished fiber fiber Bragg grating surface grating dichromate gelatin temperature sensor
1 光电控制技术重点实验室,河南 洛阳 471000
2 中国航空工业集团公司洛阳电光设备研究所
3 中国人民解放军驻六一三所军事代表室,河南 洛阳 471000
不同类型明胶制成的重铬酸盐明胶体全息光栅在衍射效率、带宽以及噪声等衍射性能方面存在差异,决定了体全息光栅的光学应用领域。采用重铬酸铵明胶全息制备工艺,研究了3种常用明胶制成的体全息光栅的衍射特性。实验表明,在相同的条件下GC-1及GC-3明胶制成的体全息光栅衍射效率较高,接近理想值100%;GC-1明胶光栅的带宽较宽,可达到46 nm,而GC-3明胶光栅带宽较窄,仅有17 nm;GC-2明胶制成的体全息光栅效率较低且曲线形状较差。对3种明胶的全息衍射特性进行了深入研究,为不同领域全息元件制备中明胶类型的选择提供了依据。
体全息光栅 衍射效率 重铬酸盐明胶 带宽 噪声 volume holographic grating diffraction efficiency dichromated gelatin wavelength bandwidth noise