氟尼辛葡甲胺(FM)是动物专用的非甾体类消炎药, 是兽医临床上最常用的消炎镇痛类药物。 近年来, 随着其应用范围的扩大, 其不良反应逐渐显现, 其在兽肉中的残留引起了人们的重视。 目前猪肉中FM残留的主要检测方法为色谱法、 色谱质谱联用法。 设备昂贵、 笨重、 操作复杂等缺点极大的限制了这类方法在现场快速检测中的应用, 表面增强拉曼(SERS)具有指纹识别、 迅速检测、 便携等优势, 能克服色谱技术在现场检测中带来的不便, 因而近年来被广泛应用于兽药残留的快速筛查检测。 因此, 为实现猪肉中FM的现场快速检测, 建立了猪肉中FM的SERS检测方法。 用柠檬酸钠还原氯金酸钾的方法制备金溶胶, 通过单因素实验确定在样品与金胶体积比为1:3, 样品pH为6, 不添加促凝剂, 为检测条件。 用密度泛函理论计算理论光谱, 结合固体拉曼光谱, 对各峰进行振动模式归属。 其中731 cm-1处为吡啶环、 苯环摇摆, 1 085和1 376 cm-1处均为苯环上C—H振动。 之后通过优化萃取前处理方法与萃取剂的选取, 建立了猪肉中FM的定性定量检测方法。 在该方法中, FM在猪肉基质中的特征峰为731, 1 085和1 376 cm-1。 选取731 cm-1作为定性定量峰, 该处拉曼强度与FM浓度在1~250 mg·L-1内有良好的线性关系, R2为0.99。 对加标样品的实际浓度进行检测, 其检测限为1 mg·L-1, 回收率在89.61%~95.63%, RSD在1.80%~3.30%内。 该法稳定、 快速、 简单, 可实现FM在猪肉中的现场快速筛查检测。
氟尼辛葡甲胺 表面增强拉曼光谱 快速检测 Flunixin meglumine Surface-enhanced Raman spectroscopy Rapid detection 光谱学与光谱分析
2022, 42(10): 3155
1 陕西科技大学 电气与信息学院 陕西省平板显示技术工程研究中心, 西安 710071
2 天津大学 理学院 天津市分子光电科学重点实验室, 天津 300072
采用两步气相沉积法制备了大尺寸(150 μm左右)高质量的MAPbI3单晶, 并通过对衬底表面修饰来调控晶体的成核位置. 从衬底温度、载气流速、时间效应等方面系统探究了影响PbI2晶体生长的因素.结果表明: 该晶体生长的最优条件分别对应为350 ℃、20 sccm、20 min. 将MAPbI3单晶放置在空气中50天后, 其X衍射特征峰没有明显变化. 最后分析该器件的光电特性, 发现其开关比高达104, 响应度为3.8×104 A/W, 且具有较快的响应速度(上升时间: 0.03 s; 下降时间: 0.15 s).该MAPbI3单晶光电探测器将在光电学领域有非常良好的应用.
甲胺基碘化铅单晶 大尺寸 高质量 光电探测器 响应度 CH3NH3PbI3 single crystal Large scale High quality Photodetector Responsivity
1 广州大学植物抗逆基因功能研究广州市重点实验室, 广州大学生命科学学院, 广东 广州510006
2 广州大学化学化工学院, 广东 广州510006
3 广东出入境检验检疫局, 广东 广州510623
原位衰减全反射红外光谱用于农药残留动态研究。 通过对果蔬(西红柿)表面敌敌畏和乙酰甲胺磷两种农药的原位表征, 发现敌敌畏具有显著的挥发性, 喷淋20 min后降解达80%, 同时, 表征CO的1 734 cm-1吸收峰在20 min转为负峰, 结合3 073 cm-1吸收峰显著减弱, 1 277 cm-1吸收峰在减弱的同时发生了显著的红移(30 cm-1), 表明敌敌畏可能存在一定程度的水解; 而喷淋乙酰甲胺磷后120 min无明显变化, 表明乙酰甲胺磷相对稳定。
农药 残留动态 敌敌畏 乙酰甲胺磷 原位衰减全反射红外光谱 Pesticide Residual dynamics Dichlorvos Orthene In situ attenuated total reflection FTIR 光谱学与光谱分析
2012, 32(12): 3217
1 四川省非金属复合与功能材料重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地, 西南科技大学, 四川 绵阳 621010
2 分析测试中心, 西南科技大学, 四川 绵阳 621010
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源, 采用酸碱两步催化法经过溶胶 -凝胶和冷冻干燥制备出 SiO2气凝胶基材, 并在凝胶老化过程中通过加入不同含量 β-氯乙基二甲胺盐酸盐(β-DCH)制备出兼具中远红外吸收特性的硅基复合气凝胶。利用 X射线衍射、扫描电子显微镜、氮吸附-脱附和傅里叶红外吸收光谱对气凝胶的结构和性能进行表征。结果表明：基材和复合气凝胶的表观密度分别为 0.25 g/cm3和 0.36～0.54 g/cm3；基材和大部分复合气凝胶均为非晶型, 只有当复合气凝胶中 N:Si摩尔比为 1时才有微弱的 β-DCH结晶峰出现；所添加的胺盐以球形颗粒或无规则块状附着于硅气凝胶网络结构中；基材属于介孔材料, 比表面积、最大孔容和平均孔径分别为： 524.5 m2/g、1.209 cm3/g和 9.216 nm, 添加胺盐后复合气凝胶不断向非多孔、大孔材料过渡, 比表面积、最大孔容和平均孔径分别为： 1.688～103.5 m2/g、0.0079～0.2695 cm3/g和 10.42～18.68 nm。复合气凝胶在中远红外窗口具有宽频吸收的特性, 且随着 β-DCH量的增加, 中红外相对吸收强度成比例增强。
红外隐身 二氧化硅 β-氯乙基二甲胺盐酸盐 气凝胶 infrared stealth SiO2 β-Dimethylaminoethyl chloride hydrochloride aerogel
中国科学技术大学 化学系,安徽 合肥 230026
采用分子自组装印迹技术合成了一种新的对甲胺磷农药分子有高度选择性的分子印迹聚合物。在预聚合阶段,通过1H NMR,FTIR和UV光谱法研究了分子印迹聚合物的形成机理。结果表明模板分子和功能单体通过协同氢键作用形成1:2型氢键配合物,配合物稳定常数K＝2.894×106 L2·mol-2,稳定性好。运用红外光谱法研究了印迹聚合物对模板分子的特异性识别作用,进一步表明印迹聚合物通过协同氢键作用特异性地识别模板分子。
甲胺磷 分子印迹聚合物 红外光谱 分子特异性识别 Methamidophos Molecularly imprinted polymer FTIR Molecular recognition
1 西华师范大学物理与电子学院,南充,637002
2 曲阜师范大学物理工程学院,曲阜,273165
利用飞行时间(TOF)质谱装置研究了甲胺分子在355 nm激光作用下的多光子电离情况,实验得到了清晰的质谱图,对其中的母体离子和主要产物离子(m/z=30,28)进行初步分析后,利用ab initio计算方法对各产物离子的产生过程和稳定构型进行了进一步的确认.特别是通过QST3方法找到了m/z=30到m/z=28的离子反应的过渡态构型,通过相应的IRC计算对此反应进行了很好的验证,从而进一步确定了m/z=28的离子就是CHNH+.
质谱 多光子电离 甲胺 Gaussian-03 原子与分子物理学报
2007, 24(3): 509
用气相色谱法测定牛初乳中甲胺磷、马拉硫磷、和倍硫磷的残留量.对三种有机磷农药做二种不同浓度0.01、0.05mg/kg添加回收实验.结果表明:平均回收率甲胺磷为89.3%、108.7%,相对标准偏差不高于8.3%;马拉硫磷为80.5%、110.8%,相对标准偏差不高于7.8%;倍硫磷为94.5%、106.3%,相对标准偏差不高于7.6%.最小检测浓度为甲胺磷1.2×10-3mg/kg,马拉硫磷3.1 ×10-3mg/kg,倍硫磷2.1×10-3mg/kg.
气相色谱 牛初乳 甲胺磷 马拉硫磷 倍硫磷
中国科学院安徽光学精密机械研究所,激光光谱学开放研究实验室, 合肥 230031
使用激光多光子电离质谱技术,研究了甲胺分子在425～495 nm波长范围内共振增强多光子电离碎裂(REMPIF)过程,记录了母体离子和与碎片离子产额与波长的依赖关系。由于共振增强多光子电离(REMPI)母体离子谱与碎片离子谱的相似性,可用探测总离子信号的方法来替代单独的母离子探测,有效地提高痕量探测的灵敏度。
甲胺 共振增强多光子电离 质谱 离子产额的波长依赖性
